在这次采访中,Azom谈到了Specac Ltd.的Andrew Davies博士,关于Specac及其FTIR技术。
谁是SPECAC,公司开展的工作是什么?
我们根据伦敦的边缘。我们成立49年来,我们在对我们50整装待发的过程TH.这次明年的生日庆祝活动。我们在英国,美国,中国和新加坡设有80名员工。
我们设计,制造和调度我们的目的 - 建于伦敦的33,000英尺高科技运营。我们是学术,工业和研究机构的市场领先的光谱配件提供商。
我们是第一个以20多年前推出的金门推出商业ATR解决方案,它仍然是世界各地实验室的陈旧困境。我们拥有丰富的IR采样配件体验,并在2019年,我们搬进了我们的新房。
在新的设施,我们已经有了牛顿演示实验室,让我们为客户带来培训的能力,如果客户想要将样品送到测试,那么如果我们的设备将为他们的应用工作,我们现在可以做到这一点2020欧洲杯下注官网在房子里。
2018年,我们很高兴获得女王的企业奖,这是一个高度着名的奖项。
specac提供的产品是什么?
我们的产品组合可以分为FTIR应用的配件。我们最大的是在ATR市场。我们还为传输和更先进的产品制作配件。我们还拥有一系列样品制备产品,从压力机和压榨配件到磨机。我们还生产用于工业应用的红外(IR)偏光器和近红外工艺细胞。
来自specac的ATR配件
什么是ftir?
首先考虑光线。光线是一个由峰值组成的波,在这种情况下,有波长,在这种情况下说是2000微米。但光谱师通常根据波数谈论,这只是单位间距中的峰值数。在这种情况下,一厘米。
如果您的波长为2000微米,则在一厘米中有五个峰。这是五个vlenumbers。不同波长的光线对应于频谱中看到的颜色。如果我们超越紫罗兰,我们已经通过可见光,然后超过红色,你进入红外线。我们看不到它,但它被分成了近红外,中红外线和远红外线。
通常,化学家倾向于使用MID-IR更多,因为诊断技术和SPECAC的产品主要用于中间范围,尽管我们确实产生了可以在紫外线上使用的配件。
光谱是光与物质和红外光谱的相互作用的研究中,尤其是,正在探测分子振动。要了解什么是由这意味着,考虑的分子,所有分子振动。红外光的一些频率,而不与分子相互作用被发送。红外光的其它频率被吸收,引起振动能级的增加。
吸收的频率取决于原子和键。通过学习被吸收并通过样本传输,我们可以开始构建样本由其组成的图像。
为了收集红外光谱,我们具有由样品隔室和检测器组成的简化光谱仪。要使用此功能,您可以将附件插入样品盒中,并通过附件传输一些红外光。
您将首先录制光的起始强度。然后,您将使用您的样本填充您的单元格,并记下通过样本传输的光的新强度。然后,您可以将其作为百分比传输或吸光度刻度进行处理,这只是该数据的日志转换。
这为您提供了您的样本信息。由此,您获得化学指纹,您可以进行定性和定量分析。
抽样的不同技术是什么?
有一系列不同的采样技术,最简单的是您将样本或将样品压入一个小容量空间的传输测量,并且您将光通过样本传输并记录在放置之前和之后的强度并记录强度你的样品进入光束。它适用于气体,液体和固体。
通过通过样本控制光束的路径长度,您可以调整您的峰值强度。这种光谱解释也非常简单。收集频谱的替代方法是反射技术,但这仅适用于液体和固体,因为您无法脱离气体,并且细分为不同的益处不同的类别。主要的主要反射(ATR)以及其他一些。
specac制作什么配件用于传输ftir?
对于纯粹形式的气体,我们制作单路径长度气体细胞,在那里将光束通过附件,其具有约10厘米的路径长度。我们既不是不可加热的,底部也是这种气体电池的可加热版本。
例如,如果您有兴趣分析痕量气体,例如,如果您的天然气在每百万或亿百左右的零件上,则需要大规模增加您的路径长度在2.5到20米之间。在实验室中不可行;您不能在光谱仪中有一个20米的气体电池。因此,我们为此做了什么是多反射气体电池。
移动到你将如何分析液体通传输模式,Specac使得两种不同的配件这一点。我们的入门级的配件是OMNICELL,来与固定的或者可调节的路径长度,以及一系列密封选择和窗的材料是可用的的。欧洲杯足球竞彩
我们做了两种不同类型的细胞;密封细胞和可拆卸的细胞。密封蓄电池是良好的路径长度可重复性。如果你正在做定量分析,然后密封电池是要走的路。我们还做可拆卸的电池,让您拆解的窗口和它们之间改变路径长度更换垫片。这些类型的细胞给你的灵活性和他们是很好的通用型电池在实验室中使用。
电池由背板组成,然后是窗户然后是垫圈。您可以更改间隔物的厚度以改变单元的路径长度。然后,还有另一个窗口。然后,您通过前板上的一些注入端口在这两个窗口之间注入样本。
填补细胞的最佳方法是什么?
我们建议使用双注射器技术。在这种技术中,您将填充注射器连接到单元的底部,并在样品中,将空注射器附加到电池的顶部。然后你绘制顶部注射器以通过细胞拉动样品,而不是通过推动底部注射器来注射样品。使用这种技术,防止您的电池中的气泡形成,这可能会干扰您的测量。您还减少了可能导致单元格中泄漏的压力累积。
什么类型的细胞DO SPECAC制造?
我们生产的称为珍珠先进的液体传输单元。它是一个固定的,可重复的路径长度细胞范围从25到1000微米。你有两个窗口选项,氟化钙,硒化锌或。我们做了两种不同类型的细胞,楔形或并行。楔形细胞消除边纹在光谱的文物,所以他们进行定量分析相当不错。并行细胞是当你需要这个边缘,以确定一个非常准确的路径长度。
来自specac的珍珠液体传输配件
珍珠对omnicell的好处是它是一个非常简单的配件,操作非常快。您只需将您的手机安装在滑动抽屉中,您将样品丢弃到底部窗口上,然后您将插入顶部窗口,该窗口通过重力下降,形成可重复的路径长度。然后,关闭抽屉并记录您的频谱。
要清洁细胞,只需抬起顶部的窗户即可抬起顶部,然后您已完全访问该单元。这大量减少了通过样品更改所需的时间,这使您可以最大限度地提高光谱仪的效率。如果您使用特别粘性的样品,它也有巨大的好处,这非常难以获得其他类型的液体细胞的体面,可重复的路径长度。使用珍珠单元格,只需加载样本,按下顶部窗口,每次都会获得相同的路径长度。
你有什么建议的关怀窗户?
在存储和处理窗口方面,重要的是要注意的是,窗户通常非常细腻,应该尽可能少地处理,并且尽可能多地照顾。当您处理窗户时,您应该始终戴手套,部分以保护窗户从皮肤油保护窗户,如果您正在处理有毒窗户,也可以保护自己。
特别是,KRS-5是一种非常令人讨厌的物质,所以你永远不想处理它裸露的皮肤。Znse也是一个有毒窗口,如果您损坏了这些窗户,您必须避免在灰尘中呼吸。许多红外窗户对水分敏感,您不能以任何方式将这些曝光为水。特别是,如果你把它们放在水下,溴化钾和氯化钠窗口将溶解。如果您在呼吸或将它们暴露在高湿度环境中,它们也会雾化。
要清洁Windows,无论您拥有哪一个,您都希望首先删除尽可能多的样本。例如,如果您使用的是Omnicell,则可以使用空注射器绘制尽可能多的样本。然后,您应该用合适的清洁溶剂冲洗细胞,通常会使您留下干燥,或者如果您通过细胞或氮气吹过一些空气,如果您正在处理水分敏感的窗口,通常会充足的。但有时候,您可能需要进一步清洁。在这种情况下,如果需要,您需要拆卸细胞,然后用合适的组织轻轻擦拭。
这样做的最佳方法是用清洁溶剂抑制镜片组织,轻轻地将组织与窗口接触,而不按下组织本身,然后拖动窗口的组织以清洁它。
当涉及到存储这些窗口,如果你已经有了一个湿度敏感窗口,那么我们建议您将这些窗口在真空干燥器,以获得最大的寿命你的窗户。窗口没有水分敏感可以通过包装镜片组织,将其放入无绒棉套管,然后将其放入保护盒存储。
这是同样的方式,窗口提供给客户。本质上,它可以简单地把它们放回原包装来存储它们。另外,如果要存储大量的Windows,我觉得非常有用的是购买一个小塑料工具箱窗口大小的隔间,然后我的包装材料包装盒传递的窗口供给到工具箱。这就是我如何保存它们。理想情况下,我包括在工具箱中的干燥剂包。
您能否通过稳固实现传输光谱所需的步骤来讨论我们?
固体提出更大的挑战了一下,当涉及到传输方法。KBr压片方法,使您可以通过固体得到透射光谱的一种方式。其工作原理是通过你的固体物质分散到材料透射红外线通过它的光。
第一步,你需要经研磨成细粉来准备你的溴化钾粉末,然后在理想的110度晾干C,如果可能的话,尽可能长下真空。第二步是再磨你的样品。越细,你让你的粒径,更好的高端频谱你会得到。
然后,使用杵用干燥的KBR粉末将样品混合,但试图避免再次磨削KBR,因为这将产生可能开始吸水的新晶体面。然后将此混合材料装入颗粒染料中,然后将其压入盘中。
为此,我们有一系列不同的印刷机。我们制作手动液压机非常众所周知。这些东西在世界各地的实验室里,经常是20,30,甚至40岁,他们仍然很强劲。我们还制造电子压力机,如atlas autotouch液压机,它具有它可以去的最大吨位的范围。使用Atlas Autotouch,将样品加载到染料中。第一步,您加载样本,然后将其按到颗粒中。然后倒置染料,加载拆卸环,然后再次按下倒置,从染料顶部弹出样品,然后您可以抬起压制颗粒并将样品从染料中抬起。
我们还有一个迷你颗粒压力机,这旨在更加便携,一点点手持设备,可以转到两吨,这通常是形成KBR颗粒所需的一切。
SPECAC - FTIR简介
您能否告诉我们Specac提供的附件范围?
SPECAC制造迷你胶片制造商,该制造商能够将250摄氏度达到250℃。对于我们的其他压力机和适配器,我们还制作两种不同的聚合物压力机。我们有恒定的厚度薄膜制造机,安装在加热的压板内,然后坐在压力机内。这可以达到300摄氏度。我们还制造了一种高温薄膜制造机,其能够升高为400℃的温度。
继续前进我们更先进的传输配件,这些都是研究的,而不是您的日常分析配件。我想提到的第一个是我们的高温高压电池。这能够在高达1000 psi的压力下达到高达800℃的温度。在最大压力下可以实现最高温度之间有一点折衷。
高温高压电池
该单元能够进行传输测量,在那里您只需将样品按到固体光盘中并通过它通过它。它还有一个分解模式,在您可以在加热时分析样品的气体。它还有一个适配器将其转换为镜面反射模式,因此您将光从样品光盘中反弹以收集反射测量。它有多个气体端口将气体连接到电池,它具有ZnSe Windows。
您通常从异均催化反应中找到该范围的应用,从固体燃料的热分解中监测排气蒸汽,研究高温和压力对固体和气体的影响。
我们还制造了一个可变温度的细胞,并且该配件能够从液氮温度下降,因此-190度,一直到250度。对于此配件,您将采样将样品加载到冷手指底部的银色金属部件中的单元格,然后将该组件加载到蓝色真空护罩中,并且您将在真空下放置。
然后,您可以将制冷剂引入冷手指中,因此您可以使用液氮或干冰,丙酮混合物或普通冰或冰水,以达到您想要的任何低温。如果您想加热,您只需使用附件而不将制冷剂装入其中,然后您可以将样品加热或冷却到您需要的任何温度。
因此,我们提供两种不同的配置。我们的电池保持器选项旨在接受任何液体和固体电池支架。我们还制作了一个适用于液体分析的完整端口比色皿,可用于拉曼,荧光和UV / Vis光谱。
你能告诉我们更多关于FTIR如何分解成多种技术的信息吗?
反射FTIR可以分解为多种技术,其中最重要的是ATR。在ATR中,我们有一个内部反射元件,我们将红外光束闪耀到该元件中,并通过全内反射将其从表面上反射。然后,这产生包括光的电子元件的渐逝波,其穿透样品并且可以耦合到样品中的振动,导致通过辐射传递的能量的减小。
您所做的就是您将光束从Crystal的表面反弹,记录您的背景,然后添加在样本中。如果它是坚实的,你想把它带到与水晶的良好接触。您通常会在此时应用一个负载。如果是液体,通常可以在没有负载的情况下获得良好的接触。然后您记录您的样本频谱,您通常会获得正常的红外光谱。
ATR和传输之间的一个差异是渗透深度。这种深度渗透到样品中由波数,抗折射率和样品的折射率和入射角控制。
在单个样本的单频谱中,其中的最后三个将是固定常数。但是,波数根据您在频谱中的位置而变化。渗透深度与你的波数会改变。通常,您将获得大约0.5到2微米,具体取决于您的位置以及您正在寻找的习惯。
ATR有哪些优势?
样品制备非常非常少。所以,它非常容易。您不需要用KBR准备样品或磨练。您只需在Crystal上加载样品,单击按钮,您的频谱就在那里。与KBR颗粒法相比,您可以获得卓越的再现性样本。还需要很少的用户培训。因此,由于您没有参与任何准备,因此您将获得更高的样本吞吐量。
有时,您可以在您的样本和KBR之间进行离子交换,这显然是如果您还没有那里的KBR,您还没有得到这些问题。specac制作多个不同的ATR配件。我们的畅销单位是任务,它旨在最大限度地提高光谱吞吐量,以提供出色的信噪比。为此,我们使用全反流光学器件使用了高传输吞吐量。
我们还提供各种可互换的冰球。我们制作了一个范围,包括一个平坦的冰球和液体冰球。如果你有一个坚实的样本,特别是如果你有一个大型固体物品,你可以在平坦的冰球上得到它。如果你有一个液体,特别是如果你的液体有很低的表面张力或非常流涕,我们会使液体冰球帮助您在水晶中包含样品并停止跑步。
任务需要最少量的样品,因此如果您只能合成少量样品,则特别合适。另外,使用不锈钢支撑和铟销售,晶体牢固地固定到顶板中。我们发现这为我们提供了出色的机械和化学鲁棒性。
对于您想要应用负载的实体样本,我们已收到具有谈话单击功能的加载功能,从而提供40磅的始终可重复的负载。有了这个,你所做的只是顺时针旋转黑色的裸爪,直到你觉得自己点击。它给出了一个非常令人满意的点击,因为它达到40磅磅的负载。通常,我们确实建议您确保它已单击至少两次,也许三次,只是为了确保您已有此可重复的负载。
Specac金门范围ATR是很确定。你能告诉我们更多关于此范围内为用户提供?
对于更先进的ATR工作,我们提供了我们的金门范围,现在已经在市场上近30年了。尽管它的年龄,我们发现它是一个非常受欢迎的产品,刚刚进入并走去。我们为它制作各种顶级板材。
金门ATR
我们有一个高温顶板,我们最近更新,因此您现在可以从计算机软件控制它。我们还制作了一个低温版本,使用制冷剂将其冷却至低至-150度的温度。我们生产一种超临界顶板,能够高达300摄氏度的极高压力,我们还制造反应细胞进行实验反应。
我们还调用了一个多弹奏的ATR,称为晶体的六个反射。这样做的好处是您有效地将信号乘以六倍,因此您可以提高信号到噪声比。
我们也为此配件制作了大量顶级板材。无论您的实验条件是什么,我们可能都制作适合他们的顶板。
是否有替代方法来收集次数测量?
有几种不同的方法。其中的第一是漫反射红外傅里叶变换光谱(漂移)。通过这种方法,将光散落在粗糙的表面上。虽然一些光散射,但其中一些透射到下一个粒子,也散射,并且光渗透样品。每次反映或传输时,它都会吸收一些光线。
这种技术的优势在于它使您能够根据现实世界的条件研究催化剂和粉末。您无需压缩它们并更改表面属性;您可以研究您的化学反应,因为它将在工业中进行。通常,为了提高您被反射的光量以获得积极的信噪比,您将在非吸收材料中稀释样品。同样,这通常是KBR。
然而,您不必这样做,有时人们将以较差的信噪比居住,以避免存在KBR。漂移的一个缺点是光谱解释比传输或ATR更简单。这是因为吸收量表不再具有由于吸收散射效应而具有样品浓度的线性。然而,Kubelka-Munk校正已经开发出纠正它,并为您提供线性校准。如果您使用的是漂移,您通常会使用Kubelka-Munk转换,尽管此规则存在异常。
为了帮助您进行漂移测量,SPECAC制造了适用于研究催化粉末的所选漂移配件。如果你想开始加热这些粉末,引进气体,如果你想两者都做,或者如果你想对热和研究非均相反应,我们做出的环境试验室,安装到该反射镜系统,使您能够在温度研究你的样品高达800℃,真空至500 psi。
收集反射测量的替代措施是镜面反射。为此,我们制造了一个可变的角度配件,允许您更改您收集的镜面反射的角度。同样,光谱解释是由于异常色散导致的传输或ATR更复杂,但是有kramers-kronig转换,您可以应用于产生更像频谱的传输。
我们的读者可以在哪里找到更多信息?
SPECAC生产一系列应用笔记,涵盖特定的应用领域和更多一般技术说明,例如我们在窗口液体细胞中的路径长度测定。如果您想要更多信息,这些是一个很好的开始。
在我们的网站上,我们还发布了一系列新闻和指导文章。欧洲杯猜球平台我们现在也推出了我们的红外频率查找表,这使您能够实现您的峰值,并且您不知道它是什么,进入峰值位置并在为该峰值的一些可能的分配中获得建议。
关于Andrew Davies博士
安德鲁的研究在英国诺丁汉大学化学硕士学位。他继续学习博士学位迈克尔乔治教授通过在低温下金属 - 有机骨架调查多相催化反应的超快时间分辨光谱,和气体吸收的FTIR光谱的监督下。然后,他曾在物理系在诺丁汉大学的在那里他用拉曼光谱表征石墨烯/ H-BN异质利用分子束外延大学的博士后研究员。自2018他运用他的技能,在Specac的应用专家帮助开发下一代的光谱配件并为客户提供指导,帮助他们充分利用他们的科学的。欧洲杯线上买球
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