同步热重分析仪(STA)具有DSC(差示扫描量热法)和TGA(热重分析)功能,所有功能都安装在一个仪器中。
本文探讨了许多个人和组织选择使用的原因STA仪器在独立TGA上,还概述了使用单个仪器采用两种技术的选择提供了与标准DSC的有形益处。
我们从TGA中学到了什么?
热重分析基本上是一种技术,由此测量样品的质量,温度或时间监测,而样品的温度被控制。
独立TGA在成分分析中最常用;例如,确定带有聚合物涂层的金属材料开始氧化的温度。
图片来源:日立高科技分析科学公司欧洲杯线上买球
上面的图表在氧化环境中显示典型的TGA输出 - X轴显示温度,而Y轴显示重量。这里,材料基质被加热,并且如预期的那样,迹线相对平坦,直到有机材料开始燃烧。此时,重量急剧下降。
一旦金属成分开始氧化,重量在稳定之前逐渐增加。这个高原的出现是因为没有更多的物质与氧接触。
通过检测比简单的金属氧化更复杂的系统,例如轮胎橡胶样品,可以看到TGA提供了更多的信息。
图片来源:日立高科技分析科学公司欧洲杯线上买球
上面的图表证实了在重量上有一些显著的变化,这是根据以往的经验和一般知识,被普遍理解为正在发生的事情来解释的。这些假设是这种技术的主要问题之一。然而,重量的下降被认为是由于油的损失,但实际上并没有对油进行测试。
确保法规的遵守和产品的声誉的维持不仅仅是假设。继续上面的例子,确定重量的损失是否实际上是石油,确定损失的是什么类型的石油,或分析析出的气体,都需要使用傅里叶变换红外光谱仪或质谱仪。值得庆幸的是,NEXTA STA可以与其中一个系统连接,从而实现无缝分析。
使用的另一个关键限制独立的矫正性大动脉转位是它只能报告重量的变化(或更准确,质量)。虽然该技术和所产生的信息在部分地理解样本的特征中是有用的,但是这不足以例如,例如,在温度范围内适当地理解材料内的详细变化。理解这些变化在更好地预测未来的表现方面都很重要。
为什么将DSC添加到TGA提供更好的洞察力
许多组织和个人选择使用STA而不是TGA,因为STA提供了一些DSC功能和完整的TGA功能,所有功能都在一个仪器中。对PET熔融行为的研究有助于说明这种性能上的差异。
图片来源:日立高科技分析科学公司欧洲杯线上买球
上面的蓝线表示TGA输出,绿线表示DSC输出。DSC测量样品相对于控制样品的温度变化,其峰值与放热反应有关,波谷与吸热反应有关。
上图中一个引人注目的方面是TGA曲线平坦部分的活动量。这条曲线显示了玻璃化转变,冷结晶和熔化的发生,甚至在热分解之前,这两种技术都可以显示。
可以同时利用DSC和TGA的输出来准确解释样品中发生的热过程类型。热分解将被观察到重量下降和吸热峰,而氧化被观察到重量增加和能量增加。下表提供了进一步的示例。
资料来源:日立高科技分析科学欧洲杯线上买球
应该注意的是,在实践中,通常可以通过观察DSC曲线的特定形状来确定是否正在发生脱水。这种曲线与使用STA的TGA部分获得的定量结果组合,允许用户对此过程深入了解。这里,DSC曲线有助于用户了解在此分析期间发生的热处理类型。
STA提高了DSC的性能
典型DSC仪器的峰值温度一般在700ºC左右。这大大低于STA仪器的温度范围,STA仪器能够从环境温度上升到1000ºC以上——事实上,日立高科技STA 300能够达到1500ºC。
DSC技术是在高温范围内使用的理想选择,这是通过对铁的研究完全说明的。下面的图表显示了使用DTA(差分热分析),DSC和TGA在高温范围内分析铁的结果。
图片来源:日立高科技分析科学公司欧洲杯线上买球
居里点在770℃时清晰可见,随后是铁素体到奥氏体的转变,然后是奥氏体到δ铁素体的转变。当建立金属在焊接(高温活动)中的材料行为时,这些转变是重要的。
由于材料的性能会随着碳含量的变化而发生很大的变化,因此可以通过扫描来预测材料在达到焊接温度时处于哪个阶段。这些信息可以帮助预测焊接的容易程度和焊接完整性。
进一步使用高温DSC在评估金属熔点,例如银和铜的信息,这对于电路板性能的分析至关重要。
用Nexta Sta测量热容量分析
NEXTA STA能准确测量热容分析(Cp)。它可以在比独立DSC更高的温度下进行这些测量-使用调制DSC, NEXTA STA能够测量从室温到1500ºC的Cp。
图片来源:日立高科技分析科学公司欧洲杯线上买球
这种能力可以与RealView相机组合,以在视觉上示出采样随时间和温度的变化。视觉上看到尺寸变化和颜色测量的能力使得在STA实验期间观察到的伪像更容易。
图片来源:日立高科技分析科学公司欧洲杯线上买球
如前所述,要具有完整的分析功能,许多用户选择购买DSC和STA。STA是一种集成技术,允许用户获得比独立TGA更多的信息,而不管有问题的实验。
日立Nexta STA系列
这Nexta STA.成功将TGA和DSC功能合并为1500ºC,使其能够提供极其详细的热成像和分析。业界领先的基线性能与卓越的准确性和精度相结合,确保了可靠的定量分析,即使使用痕量材料。此外,RealView相机系统的功能意味着可以实时观察实验。
致谢
由日立高科技公司的Ashle欧洲杯足球竞彩y-Kate McCann制作的材料。
这些信息已经从日立高科技分析科学提供的材料中获得,审查和改编。欧洲杯足球竞彩欧洲杯线上买球
有关此来源的更多信息,请访问日立高科技分析科学。欧洲杯线上买球