波长分散X射线荧光(WD-XRF)能够在多种形式和性质的样品中测量最多83个元素:液体或固体,导电或非导电。
使用XRF而不是其他技术是有利的,因为简单的样品制备,快速分析,精度,稳定性,精度和广泛的动态范围(从PPM水平到100%)。粉末分析精度可能受到粒径和矿物学的影响。尽管通过磨削小于50微米并在高压下造粒通常造成粒径效果和不均匀性,但矿物学效果通常可能无法以完全或更难的颗粒除去可能无法分解低于必要的尺寸。欧洲杯猜球平台
熔化这些氧化材料是完全消除粒度和矿物影响欧洲杯足球竞彩的最佳方法。该程序包括在高温(1000°-1200°)下加热样品和硼酸盐助熔剂的混合物,特别是四硼酸锂和偏硼酸锂的混合物或两者的混合物,以熔化助熔剂和溶解样品。冷却条件和整体成分必须使产品冷却后为单相玻璃。
可以校准Thermo Scientific™ARL™9900系列X射线荧光光谱仪从工厂作为一个综合分析包,提供了分析矿物质大部分矿物质的机会(图1),使用通过融合的样品制备建立的通常氧化物校准(图2)。
图1。通过使用我们的普通氧化物校准校欧洲杯足球竞彩准的ARL 9900光谱仪,可以分析许多不同的材料。图像信用:Thermo Fisher Scientific - 元素分析仪和相位分析仪
图2。在高温下通过熔化将粉末材料转变为玻璃样。图像信用:Thermo Fisher Scientific - 元素分析仪和相位分析仪
校准范围和结果
所述氧化物的浓度范围和种类见表1。对于每个元件,使用“最先进的”Thermo Scientific™OXSAS™软件包中的多元回归方法确定工作曲线。对于每个矩阵校正,使用理论阿尔法因子。在点火值上的损失,可扩展到47%,可用于多变量回归校正目的。
表1。各种氧化物类型的浓度范围与估计的标准误差(见)实现。资料来源:Thermo Fisher Scientific - 元素分析仪和相位分析仪
元素 |
范围[%]点燃样品 |
看 [%] |
AL.2O.3. |
0.04 - 89.2 |
0.16 |
曹 |
0.006 - 94.4 |
0.32 |
CR.2O.3. |
0.05 - 17.2 |
0.03 |
Fe.2O.3. |
0.05 - 93.9 |
0.15 |
K.2O. |
0.06 - 15.4 |
0.03 |
分别以 |
0.03 - 96.7 |
0.22 |
mno. |
0.01 - 5.2 |
0.03 |
Na2O. |
0.03 - 10.06 |
0.05 |
P.2O.5. |
0.01 - 37.83 |
0.15 |
所以3. |
0.015 - 2.95 |
0.05 |
SiO.2 |
0.26 - 99.9 |
0.23 |
TIO.2 |
0.01 - 3.8 |
0.03 |
表2。在各种氧化物上获得的100次ARL 9900 Intellipower系列的典型检测限序(融合1:12稀释)。资料来源:Thermo Fisher Scientific - 元素分析仪和相位分析仪
|
3600 W. (3σ)[ppm] |
2500 W. (3σ)[ppm] |
1200 W (3σ)[ppm] |
曹 |
12. |
14. |
20. |
SiO.2 |
13. |
15. |
22. |
AL.2O.3. |
32. |
38. |
55. |
Fe.2O.3. |
12. |
14. |
20. |
分别以 |
74. |
89. |
128. |
Na2O. |
143. |
172. |
248. |
所以3. |
17. |
20. |
29. |
K.2O. |
10. |
12. |
17. |
P.2O.5. |
17. |
20. |
29. |
mno. |
8. |
9. |
13. |
CR.2O.3. |
7. |
8. |
12. |
TIO.2 |
7. |
8. |
12. |
分析准确性的衡量标准是估计的标准误差(参见),这是校准曲线之间的校准曲线与标准样品的经过认证浓度之间的典型误差。表2中列出的是检测(LOD)的极限,其在使用通用测光仪时,在低浓度下用精密测试确定了各种氧化物。每个元素的分析时间可以在4到40秒的范围内,这取决于元素和所需的精度。当固定通道单色器用于几个元素/氧化物时,计数时间可以大大降低。
样品制备
在熔化之前干燥标准样品,可以在图2中可以看出。标准用点燃或非点火粉末制备,直径为35mm的熔珠。必要时,点火在1050°C下进行一小时。融合由0.7克样品,7.7克荧光X 65和0.02克LiBr(稀释1:11)上的0.7克样品产生,或在Katanax电气融合机或燃气融合机(瓦尔卡拉或佛罗里文那)上。可以采用两种形式的样品制备:
a.样品未煅烧
快速制备干净的氧化物。
该软件估计在点火损失,因此,这是必要的所有元素的测量,以这种自动校正工作。为了提高分析的准确性,如果测量的12个元素中有额外的元素/氧化物,则应通过人工输入来引入点火损失。请注意,如果样品中存在小的金属颗粒,非着火样品的熔化对铂金坩埚可能是致命的。欧洲杯猜球平台
湾从点燃样品融合
更好的准确性和更安全的融合。
当样品在1050℃下点燃一小时时,确定点火丢失(LOI)。用点火粉末制备样品,直径为35毫米熔珠。熔断器是更安全并且更简单地点燃样品,特别是如果存在小金属颗粒存在的可能性。欧洲杯猜球平台相同的校准曲线可用于分析通过两种方法制备的样品。
工厂预校准
可以直接执行预校准ARL 9900 WDXRF光谱仪直接在工厂供应光谱仪给客户。使用经过认证的标准样品,这些样品是在Katanax电熔合机或气体熔合机(Vulcan VAA2或Fluxana根据客户选择)上制备的。这种预校正不提供标准样品,除了一套6个稳定和抛光的设置样品,以保持校准曲线随时间的推移。取而代之的是,一套24个国际认证的氧化物材料标准,允许客户使用自己的样品制备设备现场校准仪器。2020欧洲杯下注官网欧洲杯足球竞彩
结论
这些发现表明,可以通过耦合波长分散X射线荧光和样品制备作为融合珠,以高精度和精度分析各种矿物质,原料和氧化产物。欧洲杯足球竞彩ARL 9900 Intellipower光谱仪可以运行高达2500W,而无需外部水冷却,因此有效的电力管理。
因此,在这些情况下,既不需要水冷却器或自来水。在更大的功率水平(3.6kW或4.2kW),由于X射线管功率的智能管理,实现了降低的能量消耗和X射线管的应力。ARL 9900 Intellipower光谱仪的配置可以仅用一个连续的测角仪选择或添加固定通道来加速响应时间。此外,Windows下最先进的Oxsas分析软件®10提供全面的分析功能和易用性。
致谢
由来自Thermo Fish欧洲杯足球竞彩er Scientific的Didier Bonvin撰写的材料生产。
这些信息都是从Thermo Fisher Scientific提供的元素分析仪和相分析仪中获取、审查和改编的。欧洲杯足球竞彩
有关此来源的更多信息,请访问Thermo Fisher Scientific - 元素分析仪和相位分析仪。