根据ASTM D4929方法创建了一个校准曲线,以显示油中氯(Cl)的分析。唯一不同的方法是使用了铑阳极管。
仪表
强大而稳定Thermo Scientific™ARL™PERFORM 'X WD-XRF仪器已经被使用。一种快速转换分析环境从真空到氦气氛(< 6分钟)的替代方案,使液体分析成为可能。
下面显示了分析条件。
油中氯的分析
ASTM D4929方法已被选为低Cl油。为了创建校正曲线,将5个标准样品按照标准排列。该方法提出利用净峰值强度,从而选择背景位置。
Cl峰上的背景位置和计数时间相同。从含1000ppm氯的浓缩产品中,用异辛烷稀释该浓缩物制备母液。随后,母溶液被用来配制多个不同氯浓度的样品。
表1。仪器设置。来源:Thermo Fisher Scientific -元素分析仪和相分析仪
仪器 |
陆军研究实验室执行'X |
水晶 |
通用电气111 |
准直器 |
0.40 |
探测器 |
FPC |
kV -马 |
30 - 50 |
权力 |
1500瓦 |
时间/线1 |
180秒 |
总时间 |
360秒 |
每个标准净强度(峰值减去本底)与Cl含量(ppm)相关联,得到图1所示的校准曲线。表2显示了数值结果,其中包括名义浓度和确定浓度之间的绝对差距和估计的标准误差。
表2。5个低氯含量标准样品的校正结果。来源:Thermo Fisher Scientific -元素分析仪和相分析仪
示例# |
Cl强度 |
Nom.浓缩的。ppm |
Calc.浓缩的。ppm |
Absol。diff. ppm |
0 |
108 |
0 |
0.3 |
0.3 |
1 |
167 |
7.9 |
8 |
0.1 |
2 |
239 |
17.7 |
17.5 |
0.2 |
3. |
409 |
40.4 |
39.7 |
0.7 |
4 |
572 |
60.4 |
61 |
0.6 |
5 |
655 |
71.9 |
71.8 |
0.1 |
SEE = 0.51 ppm
相关误差R2 = 0.999753
油中的氯-低水平
图1所示。Cl校准曲线。图片来源:Thermo Fisher Scientific -元素分析仪和相分析仪
含Cl油样的重复性试验
一个油样品与1.4 ppm水平已被用于分析Cl的重复性测试。对6个液体细胞进行排列和检查。找到的结果列在下表中。
表3。重复性试验。来源:Thermo Fisher Scientific -元素分析仪和相分析仪
样本 |
氯浓度(ppm) |
电池1 |
1.2 |
细胞2 |
1.5 |
细胞3 |
1.2 |
细胞4 |
1.5 |
细胞5 |
1.2 |
细胞6 |
1.8 |
平均 |
1.4 |
SD |
0.6 |
结论
尽管使用了铑阳极管,但当采用适当的ASTM标准方法时,使用ARL PERFORM 'X XRF测定油中的Cl是可能获得良好的校准曲线的。由于ARL Perform 'X创新的氦快门屏蔽了角度计室从氦环境和加载的再现性,分析的极好重复性可以被展示Cl分析在较低的水平。
结果表明,ARL PERFORM 'X序列XRF仪器具有良好的精度和精密度。该仪器适用于石化产品中氯的测定。
热科学ARL执行x序列XRF。图片来源:Thermo Fisher Scientific -元素分析仪和相分析仪
这些信息都是从Thermo Fisher Scientific提供的元素分析仪和相分析仪中获取、审查和改编的。欧洲杯足球竞彩
欲了解更多信息,请访问Thermo Fisher Scientific -元素分析仪和相分析仪。