x射线衍射(XRD)被认为是矿物分析的金标准方法。从采矿到研究目的,XRD已经发现了多种用途和应用,从常规的矿山运行质量保证/质量控制到从粉末中分解粘土结构。由于需要帮助研究和加工工作,对x射线衍射仪多功能性的需求也同样在上升。
工艺地质中的现代应用不仅需要一个具有最小停机时间的精确仪器,它们还需要一个可以快速累积数据的一个。中央实验室定期努力简化数据收集和分析。
仪器
这Thermo Scientific™ARL™EQUINOX 1000采用一个标准的3kw电源,冷冻水冷却管是必需的。ARL EQUINOX 1000是唯一具有高功率和标准XRD管的台式XRD,确保了分辨率和灵敏度的峰值性能。
GE(高分辨率)或石墨单色器(高强度)或两者都可以在独特的可选双单色仪系统(SIAM X)中配备系统,这使得ARL Equinox 1000能够提供相当于更大和更昂贵的仪器的性能。
与其他衍射仪相比,ARL EQUINOX 1000提供了快速的数据收集时间,这是因为该模型独特的弯曲位置敏感探测器(CPS)可以同时实时记录所有衍射峰,因此非常适合研究和工艺应用(图1)。
图1。ARL EQUINOX 1000 x射线衍射仪。图像信用:Thermo Fisher Scientific - 元素分析仪和相位分析仪
实验
通过将晶体从团簇中分离,研磨并将其放在反射样品支架上,研究了从美国亚利桑那州圣卡洛斯的Trudy 's Mine收集的橄榄岩样品(图2)。
图2。来自美国圣卡洛斯,阿兹,美国圣卡罗斯的橄榄石样本。图像信用:Thermo Fisher Scientific - 元素分析仪和相位分析仪
在Co Kα (1.78897 Å)辐射下,该样品被分析了四个不同的时间周期:15分钟,5分钟,1分钟和30秒,在整个分析过程中样品旋转。原始数据进行了评价与I_MAD(图3到6)。数据处理,包括整个模式拟合里特维德细化(WPF)或RIR,对于低强度数据,进行使用MDI玉2010配备了晶体打开数据库(COD)和AMCSD进行定量和定性分析阶段分析。
图3。15分钟的原始数据。图像信用:Thermo Fisher Scientific - 元素分析仪和相位分析仪
图4。5分钟的原始数据。图像信用:Thermo Fisher Scientific - 元素分析仪和相位分析仪
图5。1分钟的原始数据。图像信用:Thermo Fisher Scientific - 元素分析仪和相位分析仪
图6。30秒的原始数据。图像信用:Thermo Fisher Scientific - 元素分析仪和相位分析仪
橄榄石的晶体结构由两个不同的金属位(M1和M2)、三个不同的氧位(O1、O2和O3)和一个硅位(Si)组成。样品沿固溶体系列的位置可以通过细化M1和M2场地的占据情况来计算玉器2010.用于分析四次扫描的原始数据。
15分钟和五分钟的数据集(图7和8)经历了WPF分析。结构完全rieveld细化结构,精制了Forsterite的M1和M2位点的占地面积(表1)。15分钟数据集的最终精致具有RWP = 6.12,S = 1.65。5分钟的数据集具有RWP - 7.83,S = 1.23。
表1。完善的场地占用价值。资料来源:Thermo Fisher Scientific - 元素分析仪和相位分析仪
|
15分钟 |
5分钟 |
M1 |
平方米 |
Avg. |
M1 |
平方米 |
Avg. |
%毫克 |
61.934. |
62.381 |
62.158 |
60.406 |
60.375 |
60.391 |
%菲 |
21.207 |
21.447 |
21.327 |
22.674 |
22.151 |
22.413 |
%加利福尼亚州 |
16.859 |
16.172 |
16.515 |
16.92 |
66.908 |
17.196 |
图7。使用JADE 2010, 15分钟的WPF数据。图像信用:Thermo Fisher Scientific - 元素分析仪和相位分析仪
图8。使用JADE 2010 5分钟精炼的WPF数据。图像信用:Thermo Fisher Scientific - 元素分析仪和相位分析仪
Mg和Fe的场地占用值之和并没有增加到100%,因此,剩余的值分配给Ca,并添加到图9所示的三元序列图中。从图中可以确定,最适合的矿物是化学性质为(Mg)的镁橄榄石1.24,Fe.0.43、钙0.33)SIO.4.为15分钟扫描和(Mg1.21,Fe.0.45、钙0.34) SiO4.五分钟的扫描。
图9。三元图显示位置的15分钟(红色)和5分钟(蓝色)精炼场地占用值。图像信用:Thermo Fisher Scientific - 元素分析仪和相位分析仪
结果
在结晶簇中,主要矿物是橄榄石((Mg,Fe)2SiO.4.).橄榄石在镁和铁端元之间形成一个固溶体系列2SiO.4.“Fayalite(Fe2SiO.4.).此外,它还创建了一个带有Ca端元(Ca2SiO.4.).
由于1分钟和30秒的数据集(图10和11)的强度较小,因此,已经执行了一种充分的RIETVELD分析,因此采用单个峰型材拟合进行了更加半定量的RIR方法,以分析相位组件。
图10。1分钟拟合的RIR数据使用JADE 2010。图像信用:Thermo Fisher Scientific - 元素分析仪和相位分析仪
图11。30秒适合的RIR数据使用JADE 2010。图像信用:Thermo Fisher Scientific - 元素分析仪和相位分析仪
在表2中,可以看到所有扫描的相位组合结果。很明显,每个扫描时间都提供了与其他人同意的汇编。由于标准偏差值主要是低,因此可以提出用于超快速扫描,可以以极高精度量化相位组件。
表2。相组合的结果。资料来源:Thermo Fisher Scientific - 元素分析仪和相位分析仪
相组合 |
扫描时间 |
%镁橄榄石 |
%顽辉石 |
15分钟 |
73.2 |
26.8 |
5分钟 |
73.3 |
26.7 |
1分钟 |
72.8 |
27.2 |
30秒 |
75.1 |
24.9 |
平均数 |
73.6 |
26.4 |
圣开发。 |
1.02 |
0.89 |
结论
由于速度和分辨率,ARL EQUINOX 1000具有完全分析的能力地质材料欧洲杯足球竞彩从相位组合到全QPA和结构改进。为了进行WPF定量相位分析,5分钟的测量时间是足够的,并且对于基于半阳离子的RIR的分析,仅需要30秒。
只需几分钟的扫描时间就可以精确地对晶体相进行结构细化。因此,ARL EQUINOX 1000台式衍射仪是一种直接用于地质研究和过程应用的工具。
这些信息都是从Thermo Fisher Scientific提供的元素分析仪和相分析仪中获取、审查和改编的。欧洲杯足球竞彩
欲了解更多信息,请访问Thermo Fisher Scientific -元素分析仪和相分析仪。