用等离子体FIB-SEM加速多模态材料表征欧洲杯足球竞彩

在这次采访中，Azom对Tescan USA的高级科学家Dean Miller博士讲述了血浆Fib-Sem如何用于加速多模态材料表征。欧洲杯足球竞彩

您能解释一下聚焦离子束扫描电子显微镜(FIB-SEM)的基本原理吗?

FIB-SEM基于扫描电子显微镜，其提供扫描到具有静电和电磁透镜的样品上的可聚焦电子束。作为带电粒子，电子与材料欧洲杯猜球平台相互作用，具有从样品发出的许多信号。欧洲杯足球竞彩这些发出的信号为我们提供了许多关于我们样本的更多信息。

从样品散射的电子允许我们收集高分辨率图像，产生关于形态和结构的信息。根据用于成像的电子谱的部分，我们还可以使用反向散射电子获得组成信息。

从样品中散发出的其他信号，例如从入射电子与样品中的原子的相互作用产生的特征X射线，可以光谱测量，以产生有关组合物的更多信息。

FIB-SEM的关键特性是包含聚焦离子束，另一个柱，其使用离子代替电子产生聚焦的带电粒子束。欧洲杯猜球平台与电子一样，可以将离子聚焦并指向使用静电透镜在样品上的精确位置。这是光束的重点性，为我们提供了强大的纳米碾磨和图案化的功能。

离子比电子质量大，这使得它们可以通过溅射在我们引导光束的特定位置来去除物质。这使我们能够设计和制造微小物体。

入射到样品上的离子也诱发了电子和二次离子的发射，我们可以用它们来成像。这很有用，因为你可以得到非常不同的对比机制，离子束和电子束。离子束也可用于散射和光谱学。

例如，通过使用质谱技术收集和测量样品发射的二次离子，我们可以更多地了解我们的样品。FIB本身提供了强大的材料表征能力;然而，FIB与SEM的集成极大地扩展了这两种方法的实用性。

FIB-SEM的一些常见应用是什么?

横断面成像是FIB-SEM的主要应用之一。我们使用扫描电子显微镜(SEM)来识别一个非常特定的区域，然后使用离子束将其雕刻成样品的横截面，然后对使用电子束和离子束所揭示的特征进行成像或光谱分析。

如果我们从两侧创建横截面，我们可以提取一小块用于其他测量的材料，例如，在透射电子显微镜中检查。

此外，基于fib - sem的工艺可以应用于各种各样的材料。欧洲杯足球竞彩它减轻了用更传统或传统方法制备材料横截面的一些挑战和限制。欧洲杯足球竞彩

FIB的另一种使用是用于器件制造和纳米透视，使用聚焦离子束去除少量材料以产生小器件。气体喷射系统也通常与FIB-SEM集成，通常用于在非常精确的位置沉积保护层或接触。

三维分析是FIB-SEM的另一个核心应用。我们可以准备横截面，然后使用成像或光谱从中获取信息。由于FIB光束提供的精确控制，我们可以顺序地重复该过程，以三维方式收集一系列图像。

该图像的“堆栈”可用于重建和询问材料的三维结构。

FIB-SEM的局限性是什么?

FIB- sme通常使用镓基FIB，但这确实有一些局限性。研究人员经常想要分析比镓FIB有效制备的更大的材料面积或体积，这导致了对可以磨出更大体积的FIB的需求。欧洲杯足球竞彩

第二个问题是镓污染。作为金属，镓可以与许多不同的材料反应，导致材料的微观结构或性质的变化通过植入Ga离子来指导Ga梁。欧洲杯足球竞彩

gafib挑战的第三个领域是非晶化和损伤——这是使用任何离子束的溅射过程所固有的。入射离子置换原子;这就是我们溅射材料的方式。靠近表面的位移原子可以离开样品，但许多位移原子仍然留在材料中。如果它们不回到平衡位置，就会导致损害，并最终导致非晶化。然而，其他一些离子，如Xe，在比Ga更浅的区域造成损伤。

除了镓基FIB，还有等离子体FIB。这两种技术有什么不同?

镓纤维的强度在相对低的电流下非常小的探针。相反，即使在高电流上，等离子体FiB的强度也呈相对小的探针尺寸。

典型的镓基FIB源包括一个尖锐的钨针，涂有一层镓保形层。施加电压从源中提取Ga离子，然后利用柱的电子光学元件形成我们聚焦的离子束。

通过尖锐的尖端，GA FIB源是一个点源，这意味着我们可以形成小探针而不需要大的脱磁。然而，难以从这种小来源获得高探针电流，因为它具有小的发射表面。当我们尝试从该小源中提取更多的离子时，更多的离子在较高的发散角处发出。因此，对于更高的电流，球面像差显着限制了性能。结果，最大探针电流通常在100纳米液的范围内，用于当前最先进的基于镓的FIB。

相比之下，等离子体源由一个小室组成，我们在其中产生离子等离子体。一种气体，比如Xe，被引入到室内，高频辐射被用来从气体中剥离电子，产生离子。像镓源一样，电压被用来通过腔内的一个小孔提取离子。该空穴虽然很小，但与液态金属离子Ga源的小点源相比仍然较大。

镓探针的虚源大小在几十纳米量级，而等离子体探针的虚源大小在几百微米量级。由于这个更大的发射表面，我们可以从等离子体源中提取大量的离子，从而使我们聚焦的探测器中有更多的离子。在微安范围内更高的探头电流，有助于我们非常迅速地铣削更大的体积。然而，由于虚源相对较大，需要较大的退放大倍数才能形成小探头，而当我们试图形成非常小的探头时，聚光透镜系统中的像差成为限制因素。

除了在等离子体FIB中可能存在的高探针电流外，另一个重要方面是每个入射离子溅射的原子数量。例如，对于硅上30 kV的入射离子，典型的氙气离子等离子体FIB-SEM产生比Ga离子更溅射的原子。细节取决于目标材料和离子能量，但溅射原子的差异可以比Ga离子更多地接近Xe离子的三倍。

来自Xe等离子体源的更高电流和更高溅射率的影响让我们能够快速研磨和去除大量的材料。根据目标材料的不同，Xe等离子体FIB的铣削速度可以比镓FIB快50倍。

在考虑对样品的损失时，血浆FiB-SEM和镓FIB-SEM是如何进行比较？在这种情况下，血浆Fib可以显着优于镓FIB吗？

用FIB来研究材料的非晶化和损伤是一个值得关注的问题。欧洲杯足球竞彩最近的文献比较了使用镓纤维和氙纤维制备的硅中的非晶损伤层。在该研究中使用的条件下，氙离子辐照样品产生的非晶态层厚度明显低于镓。

这种效应也可以通过使用SRIM程序模拟离子产生的损伤级联来说明。模拟结果表明，氙离子作为一个较大的离子，并没有深入到样品中，相关的原子位移更局限于表面区域，而相同能量的Ga离子产生的位移级联深入到样品中。

这有两种后果。首先，我们具有更多的溅射，因为XE离子，因为位移级联大部分限制在表面上。其次，原子位移产生的损坏也限于表面，导致较浅的无定形或损坏层。

较低的加速电压可以降低离子铣削的损坏深度，但在较低电压下看到XE离子撞击和GA离子撞击之间的相同差异。与GA离子相比，氙渗透得更少，并产生更高的溅射率和较浅的损坏层。

由于这些影响，等离子体FIB可以克服镓FIB所面临的挑战，而没有显著的妥协。我们可以处理大量的分析，在不受镓污染影响的情况下制备样品，并制备最精细的样品类型。

如何利用等离子体FIB-SEM加速材料的表征?欧洲杯足球竞彩

等离子体FIB可以增强多模态表征的能力。我们可以将许多不同的功能集成到FIB-SEM仪器中。其中许多通常集成到sem中，但当集成到FIB- sem时，它们扩展了我们理解材料的能力，因为我们也可以用FIB塑造、抛光或制备材料。欧洲杯足球竞彩这种扩展功能真正地将FIB-SEM转变为多模态分析的多功能纳米尺度实验室。

可以集成到FIB-SEM的非常强大的技术包括能量色散光谱、电子背散射衍射、拉曼和TOF-SIMS。

当我们将电子引导到样品上时，会发生许多不同的相互作用，从而产生许多不同的信号。例如，入射电子可以取代样品中原子的核-壳层电子。更高能级的核心电子可以降下来填满这个壳层，以x射线的形式释放出非常特定的、具有特征的能量。在能量色散光谱(EDS)中，光谱仪测量来自样品的x射线发射。

得到的光谱将具有与我们样品中的原子与原子相互作用相关的峰值，并且特征排放峰将揭示关于组合物的很多。

电子背散射衍射(EBSD)依赖于在样品中重新散射入射光束，从而导致与材料中的晶体平面的衍射相互作用。在反卷积之前，我们在一个特殊的探测器上以菊池图案的形式捕捉信息，这为我们提供了关于样品晶体学的重要信息。

结合FIB进行连续切片，可以得到三维分析信息，从而对材料的结构带来新的见解。

如何将其应用于材料研究?欧洲杯足球竞彩

蒙特利尔综合理工学院(Ecole Polytechnique)的一项研究就是一个例子，该研究旨在了解高强度钢中析出相的性质及其与晶界的联系。这是这些组合多模态技术的一个重要用途，因为我们需要可视化沉淀以及晶粒和晶界。我们使用EDS和EBSD来实现这一目标，EDS根据析出相的成分揭示析出相，EBSD根据晶粒的取向揭示晶粒。

3D EBSD映射为90μm直径的冷拉铜线

例如，对于通过增材制欧洲杯足球竞彩造(3d打印)制备的新型材料，在三维空间中进行这样的研究是非常必要的，而表征材料的适当体积对于理解它们的行为是非常重要的。为了对晶粒群有良好的统计表示，我们不仅需要知道晶粒尺寸，还需要知道其他重要的统计参数，如晶粒取向和长宽比。这些参数可以用三维EBSD测量。

等离子体FIB使我们能够分析体积更大、因此在统计上更可靠的材料，从而促进了这一点。颗粒分布的不同方面可以通过其他补充方法获得，如x射线断层摄影术，但等离子体FIB提供的巨大细节、空间相关性和统计显著量对这种分析是至关重要的。

材料表征最新趋势是什么？欧洲杯足球竞彩

材料多模态表征的其他功能包括将拉曼光谱和飞行时间二次离子质谱(TOF-SIMS)集成到FIB-SEM中。欧洲杯足球竞彩

FIB-SEM在改善锂离子电池功能的研究中非常有帮助，例如揭示循环过程中阴极氧化物粒子的开裂，我们怀疑这可能是一个问题。欧洲杯猜球平台这使得研究人员开发了基于粒子开裂和分离的能力损失模型。欧洲杯猜球平台

来自FIB-SEM的奇妙成像提供了关于形态和结构模型的信息，但我们也需要关于锂发生了什么情况的信息——我们利用拉曼光谱和飞行时间SIMS来实现这一点。

拉曼光谱提供有关这些材料中锂化和紊乱状态的信息。欧洲杯足球竞彩来自这些材料的拉曼光谱中的峰的峰值反射了材料中的过渡金属锂键，给了我们关于锂化和粘合状态的信息欧洲杯足球竞彩。

在飞行时间模拟实验中，我们测量溅射材料时从样品中喷射出的次级离子。我们可以用这种技术直接测量锂离子，这给我们提供了当地锂含量的信息。由于我们扫描了聚焦的离子束，并在每个点上测量了锂的含量，我们还获得了锂的空间分布——这是理解和验证这类模型的重要信息。

1毫米宽抛光横截面的锂离子电池电极

飞行时间SIMS是一种有趣的FIB-SEM集成，因为它需要一个初级离子束来产生我们所测量的次级离子。在FIB-SEM中，我们已经有了可用的主聚焦离子束。当我们想对t积分时ime-of-flight西姆斯，我们只是将飞行时间检测系统添加到聚焦离子束仪器。类似于简单地将能量分散光谱仪添加到SEM，因为这里，我们已经具有必要的主要聚焦离子束。

拉曼与FIB-SEM的集成是通过高精度平台完成的，该平台将样品从电子束和离子束下的位置转换到与SEM电子光学系统平行安装的拉曼光学系统下的位置。

在我们的例子中，我们使用了一个共焦拉曼系统，在每个点扫描样品的收集光谱。这些光谱被分析，以识别相似的特征，揭示一个特定的相位。由于我们有这个高精度的平台，在拉曼成像和扫描电子(RISE)显微镜图像测量中，SEM获得的结构信息和拉曼揭示的光谱信息可以很好地关联。

TOF-SIMS和拉曼数据都为前面描述的模型提供了额外的验证，作为这些锂离子电池材料中的一种劣化机制，并且通过FIB-SEM中的多模态表征来实现该数据和验证。欧洲杯足球竞彩

FIB-SEM如何以多尺度表征执行？

我们可以使用FIB-SEM作为关键部件，不仅用于多模态表征，而且用于多尺度表征。

例如，增材制造带来了跨越不同长度尺度的材料研究挑战。

当我们通过沉积过程跟随加料制造过程到热熔过程时，重要的是要了解不同的参数，例如绿色包装和热处理会影响致密化材料的最终性质。

我们需要在一系列长度范围内探索这些材料，并开发能力欧洲杯足球竞彩的组合来获得这种关键的多尺度信息仍然是正在进行的工作。但是，FIB-SEM是一个重要组成部分。

我们使用x射线计算机断层扫描从相对较大体积的材料中获得三维信息。从这个大体积的分析中，我们可以在这个体积中识别出我们想要在更小的长度尺度上更详细地了解的区域。

等离子体FIB是x射线层析成像的理想补充，因为它允许我们以多尺度成像所必需的分辨率探索x射线层析成像所探测的相对较大的体积，或使用其他多模态功能，甚至对于使用基于ga的FIB难以获取的体积。

例如，使用电子反向散射衍射来评估这些材料中颗粒的晶粒的结晶取向将需要相对大的横截面以获得统计学上显着的数据。欧洲杯足球竞彩等离子体FIB使这种测量成为可能。

除了了解更大体积上的结构，了解初始材料上的表面污染层也可能很重要，这将需要分析微观结构中最小、最详细的部分。在此，等离子体FIB-SEM也起着关键作用。

这种完整的工作流程由一系列仪器启用，从X射线断层扫描到等离子体FIB-SEM移动。

你能总结血浆fib-sem的主要好处吗？

一个等离子体FIB-SEM是一种探索材料的强大手段，超出了我们可以通过传统镓FIB完成的方式欧洲杯足球竞彩。它允许我们生产大的横截面和进入材料，这些材料远大于GA FIB。欧洲杯足球竞彩

样品损伤被最小化，因为较大的离子XE离子产生较浅的损伤区域，而不是GA，并且消除了镓污染。集成其他表征功能将FIB-SEM仪器转换为多模态表征的纳米级实验室。

TESCAN提供哪些FIB-SEM产品?

Tescan提供广泛的FiB-SEM产品，可根据我们上面讨论的两种不同的离子物种来改变应用。通常，镓离子源FIB-SEM产品通常用于需要极限精度和氙的应用等离子体FIB-SEM产品可以在较短的时间框架中获得更大的材料。

TESCAN是SEM, FIB-SEM和micro-CT解决方案的全球领先供应商，这些解决方案具有高分辨率和高对比度的成像能力，一些解决方案甚至可以实时观察动态事件。产品的设计是非常多用途的，允许定制提供宝贵的见解，以广泛的科学学科。从材料科学欧洲杯足球竞彩到细胞欧洲杯线上买球生物学、半导体和地质学，我们的仪器有助于解开“如何”和“为什么”的秘密。欲了解更多信息，请访问www.TESCAN.com．

关于Dean Miller博士

他拥有伊利诺伊大学香槟-厄巴纳分校(University of Illinois in Champaign-Urbana)的冶金工程学士学位和材欧洲杯足球竞彩料科学博士学位。欧洲杯线上买球他曾担任Argonne国家实验室欧洲杯足球竞彩的高级材料科学家30年，包括担任Argonne电子显微镜中心主任。他的研究重点是复杂电子氧化物的表征，包括先进的电池材料、磁性氧化物和高温超导体，特别强调电子束方法的表征。欧洲杯足球竞彩