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Metrohm可以帮助组织和个人使用近红外光谱(NIRS)进行最好的分析，无论他们是新技术、经验丰富的从业人员，还是仅仅对近红外光谱及其应用感到好奇。
红外光谱和近红外光谱的区别是什么?
IR(红外)和近红外光谱(近红外)光谱利用不同光谱范围的光。近红外波段的光具有比红外光更高的能级(图1)，这影响了它与样品分子的相互作用。
图1所示。电磁波谱。图片来源:Metrohm AG
这种能量上的差异是正的和负的，一般来说，应用本身的性质将决定哪一种技术是最理想的。大多数有机材料对高能量近红欧洲杯足球竞彩外光的吸收程度小于红外光;如果没有进一步的数学处理，就不可能扩大结果频带并将其分配给特定的官能团。
然而，同样的特性消除了分析前样品制备的要求，因为不再需要使用ATR(衰减全反射)或制备薄层分析物。此外，近红外光谱(NIRS)可用于定量15%以下的样品中的水分含量。
近红外光吸收较弱导致在进行液体测量时使用较长的路径长度——这在工业过程设置中特别有用。近红外光谱应用可以使用扩展光纤电缆连接测量探头和分析仪。
由于纤维的近红外光吸收率低(图2)，这一特性使得在整个过程中都可以进行远程测量。在工业过程中，这一特性也特别有用。
图2。使用低色散光纤电缆的NIRS过程分析仪远程测量可能性的说明。许多采样选项可用于完全自动化的分析，允许用户收集实时数据以立即进行流程调整。图片来源：Metrohm AG
近红外光谱技术是一种“二次技术”。这是什么意思？
创建预测模型近红外光谱要求近红外光谱与感兴趣的参数相关;例如，样品的含水量。这些模型随后被用作样品分析期间的常规质量控制检查的一部分。
通过参考(初级)方法确定的值必须与近红外光谱相关联，以生成预测模型(图3)。这是因为近红外光谱的结果依赖于这些参考值的可用性，在整个预测模型的开发过程中，近红外光谱被认为是一种次要技术。
图3。用近红外光谱测量的样品中水分含量与用初级实验室方法测量的相同样品的相关图。图片来源:Metrohm AG
什么是预测模型，多久创建一次或更新一次?
预测模型在近红外光谱中用于解释样品的近红外光谱，确定重要质量参数的值，如密度、总酸值或水含量。使用样品近红外光谱和已建立参考方法的参考值的组合生成预测模型；例如，水含量的卡尔·费歇尔滴定法（图3）。
一般情况下，只创建一次包含适当数量的代表性光谱和参考值的预测模型，只需要在样本开始变化时更新该模型;例如，随着生产工艺参数或设备的变化，或原料供应商的变化。2020欧洲杯下注官网
开发一个预测模型需要多少样本?
建立一个良好的预测模型所需的样品数量在很大程度上取决于关键参数的分子吸收率和样品基质的复杂性。
一个相对简单的基质，比如以水浓度为测量参数的卤化溶剂，通常需要一组10-20个光谱的样本，覆盖整个感兴趣的浓度范围。更复杂的应用需要至少40-60个光谱，以确保预测模型是可靠的。
哪些规范描述近红外技术在受管制和非受管制行业的使用?
USP <856>和USP <1856>概述了在经过验证的环境中实现近红外光谱系统的标准方法。ASTM E1655中描述了关于如何创建近红外光谱系统的预测模型和基本要求的非管制环境的一般规范。
ASTM D6122和ASTM D6299分别提供了方法验证和仪器验证的指导，而ASTM D2699和ASTM D2700提供了具体测量的有用标准和指导，如燃料中的RON和MON分析。
图4。不同步骤的定量方法的成功发展符合国际标准。图片来源:Metrohm AG
近红外光谱如何在生产过程中实施?
在工艺流程中进行化学分析尤其具有挑战性。样品流的物理和化学性质(例如，易燃性和粘度)可能会阻碍分析测量。工业过程往往是微妙的，即使是对过程参数的细微改变也会导致最终产品性能的显著变化。
如果要确保产品的一致性和高质量，就必须连续测量流的特性，并通过快速反馈调整工艺参数。
图5。将内联近红外光谱分析集成到生产装置的流化床干燥器中的实例。图片来源:Metrohm AG
利用光纤探头作为近红外系统的一部分，为过程监测带来了令人兴奋的新可能性。例如，使用合适的近红外探针，并通过光纤将其连接到光谱仪，可以方便直接在线和在线监测，而不会干扰生产过程本身。
目前有多种近红外光学探测器可供选择。这些探头范围从浸没探头和透射对探头到反射和半透明探头，设计用于接触和非接触测量。近红外光谱的选择范围非常广泛，几乎可以用于任何类型的样品组成，包括固体粉末、溶液、熔体和乳剂。
然而，如果在线或在线过程监控的过程实现要成功，选择合适的探针或样品接口与NIR过程分析仪一起使用是很重要的。
根据样品处于液体、固体或气体状态，可以使用透射或透射探针来测量样品。根据样品的状态，还将使用特定的附件将探头连接到管道、反应器或容器上。
Metrohm Process Analytics拥有超过45年的经验，可以利用这些经验为任何流程设计最佳解决方案。
如何利用过程近红外光谱优化产品质量?
关键工艺参数的常规控制是必要的，以符合特定的工艺和产品规范，这种方法最终将导致最佳的产品一致性和质量，无论在问题的行业。
NIRS分析仪能够每30秒提供一次数据，从而能够近实时地监控生产过程。使用检测过程分析是理想的监控生产过程24小时一天，它也特别有用，当检查原料和试剂质量。
图6。Metrohm过程分析NIRS XDS过程分析仪，如图所示的多路复用选项，允许多达9个测量通道。这里，微束(黄色)和单纤(蓝色)光缆都已连接，并配置了反射探头和传输对。图片来源:Metrohm AG
由于NIRS数据是实时提供给工业控制系统(例如，PLC或DCS)的，这些数据可以用于几乎任何过程的自动化;最终减少了停机时间，避免了不可预见的情况，并改善了昂贵的公司资产的保护。
此外，Metrohm Process Analytics NIRS仪器所包含的软件包括一个内置的化学计量软件包，即使在生产仍在进行的情况下，也可以对产品进行有效的鉴定。
此包将生成一份报告，可由QC经理直接使用，以监控和确保产品质量的一致性不断改善，进一步增加潜在的收入。
致谢
由来自Metrohm的Dr.欧洲杯足球竞彩 Nicolas Rühl和Dr. Alexandre Olive原创的材料制作。
这些信息都是从米特hm AG提供的材料中获取、审查和改编的。欧洲杯足球竞彩
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