图片来源:Metrohm AG
新型铋滴电极和scTRACE金电极为测定饮用水中重金属提供了理想的解决方案。
丝网印刷电极(SPE)提供进一步的重金属分析方法,与同时测定铅和镉以及钴和镍的两个应用程序协同工作。
丝网印刷电极(spe)
丝网印刷微细加工技术是制造厚膜电化学传感器的常用技术。
这项技术支持了大量生产机械坚固、可复制的固体电极,并对它们的成本有相当大的影响。大量生产使廉价的spe成为测定重金属的理想材料。
印刷技术可以生产免维护的参考电极,使分析系统的准备工作更容易,因此可以快速、直接地分析重金属。
使用该系统,一旦检测完成,就不需要重新填充参考电极或清洗传感器。在一个平台上集成了微型工作电极、参考电极和辅助电极(图1),支持并能够将所有必要的设备运送到采样点,并允许现场完成重金属的测定。2020欧洲杯下注官网
图1所示。来自Metrohm DropSens的丝网印刷电极(SPE)。图片来源:Metrohm AG
修改这些丝网印刷电极的重金属探测特性的最快和最直接的方法是在工作电极上电化学沉积(原位或非原位)金属膜(汞或铋)。这种方法意味着单一传感器类型(例如碳)spe可以被广泛应用,提供了很大的灵活性。
汞膜改性spe
碳工作电极上的汞膜由吸附在电极表面的一层薄薄的汞层组成。积累和剥离的机理与传统的汞滴电极相同。
铋膜改性spe
铋是无毒的,所以在铋膜的制备中有两种环境友好的方法——原位镀和非原位镀。非原位镀是在初始测定前在单独的溶液中制备铋膜。然后,在使用分析之前,用超纯水冲洗修饰过的电极。
在必须更换电极之前,只能使用丝网印刷电极进行多次测量,而更换电极的频率在很大程度上取决于使用的电极的应用和类型。
丝网印刷电极目前用于现场同时测定铅和镉。下面介绍了一种使用非原位铋膜测定钴和镍的方法,以及一种测定铅和镉的方法。后一种方法利用了Metrohm DropSens 11L碳丝网印刷电极的非原位改性,以及汞膜。
两种测量都可以使用946便携式VA分析仪(图2)或任何使用电极轴的Metrohm VA支架(图3)进行。
图2。946便携式VA分析仪(SPE版本)。图片来源:Metrohm AG
图3。丝网印刷电极(SPE)的电极轴。图片来源:Metrohm AG
电极轴允许丝网印刷电极可容纳在任何米特hm VA Stand。因此,spe可以应用于从伏安痕量分析到通过改进的传感器探索新的应用领域。
应用程序
阳极溶出伏安法测定镉和铅
铅和镉作为有毒元素,必须监测饮用水中的浓度。世界卫生组织的饮用水质量指南提供临时指导值,建议铅的最大浓度为10µg/L,镉的最大浓度为3µg/L。
对Metrohm DropSens 11L碳丝网印刷电极进行原位汞膜修饰,可方便地同时测定饮用水样品中的铅和镉(图4)。
图4。以β(Cd) = 2µg/L和β(Pb) = 2µg/L的自来水中镉和铅的测定为例。图片来源:Metrohm AG
两种元素的检出限(LOD)均为0.3µg/L946便携式VA分析仪沉积时间为90秒。这一检测限度足以成功监测世界卫生组织的临时指导值。
在β(Cd) = 2 μ g/L和β(Pb) = 2 μ g/L的检验标准溶液中,5次测定的相对标准偏差分别为14%和12%,铅和镉的回收率分别为82%和88%。
吸附溶出伏安法测定镍和钴
钴和镍可以直接释放到饮用水系统中,也可以通过废水和河流的途径发生。欧盟立法规定饮用水中镍浓度的极限值为20µg/L。
使用二甲基乙二醇肟(DMG)作为络合剂的伏安法(AdSV)可以直接、同时测定钴和镍。
图5。实例:用改进的Metrohm DropSens 11L碳固相萃取法测定自来水中的镍和钴。图片来源:Metrohm AG
在初始测定前,Metrohm DropSens 11L碳固相萃取必须用非原位铋膜进行修饰。无毒的Bi膜的独特性能使其与AdSV结合时具有极佳的灵敏度。
当使用30秒的沉积时间时,946便携式VA分析仪的检测限约为0.4µg/L的镍和0.2µg/L的钴。这可以通过增加沉积时间进一步降低。
一次性传感器无需维护,不需要机械清洗或抛光。当使用手动系统时,这种方法是最理想的。
在检验标准溶液(β(Ni) = 2µg/L β(Co) = 2µg/L)中,3次后续测量的相对标准偏差分别为7%和8%,钴回收率为94%,镍回收率为100%。
总结
总之,主要特征丝网印刷电极包括:
- 机械坚固,免维护,廉价,微型固体电极
- 电极支架适用于所有Metrohm VA支架,包括884 Professional VA, 797 VA Computrace和663 VA支架
- Solution-proof焊钳
- 快速、直接地交换spe
- 同时测定Co和Ni,以及Pb和Cd
- 检出限在低μg/L和高ng/L范围内
- 适用于现场诊断
致谢
制作的材料最初由芭芭拉Zum欧洲杯足球竞彩brägel在Metrohm。
这些信息都是从米特hm AG提供的材料中获取、审查和改编的。欧洲杯足球竞彩
有关此来源的更多信息,请访问瑞士万通AG)。