在高温下测试粉末的效果gydF4y2Ba

量化温度对粉末流动和体积特性的影响，以实现更有效的工艺优化。gydF4y2Ba

粉末gydF4y2Ba在一系列工业应用中处理升高的温度。例如，催化剂通常在升高的温度下操作以实现最大生产率，而加热添加剂制造（AM）构建室以减少成品部件中的翘曲和热感应的应力。gydF4y2Ba

巴氏杀菌和脱水是通过减少微生物种群或防止真菌生长来延长产品保质期的热处理工艺的很好的例子，特别是在食品工业中。制药行业依靠熔体造粒和热熔挤压来实现目标生物利用度和固体制剂的控释率。gydF4y2Ba

近年来，在工艺相关条件下对粉末进行表征的重要性已日益得到确认，但大多数测试仍在环境温度下进行。因此，粉末在许多单元操作中可能表现出不可预测的性能，从而导致停机、停机和产品规格超标等问题。gydF4y2Ba

在升高的温度下，固体颗粒可以弹性或塑性变形，水分将迁移，夹带气欧洲杯猜球平台体的密度将减少。这些和其他改变直接影响散装粉末性能，例如定义过程和产品性能的流动性，压缩性和渗透率。gydF4y2Ba

在下面的案例研究中，我们考虑温度如何影响粉末行为和高温测试的要求。实验数据量化了温度在多大程度上改变了两种粉末的流动性-一种药用辅料和一种AM聚合物粉末。这些结果突出了预测这些变化的难度以及进行适当测试的必要性。gydF4y2Ba

了解粉末gydF4y2Ba

散装粉末的行为受其组成元素之间的相互作用控制。这些包括固体颗粒、颗粒表面或颗粒内部的任何液体以及气体，通常为夹带的空气（见图1）。即使在环境温度下，这些相互作用也是众多而复杂的。大量颗粒特性影响粉末行为，包括：欧洲杯猜球平台gydF4y2Ba

• 粒度和分布gydF4y2Ba
• 形状gydF4y2Ba
• 表面积和结构gydF4y2Ba
• 密度gydF4y2Ba
• 多孔性gydF4y2Ba
• 静电电荷势gydF4y2Ba

然而，系统变量，如通风或固结程度或存在的水分量，也具有很大的影响。许多处理器都熟悉由于除氧或水分进入而导致的流动性变化。gydF4y2Ba

图1所示。gydF4y2Ba散装粉末由固体颗粒、液体和夹带气体组成。图片来源：弗里曼科技欧洲杯猜球平台gydF4y2Ba

这种潜在的复杂性解释了数学上建模粉末行为和对粉末测试的工业依赖性的难度。近年来，在模拟应用或感兴趣过程的条件下，越来越需要测量批量性质，例如流动性。然而，测试设备历史上呈现了调2020欧洲杯下注官网查温度的影响的机会。gydF4y2Ba

视频信用：弗里曼技术gydF4y2Ba

温度升高的影响gydF4y2Ba

温度高于环境条件会对粉末产生多种影响，所有三种成分都可能受到影响。gydF4y2Ba

无定形固体，主要是聚合物，表现出玻璃化转变温度(TgydF4y2Ba_ggydF4y2Ba），材料从更脆，玻璃状状态变为较软的玻璃状状态的温度。这种转变可能发生在相对较低的温度下。例如，tgydF4y2Ba_ggydF4y2Ba通常用于3D打印的一种聚合物聚酰胺的含量通常在30 - 50之间gydF4y2Ba^ogydF4y2BaCgydF4y2Ba^1gydF4y2Ba．gydF4y2Ba粒欧洲杯猜球平台子gydF4y2Ba温度超过了TgydF4y2Ba_ggydF4y2Ba可以表现出塑性变形和颗粒形态的永久性变化以及纹理和面积的表面性质。特别的粘性相互作用也可能发生变化，并且颗粒可以开始凝聚，形成具有显着不同特性的较大簇。欧洲杯猜球平台颗粒的脂肪含量的熔化可以同样地碰撞堆积粉末性能，并且还可能导致颗粒的粘附性，例如颗粒的粘附性，例如在加工设备的表面上。2020欧洲杯下注官网欧洲杯猜球平台gydF4y2Ba

任何gydF4y2Ba液体gydF4y2Ba当温度升高时，粉末更容易蒸发。有一种倾向，将低水分水平与改善粉末流动性联系起来，但这是一个不可靠的假设gydF4y2Ba^2gydF4y2Ba．液体损失无疑具有损坏粉末中的任何毛细血管键合的可能性，从而允许颗粒相对于彼此独立地移动。欧洲杯猜球平台然而，在某些粉末中，水润滑颗粒颗粒相互作用，同时在其他粉末相互作用中有助于消散积累的静电电荷;这两种影响都可以提高流动性。反直观地，因此可能与某些情况下的流动行为的恶化相关。gydF4y2Ba

最后，温度的升高会增加任何夹带物的压力gydF4y2Ba气体gydF4y2Ba并降低其密度，这取决于粉末的保存条件。与颗粒相反，气体中的水分水平也可能在高温下下降。欧洲杯猜球平台gydF4y2Ba

这些变化的净影响是不可预测的，因为同样的原因，粉末行为不能从粒子和工艺变量的基本知识在环境温度下预测。要评估温度的影响，需要在适当升高的温度下进行试验。gydF4y2Ba

高温测试的要求gydF4y2Ba

回顾与升高温度测量相关的工业应用是有用的。虽然许多过程是有意在较高的温度下操作的，但粉末也可能无意中在高于环境温度的情况下进行处理或处理:gydF4y2Ba

• 存储在没有环境控制的区域或设施中。gydF4y2Ba

气温的日变化是地理的一个函数，但变化可能高达30gydF4y2Ba^ogydF4y2Ba在不受控制的存储环境中，这种变化也可能由于伴随的相对湿度的变化而放大。gydF4y2Ba

• 通过诸如铣削或混合的过程中的摩擦产生热量。gydF4y2Ba

例如，在锤式磨机中加工可以将粉末的温度从室温提高到90度gydF4y2Ba^ogydF4y2BaCgydF4y2Ba^3.gydF4y2Ba. 某些类型的磨机与较低的温升有关，例如喷气式磨机，其设计可能会因散热而进行修改，以处理热敏材料，如医药活性物质。在评估此类设计的要求时，了解粉末的物理特性如何因相对温和的温度升高而改变是有用的补充信息。欧洲杯足球竞彩gydF4y2Ba

• 混合不同温度的中间材料。欧洲杯足球竞彩gydF4y2Ba

混合是一个很好的例子，在这个过程中，性能已经被证明与流动性直接相关gydF4y2Ba^4.gydF4y2Ba. 在将热粉末与较冷粉末（例如与新鲜材料或添加剂）混合的系统中，任何由此产生的温度升高都可能直接影响流动性，进而影响混合行为。gydF4y2Ba

这些因素在粉末加工行业的温度下造成一些不受控制的升高。然而，有许多过程直接呼吁在高温下处理粉末处理。在以下部分中，我们仔细研究了药品和工业的例子。gydF4y2Ba

案例研究1:研究药物辅料在高温下的行为gydF4y2Ba

在一项实验研究中，在高温下测量了两种常见乳糖赋形剂GranuLac 70和GranuLac 140（Meggle-Wasserburg GmbH&Co，KG）的流动特性。两个样品的粒度数据如表1所示。gydF4y2Ba

表1。gydF4y2BaGranuLac 70和GranuLac 140的粒度分布数据。来源:弗里曼技术gydF4y2Ba

乳糖赋形剂gydF4y2Ba	粒度分布，μmgydF4y2Ba
	D10gydF4y2Ba	D50gydF4y2Ba	D90.gydF4y2Ba
颗粒70gydF4y2Ba	16.gydF4y2Ba	107.gydF4y2Ba	213gydF4y2Ba
GranuLac 140gydF4y2Ba	8.gydF4y2Ba	46gydF4y2Ba	127.gydF4y2Ba

在第一次实验中，在25-100的温度下测量两个赋形剂的流动性gydF4y2Ba^ogydF4y2BaC，在测量前在每个设定值温度下保持样品30分钟。在进一步的研究中，流动性被量化为储存时间的函数在80gydF4y2Ba^ogydF4y2BaC、 最多4小时。所有测试均使用gydF4y2BaFT4粉流变仪gydF4y2Ba^®gydF4y2Ba（Freeman Technology，Tewkesbury，UK），其通过动态测量来定量流动性，产生流量（如报告）等度量。gydF4y2Ba

图2。gydF4y2Ba随着温度函数的流动能量的测量表明，通过增加温度，乳糖赋形剂的流动性基本上改变。图像信用：弗里曼技术gydF4y2Ba

结果表明，测量具有很高的重复性，并清楚地表明，两种赋形剂的流动能在60℃以下基本保持不变gydF4y2Ba^ogydF4y2BaC.在40时观察到GranuLac 140的流动能量的边际下降gydF4y2Ba^ogydF4y2BaC，这可能是由于毛细管键合减少。温度超过60度gydF4y2Ba^ogydF4y2BaC流量显着增加，表现出与每个赋形剂不同的温度的非线性可重复关系。粒状70对温度更敏感，在100时具有流量gydF4y2Ba^ogydF4y2Ba比环境温度高90%左右。gydF4y2Ba

图3。gydF4y2Ba随着贮藏时间的延长，颗粒140的流动能逐渐增加gydF4y2Ba^ogydF4y2BaC）。图像信用：弗里曼技术gydF4y2Ba

图3显示了肉粒蛋白140的流量是如何随着80个温度的储存而增加的。gydF4y2Ba^ogydF4y2BaC.再次，一个可重复的，非线性的关系被观察到，最终在一个相对适度的时间框架内流能量的大幅上升。gydF4y2Ba

这些简单的研究表明，在工业相关的温度下，这些乳糖赋形剂的流动性发生了显著变化，而且是以一种不可预测的方式。在许多过程中，流动能值与性能紧密相关，因此这些结果表明，在工业装置操作中，这些粉末的行为将随着温度的升高而改变。值得注意的是，尽管这两种材料的化学性质相似，但它们对温度的敏感性却有很大的不同。欧洲杯足球竞彩这表明，对温度的敏感性可能与物理性质有关，如粒径、形态和特殊相互作用的强度。gydF4y2Ba

案例研究2:通过高温粉末测试合理化聚合物AM粉末的性能gydF4y2Ba

在AM打印机中，发现两种在环境温度下具有类似流动特性的聚合物粉末的性能不同。聚合物A作为一种未经处理的粉末，在回收时具有可接受的印刷性能，而聚合物B则与较差的零件质量相关，尤其是在回收时。在一系列应力状态下，在环境温度下对每种粉末的样品进行广泛的流动性和渗透性测试。然后在印刷温度113之前的高温下进行流动性测量gydF4y2Ba^ogydF4y2BaC.所有测试都是使用的gydF4y2BaFT4粉流变仪gydF4y2Ba(英国图克斯伯里弗里曼科技公司)。gydF4y2Ba

图4。gydF4y2Ba在中等(a)和低应力(b)条件下的流动性值，以及渗透率(c)的测量，都是在环境温度下进行的，表明了两种粉末之间的相似性。图像信用：弗里曼技术gydF4y2Ba

在环境温度下测量的数据（参见图4）表明两种粉末是相似的。（基本）流动能量和特定能量值，该能量值在狭窄和无束缚的测试条件下量化中度和低应力状态下的流动性gydF4y2Ba^5.gydF4y2Ba，差异不大，渗透率数据相似。剪切应力分析和充气流量测量进一步证明了样品之间的相似性(数据未显示)。然而，在较高的温度下，在25到113的温度范围内，流动性测量gydF4y2Ba^ogydF4y2BaC确实区分了样本(见图5)。gydF4y2Ba

图5。gydF4y2Ba在高温测试中，聚合物原料与聚合物B的不同之处在于，随着温度的升高，流动能的变化更为温和，但冷却后存在更大的滞后。图像信用：弗里曼技术gydF4y2Ba

两个原料对温度敏感，流量能量与温度具有非线性，可重复的关系。然而，发现聚合物A比聚合物B更敏感，流量增加> 120％C.f。由于25至113的温度升高90％gydF4y2Ba^ogydF4y2BaC.冷却后，进一步分化粉末的行为。聚合物A的流量返回到在加热之前观察到的相似水平，而聚合物B显示出显着的滞后，表示加热后的流动性能的永久性变化。加热后聚合物B的环境流量为约25％。gydF4y2Ba

这些结果说明了高温测试的潜力，以检测在环境温度下无法识别的差异。在以前的研究中，流动能量值与印刷性能直接相关gydF4y2Ba^5.gydF4y2Ba因此，欧洲杯足球竞彩在相关试验条件下，产生不同值的材料在AM工艺中的性能将有所不同。gydF4y2Ba

综上所述gydF4y2Ba

在工艺相关条件下测试粉末已经成为一个既定的良好实践，加工者越来越认识到能够在不同应力和应变状态下表征粉末的价值。高温测试技术进一步提高了粉末测试能力和工业要求之间的匹配性。这里给出的结果表明，在工业应用中经常遇到的高温下，流动性的高温测量可以用来更可靠地评估和区分粉末的行为。这种测试为更好地了解粉末性能和优化关键工艺提供了新的机会。gydF4y2Ba

参考文献和进一步阅读gydF4y2Ba

1. '玻璃化转变温度'南美欧姆斯，材料选择平台。欧洲杯足球竞彩可用于查看：gydF4y2Bahttps://omnexus.specialchem.com/polymer-properties/properties/glass-transition-temperaturegydF4y2Ba
2. T.Freeman等人，“控制湿度的影响”gydF4y2Ba流程工业告密者gydF4y2Ba2012年6月/ 7月(固体处理增补)。gydF4y2Ba
3. “咨询专家（F.Surville）”片剂和胶囊，固体剂量摘要可在以下网址查看：gydF4y2Bahttps://www.tabletscapsules.com/enews_tc/2018/issues/tcnews_04_23_18expert.htmlgydF4y2Ba
4. '使用粉末表征方法评估混合性能'白皮书可用于下载：gydF4y2Bahttps://www.freemantech.co.uk/news/using-powder-characterisation-methods-to-assess-blending-behaviourgydF4y2Ba
5. J. Clayton和O.Ghita的“推动聚合物粉末的性能”2019年11月。可用于查看：gydF4y2Bahttps://www.tctmagazine.com/blogs/guest-column/pushing-for-performance-in-polymer-powders/gydF4y2Ba

本信息来源、审查和改编自Freeman Technology提供的材料。欧洲杯足球竞彩gydF4y2Ba

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