在滴定过程中，选择正确的滴定剂是至关重要的。如果形成的化合物的溶解度较低(它们的亲油性质较大)，滴定曲线的电位跳变更陡、更大。在对配方进行滴定时，应充分利用这一效应。(添加添加剂可以显著降低潜在的跃进。)
一般选用浓度为0.005 mol/L的滴定剂，只有在特殊情况下才选用浓度为0.02 mol/L的滴定剂。
下式给出了1l所需试剂的重量:
mT.-molar质量的滴定剂
C.T.- 滴定剂浓缩;在这种情况下，它为0.005或0.02 mol / l
100 -转换因子(左)
P.T.-滴定剂纯度，以%计
准确称量所需的滴定剂(包括轻微过量)，并将其溶解在蒸馏水中，必要时温和加温。本物质不包括100%活性物质。水通常是主要的副产品。水质量分数可达8%，很难消除。
在滴定剂中称重时，考虑这些情况至关重要。应在20℃下用蒸馏水制成最多1升滴定剂。针对阴离子或阳离子表面活性剂进行滴度的测定。如果突然内部的溶液和试剂瓶未稳定，则滴度也保持不稳定（表面活性剂倾向于粘附到表面上，并且这是专门用于阳离子表面活性剂的情况）。因此，应使用相同的试剂瓶和其他设备（例如，突然），并且应在确定滴度之前允许溶液静置一天。2020欧洲杯下注官网
C的制备（Tego®拖车A100）= 0.005 mol / l
大约2.12克迪高®训练A100.称入玻璃烧杯中，准确度为0.1毫克，溶于约150毫升水中。蒸馏水用于定量转移这一溶液到一个1l容量瓶，在那里它被填满到标记。TEGO附带的宣传单®Trant包含了这一过程的详细信息。
用十二烷基硫酸钠（SDS）的比较标准溶液的制备
由于原料可能含有某些杂质，如水，建议在计算重量时考虑原料的纯度。
约1.44克十二烷基硫酸钠称入玻璃烧杯，精度为0.1毫克，溶解在约200毫升水中。水被用来定量地转移这个溶液到一个1l的容量瓶，它被填满到标记。烧瓶里的东西被仔细地混合了。
记下样品的准确重量是至关重要的，因为这是后续滴定计算所需要的。
tego的滴度决定®训练A100.
取10.0 mL相应的十二烷基硫酸钠标准溶液移液到玻璃烧杯中。然后加入5 mL甲醇、75 mL水和10 mL pH = 3.0的缓冲液。然后将样品溶液彻底搅拌，并用相应的TEGO滴定®拖车A100溶液作为滴定剂。下表中给出的仪器设置用于滴定：
| 。 |
。 |
| 暂停 |
30年代 |
| 信号漂移 |
50 mV / min |
| 测点密度 |
4. |
| 分钟增量 |
10.0μl. |
| 停止卷 |
20毫升 |
| EP认可 |
所有 |
只有当至少确定了一个等当点时，滴定的结果才能使用。否则，应进行额外的滴定。滴定度的计算
一般来说，三重决定总是可取的。结果的平均值被计算到小数点后四位。
滴定剂的F滴
V.EP1毫克消费毫升
mS.- 克的SDS标准重量
V.S.-加入SDS溶液的体积(毫升);在本例中，这个值是10.0
C.S.-所用SDS的活性物质含量为%;在本例中，该值为99.2%
mS.分子性的参考物质;在这种情况下，该值为288.4g / mol
转换系数由%决定
C.Tegotant.-滴定剂的理论浓度(mol/L);在本例中，这个值是0.005 mol/L
C（十二烷基硫酸钠）的制备= 0.005 mol / L.
对于阴离子滴定剂，由于没有合适的一级标准品，滴定度不能用通常的方法测定。一般来说，阳离子表面活性剂是季铵盐化合物，不能达到一级标准品所需的纯度。这些化合物的四分之一化程度必须是100%，但这是不可能的。此外，这些化合物中的大多数都具有极强的吸湿性。因此，由于水分的吸收，活性物质的含量在每次打开容器时都有所变化。
由于不可能在一般意义上确定滴定度，标准溶液是由高度精确的称量十二烷基硫酸钠制成的。
将重量正好为1.44克的SDS加入玻璃烧杯中，溶解在约250毫升的蒸馏水中。然后用蒸馏水将溶液定量冲洗到1 L容量瓶中，并向其中添加10 mL w(HCHO) = 35%。然后用蒸馏水将烧瓶填满。
添加甲醛可避免细菌分解滴定剂，对表面活性剂的滴定无任何不利影响。规定数量的消毒活性足以维持滴度稳定至少三个月。
在烧瓶中加入一个磁性搅拌棒，并在磁性搅拌器上搅拌溶液，以确保最小的泡沫形成，从而确保彻底的混合。然后，滴定液可以转移到滴定管中。
制备c(DOSS) = 0.02或0.005 mol/L
由于不可能在一般意义上确定滴定度，标准溶液是通过高度精确称量磺基琥珀酸二辛酯钠制成的。
将10.22g重称为0.005mol / L或8.89g的DOSE将0.02mol / L加入玻璃烧杯中，并溶解在约250ml蒸馏水中。然后将制备的溶液定量地用蒸馏水漂洗到1L容量烧瓶中，加入10ml W（Hcho）= 35％。然后，将烧瓶填充到具有蒸馏水的标记上。
一些洗涤剂的pH范围
阴离子表面活性剂
图1。阴离子表面活性剂的滴定建议。图片信用：Metrohm AG
- 对于同时含有甜菜碱和琥珀酸磺基酯的样品，琥珀酸磺基酯的滴定在pH = 3.0下进行。
- 为了测定磺基琥珀酸盐，在滴定时需调整以下给出的pH值
- 在pH = 10.0时，磺酸盐和羧酸盐
- 磺酸盐基团在pH = 2.0时
阳离子表面活性剂
图2。阳离子表面活性剂的滴定建议。图片信用：Metrohm AG
- 在pH = 3.0时进行附加滴定以确定季胺的程度。这有助于得到叔胺和季铵化合物的和。
- 将柔软剂中包含的酯QUAT在pH = 2.0处滴定。但是一些酯QUATS在pH = 5或7时显示出最大的稳定性。因此，应在这些pH值处确定它们。在这种情况下，在称重样品后必须很快调整pH值。甚至轻度碱性条件也可以迅速导致酯切割，使得酯失去其表面活性剂性质。这将最终出现错误效果。
- 不可能滴定甜菜碱和两性表面活性剂。但如果它们以质子化形式存在(pH = 0到1)，则会妨碍其他表面活性剂的测定。
电极背后的理论
膜的组成(离子载体/增塑剂)表面活性剂伊势电极，是一种PVC液膜电极，专为离子表面活性剂的测定而优化。电极电位是PVC膜中的离子载体和分析溶液中的分析离子(表面活性剂)之间独特相互作用的结果。
在平衡反应中，这种相互作用导致分析物离子从分析溶液进入膜的电位交叉，从而导致在相边界分析溶液/膜处的电位差。这种差异可以用零电流或电位法测量参考电极。
分析物离子的浓度控制从分析溶液进入膜的离子转移程度。下面给出的NERNST等式描述了分析物离子浓度与所产生的电位之间的关系：
在上面的等式中，“S”表示电极斜率。它是理想的。每浓度59mV用于每价阴离子和温度为25℃的阳离子。实际上，经常观察到下斜坡。由于一系列条件（膜组合物，表面活性剂的独占性质，如边界活性剂，实心[或吸收表面上的倾向），形成胶束的形成），并不总是可以预测表面活性剂电极的内部行为。在实践中，这意味着：
- 该电极不适用于直接测定电位浓度
- 应始终用S形滴定曲线的拐点评估滴定。通常不建议终点滴定。
表面活性电极的制备，维护和储存
- 电极应储存在干燥条件下。
- 最好用两到三次滴定来调节电极，其结果可以忽略不计。
- 用甲醇润湿的软纸巾用于消除粘附沉积物。对于样品更换器操作，将电极浸入甲醇中一段时间，同时连续搅拌。
- 电极(PVC膜)与几乎所有的有机溶剂反应。碳氢化合物、四氢呋喃、氯仿、MIBK、丙酮等腐蚀电极。溶剂中乙醇(20%)或甲醇(30%-40%)的比例过高，降低了电极的使用寿命。
- 在正常情况下，电极可以进行数千次滴定。降低的电位范围和平坦的滴定曲线证明了电极反应行为的降低。这样的电极可以在0.005 mol/L的十二烷基硫酸钠溶液中浸泡30分钟短暂再生。如果这一步没有帮助，建议更换电极。
分析
当动态对等滴定(DET)是最理想的，因为它可以实现最快速的滴定，并确保最终的重现性。在烧杯中称取至少10毫升滴定液对应的样品量，然后加入约50毫升蒸馏水。
再加入10ml缓冲溶液和5ml甲醇的滴定。为了确保准确性，在使用浓缩物和原料时，应首先进行稀释。欧洲杯足球竞彩大约5％-20％的卷。加入甲醇以避免胶束形成。然后，使用初始稀释的等分试样用于滴定（考虑初始稀释的甲醇部分）。
阴离子表面活性剂
- 一般使用pH = 3.0的阳离子表面活性剂滴定阴离子表面活性剂。特殊情况请参见图1。
- tego®trant a100必须用于在pH值大于10的情况下滴定肥皂(即脂肪酸含量较高的钠盐或钾盐)。其他阳离子滴定剂产生的滴定曲线很差，通常无法测定。在混合物的情况下，肥皂和阴离子表面活性剂被确定为一个总和。当pH值降低时，用滴定法测定的皂的比例变得更小。通过将样品酸化至pH = 2.0(样品必须静置13 - 30分钟，以使反应运行到完成)，可以实现完全分离。在TEGO滴定过程中®trant a100，只测定阴离子表面活性剂。对于求和滴定，pH值取决于所使用的样品，必须通过初步滴定(pH = 10至13)来确定。实现了两个潜在的跳跃，其中第二个是用来确定肥皂和阴离子表面活性剂的总和在一起。
阳离子表面活性剂
- 通常用pH = 10.0的阴离子表面活性剂滴定阳离子表面活性剂。特殊情况请参见图2。
- 含盐酸胺的样品在pH = 3.0下滴定。如果需要无盐酸胺的含量，则在pH = 10.0的条件下进行滴定。
计算
对于已知的配方或原料，可使用下列公式:欧洲杯足球竞彩
W.表面活性剂-表面活性剂含量，%
V.EP1-达到第一个EP所消耗的滴定量(以毫升为单位)
mS.-molar质量的g / mol中的表面活性剂
C.T.滴定剂在mol / l中互相
滴定剂的F滴
转换系数由%决定
mS.-样品重量(毫克)
如果表面活性剂的摩尔质量分析是未知的或者总表面活性剂含量必须确定(没有使用平均摩尔质量),分析的结果也可以指定在更易与表面活性剂每100克样品或硫等价的,如下所示的方程:
mmol/ 100g每100g样品中mmol表面活性剂的含量
V.EP1-达到第一个EP所消耗的滴定量(以毫升为单位)
1000 -转化因子mol到mmol
C.T.滴定剂在mol / l中互相
滴定剂的F滴
100 -转换系数由于100克
mS.-样品重量(毫克)
W.Surfactant-S-表面活性剂硫当量含量(%)
V.EP1-达到第一个EP所消耗的滴定量(以毫升为单位)
m硫分子重量的硫，32.064g / mol
转换系数由%决定
C.T.滴定剂在mol / l中互相
滴定剂的F滴
mS.-样品重量(毫克)
配方中阳离子表面活性剂的计算（3.2）：
meq/g酯quats -每g样品的酯quats的摩尔当量
V.EP1-达到第一个EP所消耗的滴定量(以毫升为单位)
mS.-以克为单位的样品重量
C.T.- 滴定剂浓缩;在这种情况下，它为0.02或0.005 mol / l
氯化甲苯吡啶吡啶（3.2.6）的计算：
V.EP1- c(SDS)的量= 0.005 mol/L，以毫升消耗，以达到第一个等当点
V.S.- 毫升中的体积
CF.1-1.79005(转换系数:1 mL c(SDS) = 0.005 mol/L≙79005毫克CPCl)
1000-转换因子由于克到毫克
等价计算
1 mL阴离子表面活性剂0.005 mol/L
= 1.9985 mg tego®塔
= 1.7901 mg HDPCl
= 2.2405 mg海滨®1622
1 mL阳离子表面活性剂0.005 mol / L.
= 1.4419 mg十二烷基硫酸钠
= 2.2229 mg昂盘
资料来源及进一步阅读
- R. Schulz, R. Gerhards，离子洗涤剂电位滴定的优化，美国实验室26/11，(1994)40-44和国际实验室24/10，(1994)10-14。
- 舒尔茨，R.杰哈兹，h . d。Käseborn, Die potentiometrische Bestimmung von Anionentensiden in rinse -off- produckten, SÖFW-Journal 120/13，(1994) 776-783。
- R. Schulz，R.Gerhards，一种用于阴离子洗涤剂，Tenside /洗涤剂的电位滴定的新滴定剂，Tenside /洗涤剂，第1,195号发行1,195。
- 应用离子选择电极对表面活性剂和皂的电位滴定。化学。300，(1980)183-188。
- G. C. Dilley，用电位滴定法测定洗涤剂中阴离子活性物质，分析师105，(1980)713-719。
- K.Kosswig，H. Stache，Die Tenside，Carl Hanser Verlag，Müchen/ Wien，1993，ISBN 3-446-16201-1。
- Stache, K. Kosswig, Tensid-Taschenbuch, 3岁。卡尔·汉瑟·弗拉格，München/维也纳，1990,ISBN 3-446- 15704-2。
- M. Schmitt，表面活性剂的分析，表面活性剂科学系列Vol. 40, Marcel Dek欧洲杯线上买球ker公司，纽约，1992,ISBN 0-8247- 8580-0。
- D. C. Cullum，表面活性剂分析入门，Blackie学术与专业，伦敦，1994,ISBN 0-7514-0025-4。
- 用电位滴定法测定阴离子表面活性剂中活性物质的标准试验方法。
- 用电位滴定法测定织物柔软剂中合成季铵盐的标准试验方法。
- r·舒尔茨Th。Goldschmidt AG, Zentralbereich Forschung/Analytik, Goldschmidtstrasse 100, D-45127 Essen, Fax +49 201 173 19 97，大量关于他的工作和演讲材料的个人通信。
- R. Schulz, P. Bruttel Bestimmung ionischer Tenside in Mundpflegeprodukten SÖFW-Journal 124/3，(1998) 138-146。
- R. Schulz，P.Bruttel Analytik Ionischer Tenside在HaarpflegeProduktenProduktenSöfw-journal 125/2，（1999）中。
这些信息都是从米特hm AG提供的材料中获取、审查和改编的。欧洲杯足球竞彩
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