动态光散射(DLS)系统的要求通常取决于样品。然而,许多DLS系统要求更低的尺寸限制为1 nm或更少(0.3 nm)。本文验证了Nicomp®DLS系统精通重复测量小于1纳米的颗粒尺寸,并提供测量完成的细节。
介绍
动态光散射是小于1µm的粒度分析的理想测量方法。该技术的标准动态范围约为1 nm-1µm;然而,两端的性能取决于样本和系统。DLS的尺寸上限与分散相的体积和密度有关。
由于分散相和连续相的密度具有一定的相似性,可以在~10µm处获得乳液样品。然而,对于像黄金这样的高密度固体颗粒(19.29 g/cc),上限将显著降低。粒子运动被沉降所支配后,不再是布朗运动,其结果不再可靠。
随着少量大颗粒进入和离开检测区域,DLS的尺寸上限也受到数量波动的阻碍。欧洲杯猜球平台由于体积小,除了样品的散射特性和浓度外,该规格还依赖于仪器的结构和光学质量1.测量接近1纳米是困难的,需要谨慎的样品制备。2这篇文章显示了在1 nm以下使用蔗糖和样品的测量。注:接近1 nm的最佳Nicomp性能通常需要35 mW激光和APD探测器。
图1所示。蔗糖分子。图片来源:Entegris
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蔗糖(图1)购自Fisher Chemical,认证的ACS结晶,S5-500,批次173322,化学配方C12H22O11,分子量= 342.2965 g/mol。蔗糖溶液以10%的体积利用过滤去离子水配制。所有测量结果均采用Nicomp Z3000 DLS粒度分析仪(图2)配置了35mw激光二极管和APD探测器。
图2。Nicomp Z3000 DLS系统。图片来源:Entegris
仪器的设置
在图3中可以看到本研究中使用的标准测量设置。
. |
. |
折射率 |
1.333 |
粘度 |
1.172 cP |
汽车的敏感性 |
检查 |
汽车基线调整 |
检查 |
通道宽度 |
5µ交会 |
温度 |
23°C |
强度设置点 |
300千赫 |
第一个通道使用 |
2 |
散射角 |
90° |
细胞类型 |
轮 |
运行时 |
7分钟 |
图3。Nicomp测量设置。图片来源:Entegris
注:对于10%蔗糖,粘度数据为1.172 cP。精确的粘度值对于非稀释基测量的正确DLS结果是必要的。
结果:高斯
高斯强度和体积结果3.为10%的蔗糖,如图4所示。
图4。10%蔗糖的强度和体积高斯结果。图片来源:Entegris
结果:Nicomp
Nicomp结果建立在一种改进的非负最小二乘算法上,以解决多模态分布。本研究的所有结果都产生了高卡方3.值,表示出现多个模式。10%蔗糖的Nicomp强度结果如图5所示。
图5。强度Nicomp结果为10%蔗糖。图片来源:Entegris
结论
的Nicomp DLS系统能熟练地测量低至或低于1 nm的尺寸,增强了0.3 nm的更低尺寸规格。较大的第二峰大约在100 - 200 nm已在其他出版的文献中描述4而被认为是杂质从原料和处理。
参考文献
- integris技术说明,0.1 mg/mL溶菌酶
- integris技术说明,DLS样品制备
- integris技术说明,DLS数据解释
- Weinbuch等人,制药级糖中的纳米杂质及其对基于光散射的蛋白质配方分析的干扰,药学杂志(2015)32:2419-2427
该信息的来源、审查和改编来自于Entegris提供的材料。欧洲杯足球竞彩
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