润滑油：高分辨率ICP-OES分析进展

润滑油是油湿机械的精华。钙、铜钡、硼、钼、镁、硫磷和锌等元素被用作润滑油添加剂，以增强其润滑能力和性能，如抗磨、防腐、抗氧化和扩散。这些元素的含量大大增加影响润滑剂的作用方式。因此，快速、灵敏和准确的测量对于润滑剂的制造至关重要。

对于机器的观察和维护，使用过的润滑油研究非常类似于血液测试，以确定机器的健康状况。磨损金属、杂质和添加剂的元素评估是机油状况评估的关键元素。它为组织机油更换和预测性维护提供了有效的分析设备。因此，常规元素评估通过提高机械的可靠性、可接近性和生产率，有助于提高盈利能力。

元素分析可采用X射线荧光法、原子吸收光谱法（AAS）、旋转电极光发射光谱法（RDE-OES）或电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)。

ICP-OES是一种强大的元素评估设备，因为它具有快速多元素分析能力、较高的灵敏度和广泛的线性动态分析范围。这一优势意味着ICP-OES是ASTM D4951和D5185技术中新油和旧油研究的推荐技术。然而，ICP-OES的难点在于润滑油的高粘度、不均匀性和基质的复杂性。

通过使用粘度较小的溶剂稀释样品，并采用适当的样品引入系统，从而降低检测限，可以避免这些挑战。升高的有机负荷可能引发等离子体不稳定和熄灭。碳燃烧不足导致火炬喷射器上形成烟尘，需要紧急清洁，造成停机。

光谱干扰可能对基线拟合的条件产生重大影响，导致精度和检测边界不合格。

正因为如此，电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)的油分析需要一种具有极好的等离子体性能、极好的光谱分辨率和极好的灵敏度的仪器。耶拿等离子体分析®9100 Elite是理想的经济油评价，其强大的等离子体，出色的分辨率，和独特的灵敏度。

卓越的分析能力来自其四个主要组成部分。自由运行的高频发生器带有重型四绕组感应线圈，可为润滑油样品提供可靠的等离子体性能。坚固的等离子体可以轻松接受高有机样品负载，并提供长期稳定性。

高分辨率光学器件和电荷耦合器件（CCD）探测器提供了出色的光谱分辨率，允许通过分离良好的线进行无干扰测量。

CCD探测器同时描绘发射线和背景强度；这允许自动背景校正。V型梭式焊炬的垂直等离子体几何结构意味着不再存在烟尘发展和记忆影响的问题。在正常分析中，V型梭式焊炬的设计意味着维护简单，减少了仪器的操作时间和消耗品成本。

另一个关键点是，DualView PLUS等离子体观察将大大提高油分析的效率，因为现在可以通过单个样品测量对微量元素和主要成分进行量化，而无需繁琐的样品制备。

本文分别介绍了ASTM D4951和D5185方法。ASTM D4951的基本技术是“用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定润滑油中的添加剂元素”。该测试技术包括八种元素，可用于确定添加剂包装和未使用的润滑油是否符合元素组成要求。

ASTM D5185基本技术用于“通过电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）对使用和未使用的润滑油和基础油进行多元素测定”。ASTM D5185技术用于使用和未使用的油样品，识别22种添加剂、磨损金属和污染物。它通常被用作一种快速诊断技术，以确定掺假程度、磨损程度以及设备和润滑剂本身的整体状况。2020欧洲杯下注官网

实验的

试剂

以下化学品用于标准和样品制备®标准S21多元有机金属标准，20、100和900 mg/kg（SCP科学），10000 mg/kg钇油基标准（SCP科学），75 cSt空白油（SCP科学），定制QC欧洲杯线上买球 1、2和3样品（LGC组）和混合二甲苯（Fisher科学）。

样品和标准制备

样品制备过程简单明了，使分析物保持一致性，降低样品粘度，减少可能的干扰。每个样品和储备标准品在60°C的加热超声波浴中均化30分钟。使用钇作为内标物。用混合二甲苯稀释钇标准品，以达到2 mg/kg的最终浓度。该钇溶液用作每个样品和标准品的稀释剂。

为了减少样品和标准品之间的粘度差异，如果有必要，会加入空白油，最终溶液中油的重量为10%。

在钇溶液中稀释空白油制成空白。通过按重量稀释储备标准品以提供必要的浓度制备每种标准品。油样和QC样品均按重量稀释10倍。

仪器仪表

这个血浆®9100年精英该分析使用了有机样品导入试剂盒。样品分析前只需15分钟的预热时间。血浆中没有氧气。使用Teledyne CETAC Oils 7400均质双基质自动进样器确保样品的均匀性。仪器参数可以见表1。

表1。仪器参数。资料来源：耶拿分析公司

参数 背景
射频功率 1400瓦
等离子体气流 15 L / min
雾化器气流 0.35升/分钟
辅助气体流量 1.5升/分钟
喷雾室 带浸入管的硼硅酸盐旋流喷雾室，50 mL
注射器 石英，内径1毫米
雾化器 硼硅酸盐同心雾化器，1毫升/分钟
外管/内管 石英/石英
泵管 SolventFlex
取样泵速率 1毫升/分钟
读取延迟 40秒
冲洗时间 45秒

方法开发

在每种ASTM方法中，建议将分析波长作为标准。具有卓越的光谱分辨率的分析仪Jena PlasmaQuant®9100 Elite，可选择最灵敏的线路，无干扰问题。

在Analytik Jena ASpect PQ软件中，自动背景校正（ABC）用于数据评估。在整个样品分析过程中，ABC功能自动位于整个光谱背景的全局基线中。ASTM D4951和D5185技术的评估参数见表2。

表2。ASTM D4951和D5185评估参数概述。来源:Analytik Jena US

方法 要素 波长（nm） 等离子视图 集成模式 复制 读取时间（秒） 评价
不。的像素 基线拟合 多项式次数 校正
D4951 Ca 317.933 径向 峰 3. 1. 3. 基础知识 汽车 Y
毫克 279.553 径向 峰 3. 1. 3. 基础知识 汽车 Y
莫 202.030 径向 峰 3. 1. 3. 基础知识 汽车 Y
P 178.224 径向 峰 3. 1. 3. 基础知识 汽车 Y
锌 213.856 径向 峰 3. 1. 3. 基础知识 汽车 Y
Y 371.030 径向 峰 3. 1. 3. 基础知识 汽车 -
D5185 银 328.068 径向 峰 3. 1. 3. 基础知识 汽车 Y
艾尔 396.152 径向 峰 3. 1. 3. 基础知识 汽车 Y
B 249.773 径向 峰 3. 1. 3. 基础知识 汽车 Y
文学士 455.403 径向 峰 3. 1. 3. 基础知识 汽车 Y
Ca 317.933 径向 峰 3. 1. 3. 基础知识 汽车 Y
光盘 228.802 径向 峰 3. 1. 3. 基础知识 汽车 Y
铬 267.716 径向 峰 3. 1. 3. 基础知识 汽车 Y
铜 324.754 径向 峰 3. 1. 3. 基础知识 汽车 Y
铁 238.204 径向 峰 3. 1. 3. 基础知识 汽车 Y
毫克 285.210 径向 峰 3. 1. 3. 基础知识 汽车 Y
锰 257.610 径向 峰 3. 1. 3. 基础知识 汽车 Y
莫 202.030 径向 峰 3. 1. 3. 基础知识 汽车 Y
Na 589.590 径向 峰 3. 1. 3. 基础知识 汽车 Y
倪 221.648 径向 峰 3. 1. 3. 基础知识 汽车 Y
P 178.224 径向 峰 3. 1. 3. 基础知识 汽车 Y
Pb 220.353 径向 峰 3. 1. 3. 基础知识 汽车 Y
硅 251.611 径向 峰 3. 1. 3. 基础知识 汽车 Y
锡 189.927 径向 峰 3. 1. 3. 基础知识 汽车 Y
钛 334.941 径向 峰 3. 1. 3. 基础知识 汽车 Y
v 309.311 径向 峰 3. 1. 3. 基础知识 汽车 Y
锌 213.856 径向 峰 3. 1. 3. 基础知识 汽车 Y
Y 371.030 径向 峰 3. 1. 3. 基础知识 汽车 -

校准

对于ASTM D4951和D5185技术，除了相关系数（R2.)技术检测参数。对每个元素进行线性校准，相关系数高于0.9997。技术的校准曲线分别见图1和图2。ASTM D4951和ASTM D5185预计大多数元素在低mg/kg范围内的可检测性是足够的。

ASTM D4951方法的校准曲线。

图1。ASTM D4951方法的校准曲线。图片来源：Analytik Jena US

用ASTM D5185方法校准曲线。

图2。用ASTM D5185方法校准曲线。图片来源:Analytik Jena US

大多数元素的检测限(MDL)均小于5µg/kg®9100精英在径向视图。

表3。校准标准，相关系数（R2.)方法检测限（MDL）。资料来源：耶拿分析公司

方法 要素 加州0
(毫克/公斤)		 Cal.1
(毫克/公斤)		 加州2
(毫克/公斤)		 加州3
(毫克/公斤)		 卡尔。4
(毫克/公斤)		 Cal.5
(毫克/公斤)		 加州6
(毫克/公斤)		 Cal.7
(毫克/公斤)		 R2. MDL
(毫克/公斤)
D4951 Ca 0 2. 5. 10 45 90 0.9997
毫克 0 2. 5. 10 45 90 0.9999
莫 0 2. 5. 10 45 90 0.9999
P 0 2. 5. 10 45 90 0.9999
锌 0 2. 5. 10 45 90 0.9999
D5185 银 0 0．5 1. 5. 10 25 50 1.0000 0.0016
艾尔 0 0．5 1. 5. 10 25 50 1.0000 0.0043
B 0 0．5 1. 5. 10 25 50 0.9999 0.0019
文学士 0 0．5 1. 5. 10 25 50 1.0000 0.0026
Ca 0 0．5 1. 5. 10 25 50 81.5 1 0.0033
光盘 0 0．5 1. 5. 10 25 50 1.0000 0.0016
铬 0 0．5 1. 5. 10 25 50 0.9999 0.0017
铜 0 0．5 1. 5. 10 25 50 1.0000 0.0020
铁 0 0．5 1. 5. 10 25 50 0.9999 0.0009
毫克 0 0．5 1. 5. 10 25 50 0.9999 0.0006
锰 0 0．5 1. 5. 10 25 50 0.9996 0.0002
莫 0 0．5 1. 5. 10 25 50 1.0000 0.0026
Na 0 0．5 1. 5. 10 25 50 0.9998 0.0140
倪 0 0．5 1. 5. 10 25 50 1.0000 0.0021
P 0 0．5 1. 5. 10 25 50 0.9999 0.0278
Pb 0 0．5 1. 5. 10 25 50 1.0000 0.0056
硅 0 0．5 1. 5. 10 25 50 1.0000 0.0024
锡 0 0．5 1. 5. 10 25 50 0.9999 0.0057
钛 0 0．5 1. 5. 10 25 50 0.9999 0.0010
v 0 0．5 1. 5. 10 25 50 0.9999 0.0016
锌 0 0．5 1. 5. 10 25 50 0.9999 0.0005

后果

D4951和D5185方法（见表4和表5）分析了QC样品、使用和未使用的油样以及加标样品。使用PlasmaQuant，每个质控品和加标样品的准确度和回收率都非常高®9100年精英ICP-OES。每个QC和峰值回收率都在预测值的7%以内。

为了获得可靠和准确的结果，并将样品重新校准或重新测量的要求降至最低，ICPOES系统必须提供良好的长期稳定性。通过测量润滑油样品和QC 1，在10小时内持续抽吸，评估长期稳定性。

表4。ASTM D4951方法的样品分析结果。资料来源：耶拿分析公司

要素 QC 1 QC 2 乘用车机油 重负荷发动机油
浓度。
（mg/kg）		 标准偏差
(%)		 恢复
(%)		 浓度。
（mg/kg）		 标准偏差
(%)		 恢复
(%)		 浓度。
(毫克/公斤)		 标准偏差
(%)		 浓度。
(毫克/公斤)		 标准偏差
(%)
Ca 30.00 0．8 102 249.30 0．6 One hundred. 1441.53 0．7 19.13 1．3
毫克 29.76 0．5 99 99 0．4 One hundred. 477.13 0．6 0．57 2．0
莫 29.34 2．6 95 20.00 0．4 One hundred. 178.66 0．4 0.32 1．2
P 28.02 0．9 96 19.90 0．9 99 708.22 0．5 - -
锌 28.66 ０．３ 95 98.90 0．6 One hundred. 847.39 0．2 0.23 2．3

表5。ASTM D5185方法的样品分析结果。资料来源：耶拿分析公司

要素 QC 3 废机油1 废油2
浓度。
（mg/
千克）		 恢复
(%)		 浓度。
（mg/
千克）		 钉
数量
(ppm)		 恢复
(%)		 浓度。
（mg/
千克）		 钉
数量
(ppm)		 恢复
(%)
银 3. 103 0.12 5. One hundred. 5. 103
艾尔 3. 104 2.63 5. 99 17.91 5. 101
B 3. 106 15.66 25 106 22.4 25 104
文学士 3. 102 0.38 5. 101 0．84 5. 102
Ca 3. 101 1355.10 25 99 1566.8 25 94
光盘 3. 99 0.14 5. 97 5. 95
铬 3. 102 1.14 5. 99 1.48 5. One hundred.
铜 3. 103 0.41 5. 98 6.48 5. One hundred.
铁 3. 101 0.45 5. 98 9.38 5. 99
毫克 3. 101 3.38 5. 98 10.71 5. 95
锰 3. 101 5. 103 5. 103
莫 3. 102 0.12 5. One hundred. 377.46 5. 107
Na 3. 99 0.03 5. 102 4.22 5. 99
倪 3. 102 5. 98 5. One hundred.
P 3. 98 268.83 25 101 321 5. 104
Pb 3. 101 0.06 5. 96 7.61 5. 97
硅 3. 94 2.76 5. 96 5.37 5. 96
锡 3. 102 5. 99 5. 101
钛 3. 104 0.35 5. One hundred. 0.06 5. 102
v 3. 102 0.83 5. 99 0.50 5. 99
锌 3. 101 305.07 25 99 378.80 25 One hundred.

QC 1每5个样品分析一次，零重校准完成。对于每个元素，QC 1的回收率都在批准值的10%以内，RSD小于2.5%(图3和4)。通过检查所有元素的两条不同的排放线，检验了结果的可靠性。即使是光谱干涉概率高的线，如214.9 nm的P/Cu线对，也可以用于精确定量，因为它们是由PlasmaQuant的高分辨率光学元件划分的基线®9100 Elite（图5）。在此期间，在不使用氧气的情况下，不会形成煤烟；因此，无需清洁注射器、火炬和入口窗口。这些结果表明，PlasmaQuant®9100 Elite ICP-OES可轻松用于常规油分析，具有卓越的等离子体和信号强度。

QC 1样品在10小时测量期间的回收率。

图3。QC 1样品在10小时测量期间的回收率。图片来源:Analytik Jena US

10小时测量期间QC 1样品的RSD。

图4。10小时测量期间QC 1样品的RSD。图片来源：Analytik Jena US

214.9 nm处P/Cu线对的P记录光谱，基线分离，无干扰定量

图5。214.9 nm处P/Cu线对的P记录光谱，基线分离用于无干扰定量。图片来源：Analytik Jena US

结论

Analytik Jena’s的分析表明，润滑油分析具有良好的准确性和精密度血浆®9100年精英ICP-OES在本报告中，PlasmaQuant®9100 Elite可轻松满足ASTM 4951和D5185方法的要求。强血浆和高基质耐受性平均血浆浓度®9100 Elite是常规油分析的完美仪器。独特的V型梭形焊炬由于最小的碳沉积而减少了维护。

高分辨率光学系统简单地将分析线与干扰分离，如碳基发射；耶拿血浆分析仪®9100 Elite ICP-OES为准确、高效、及时地评估润滑油提供了一种简单的解决方案。

这些信息来源于美国耶拿分析公司提供的资料。欧洲杯足球竞彩

有关此来源的更多信息，请访问德国耶拿分析仪器公司。

引证

请使用以下格式之一在您的论文、论文或报告中引用本文：

  • 美国心理学协会

    耶拿分析。（2021204年2月）。润滑油：通过高分辨率ICP-OES进行分析的进展。亚速姆。于2021年6月18日从//www.wireless-io.com/article.aspx?ArticleID=19918.

  • MLA

    耶拿分析。“润滑油：通过高分辨率ICP-OES进行分析的进展”。亚速姆. 2021年6月18日.

  • 芝加哥

    耶拿分析。“润滑油：通过高分辨率ICP-OES进行分析的进展”。亚速姆。//www.wireless-io.com/article.aspx?ArticleID=19918. （查阅日期：2021年6月18日）。

  • 哈佛

    耶拿分析。2021润滑油：高分辨率ICP-OES分析进展. 亚速姆，2021年6月18日查看，//www.wireless-io.com/article.aspx?ArticleID=19918.

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