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用EDAX讨论电子背散射衍射(EBSD)

的见解从工业斯图亚特·赖特博士资深科学家EBSDEDAX

在这次采访中,埃德克斯的高级科学家EBSD博士斯图尔特赖特博士与Azom关于电子反向散射衍射(EBSD)和三种主要映射技术。

电子背散射衍射(EBSD)主要应用于变形领域。EBSD可以用来测量材料应变吗?

应变是一个暧昧的术语。它对不同的人来说可能意味着很多不同的东西。更具体地说,让我们将其分成两部分:弹性应变和塑料应变。重要的是要记住,弹性应变是第二级张量,并不简单地是标量值。塑料应变也是张量,但是用塑料应变,我们还考虑其他标量的兴趣值,如储存能量和错位密度。

当我们想到塑性应变时,我们想到的是位错与晶格的相互作用。错位可以通过两种不同的方式影响模式。首先,一组位错可能排列成亚晶界。第二,非排列位错可能不排列,但仍然引起晶格的局部扰动。它们确实造成了局部的错向,但比形成亚晶界的位错更局部性。事实上,有时它们可以相互抵消。

在考虑当地扰动时,您可以具有大量的位错密度,但您最终可能最终净汉堡向量零。我们将这些位移称为统计上存储的脱位或SSD。由于衍射体积内的晶格变形,它们将导致降低的图案质量和降低的IQ值。

例如,假设你确实有一组位错,它们形成了有序的结构,在足够大的体积内,它们在晶格中产生了晶体取向的变化。在这种情况下,您可以从微观结构中的不同区域获得略有不同的模式。例如,在一个变形的颗粒中,两个相距只有几纳米的点可以产生略有不同的图案,因为这些点的方向略有不同。我们经常把这种位错称为几何必要位错或gnd。

个体模式如何用于定量分析?

牛津大学的安格斯威尔金森是这一领域的先锋。在他的工作中,你比较两种模式。理想地,用于非应变材料的参考图案和变形材料的图案。目标是量化两种模式之间的差异。第一步是在这两种模式中创建一组匹配的感兴趣区域或ROI。然后在两种模式之间匹配ROI的匹配对之间的互相关分析。互相关分析用于在两个ROI之间的像素强度中找到小变化。仔细分析允许在子像素范围内找到这些偏移。而且,这些感兴趣区域中的每个区域内存在互相关。

一旦位移确定所有ROI对,位移梯度张量可以计算出来。张量可以分成弹性部件和塑料部件。对称部件是弹性张量,和反对称组件是塑料张量。塑件与几何一定的位错(GND中)相关联。

测量应变的互相关方法已经存在于十年内,在EBSD社区中越来越好。虽然这是一种相对措施,所以我们必须比较模式,正在进行进度来试图朝着分析中的模拟模式结合的绝对措施。这非常持续成为一个活跃的研究区域,但由于动态模拟模式的出现,它正在改善。

在传统的标度和对塑性应变的了解中,应变在EBSD模式中以两种方式放大自身。一种方法是模式质量下降或方向发生轻微变化,即使模式质量仍然相对较好,特别是在塑料应变较小的情况下。在这些情况下,你只会在方向上有轻微的改变。

这在地图中以两种不同的方式显示。如果我们关注图案质量,例如部分再结晶的材料,在应变区可能有暗区,在再结晶晶粒中可能有浅区。

使用标准逆拉图(IPF)地图显示方向,您可以看到具有反射方向的颜色将从谷物的一端变为紧张区域的另一端。虽然在再结晶晶粒中,颜色是固体。微妙的颜色变化表明应变。

做IQ地图显示有什么影响了特别好?

塑性应变在智商地图上非常明显,但还有很多其他的东西在智商地图上形成对比。一个是样品准备,这实际上是菌株的迹象。智商也会受到物质的相位的影响。欧洲杯足球竞彩由于第二相的性质或化学成分相对于基体相,第二相通常会在IQ图中显示为较低或较高的强度。

智商地图上有裂缝,还有气孔和晶界。这是一个问题,因为晶界似乎是应变材料,当它只是一个晶界效应,所以应变实际上是一个低阶效应,我们会在模式中看到。即使是颗粒大小也会有影响。这些都很微妙,我们可以在IQ地图上看到。

是否有不同的映射方法来描述局部的微观结构错向的分布?

有许多不同的方法来分析微观组织中应变特征的低角度错向。有内核或基于窗口的技术,最流行的是内核平均错误定向或平均错误定向的KAM,但也有内核方向扩展或KOS。

KAM的思想是,你有一个由点组成的核,我们计算从核中的一个点相对于核中心点的方向的角偏差。所有这些偏差的平均值就是内核中心点的KAM值。这个过程对数据集中的所有点重复。一般来说,我们只考虑核周长上的点,但我们通常只考虑最近的邻居,所以区别并不重要。

要创建一个KAM地图,您只需根据KAM值为扫描区域中的每个点分配一个颜色。

这些基于内核的偏差度量的思想可以扩展到谷物。一个例子是晶粒取向扩散(GOS)。第一步是使用标准晶粒重建方法,基于最近邻错向将扫描点分组成晶粒。

下一步是计算晶粒的平均取向。然后,对于该颗粒中的每个点,计算从平均方向的方向偏差。然后,计算所有偏差的平均值,这就得到了谷物的GOS值。

当你正在寻找在GOS,中粮各点得到相同的颜色,并再次,重复数据集中的每个晶粒这一过程。这种方法导致了地图,其中每个颗粒是根据GOS着色,从而查看该晶粒具有多变化的取向与那些晶粒可能是很干净,表明它们是不含任何​​残余应变。

我呼叫谷物参考方向偏差(GROD)以及在GROD中的另一种方法,而不是获得相同颜色的每个点,我们允许一些偏差。这样做的一种方法是计算谷物的平均方向。然后,您从平均值计算每个点处的偏差,而不是分配平均值的每个点,根据该偏差,为每个点进行颜色,而是为数据集中的每个谷物重复这一点。

GROD映射显示了什么,它们与其他映射技术相比如何?

为了探索GROD图能告诉我们什么,我将使用一些低碳钢单轴拉伸变形的原位EBSD扫描数据。在原位拉伸试验中,从应变为1%到应变为10%的阶段,我们捕获EBSD扫描。在该数据的IPF映射中,您将看到两个效果。你会看到图像质量的一些变化,这是由于重复扫描相同的区域。更关键的是你可能看到的颜色的微妙变化,这是我们关注的,因为颜色的变化反映了方向的变化,而方向的变化又反映了材料中应变的发展。

我们的重复扫描并不是完全对齐的,但我们已经尽可能地对齐了。它们不能完全对齐,因为当我们使材料变形时,颗粒的形状会发生变化。这使得在10%和0%扫描之间进行逐点比较变得困难。但是我们可以使用GROD地图的思想。

在GROD地图中,我们将比较每个点相对于参考方向的方向。在一次扫描中,每个晶粒的参考取向通常被选择为晶粒的平均取向。然而,我们可以使用来自0%扫描数据的每个晶粒的预变形方向作为我们的原位数据。我们将其命名为GROD0地图。该GROD0地图倾向于向我们展示更普遍的方向变化。这是独立旋转,刚体旋转的材料作为一个整体。然而,平均晶粒取向GROD图倾向于强调在变形过程中发生的破碎,因为材料试图保持与邻近的晶粒的结构相容性,所有这些也都在旋转。描述多晶材料变形的两种模型是泰勒模型和萨克斯模型。欧洲杯足球竞彩

Sachs模型是一个统一的应力模型。假定材料的每一粒在变形过程中承受相同的应力。这就导致了材料内应变的变化,因此开始失去相容性。

泰勒方法假设均匀应变,因此每个晶粒在材料中具有相同的应变量,但应力是可变的。这就克服了兼容性问题。这可以通过滑移线和其他类型的分析得到很好的理解。

GROD0往往给我们更多的微观结构的泰勒样的看法。单次扫描GROD地图给我们多萨克斯状视图的集中在断裂晶粒经受满足兼容性,同时容纳应变。这不是一个有效的假设参考方位在方位的点代表固定的材料。

不过,它给了我们一个有趣的图片,它总是要记得看这些类型的地图在塑性应变,它们提供的当前状态的描述材料但并不总是提供我们一个历史进化的背景材料,因为它的走向。欧洲杯足球竞彩

有什么具体的模式挑战确实存在EBSD?

一个挑战是,压力越大,模式的噪音就越大。当我们有更多的压力时,我们的索引精度往往会下降。这意味着我们使用霍夫变换在模式中精确定位频带的能力较差,这导致在方向测量中存在更多的噪声。随着图案噪声的增加,精度下降,在KAM图中,我们经常看到在晶界附近的KAM值更高。

我们饶有兴趣地看到KAM增加值是否接近晶界是真实的,由于错位堆积在晶界或如果增加只是不精确的神器。我们详细看这个。如果交互卷包含晶界,那么你得到的晶格在晶地图两侧的贡献。

为了使用真实材料的例子和对GND测量的影响,我们人为地欧洲杯足球竞彩在模式中添加了噪声,然后使用一些清理程序来看看我们是否可以改进应变测量。一个简单的方法是高斯加权,我们简单地对附近像素的方向进行平均。另一个叫Kuwahara Filter,有点复杂。我们观察相邻的颗粒,观察中值或平均值和标准偏差,然后替换中心,这是一个著名的图像处理技术。这个过滤器将清理地图,但它可以创建人工的亚纹理边界。双边过滤器基本上是这两种想法的混合。

Kuwahara方法将倾向于创建亚晶界。高斯函数只是简单地使事情变得平滑,而双边函数则是两者的混合。如果你使用双边和它的所有不同参数,你可以让它匹配Kuwahara或高斯。

近年来,我们开创了一种新技术,叫做NPAR,在该技术中,我们观察相邻点的模式,并计算出一个平均模式。本质上,NPAR技术提供模式的空间平均,而不是帧平均或较长的曝光时间所获得的时间平均。NPAR在改进模式质量方面可以非常有效。更高的模式质量提高了模式索引的定向精度,因此我们可以使用NPAR进行滤波,并与高斯和Kuwahara滤波器一起完成。

EBSD与其他成像技术相比如何?是否有研究倾向于替代方法的趋势?

越来越多的人使用多种技术来试图得到尽可能完整的图片成为可能。为补充EBSD,有五个重要替代品:透射电子显微镜(TEM),电子通道对比成像(ECCI),数字图像相关(DIC),或高分辨率数字图像相关(HRDIC)和高能量X-射线衍射显微镜(HEDM)。

我在论文和会议上看到了更多关于压力的EBSD研究和ECCI研究。这是很自然的,因为ECCI也是一种基于sem的技术。你把疯牛病检测器安装在极片下面,轻轻地将样本倾斜到双光束状态,然后你开始看到单个位错的证据。

DIC是我认为令人兴奋的另一种方法,我越来越多地看到了。如果您认为在宏观中,您将在您的材料上应用一些标记,因此您将其留下它,您正在观察,看看这些标记如何移动。这是一个着名的方法,了解力量领域。高分辨率DIC现在可以使用SEM成像实现。这方便,因为它允许与EBSD的直接比较提供有关如何在微观结构中容纳变形的更多信息。

使用所有这些基于SEM和TEM的技术,我们总是观察平面表面。这些表征技术非常有价值,但有时观察自由表面和探测体积是至关重要的。高能x射线衍射是实现这一目标的一种手段。研究纹理和微纹理演变的工具正在开发中使得将EBSD测量与此类技术结合起来以增加理解成为可能

关于Stuart Wright博士

Stuart的博士论文专注于自动化EBSD技术,这导致了1991年第一次完全自动化的EBSD扫描。Stuart随后加入了洛斯阿拉莫斯国家实验室,继续使用OIM技术和传统x射线衍射进行微纹理和纹理分析的工作。

随后,他加入了初创公司TSL,将OIM技术商业化,主要从事软件开发,并通过EDAX收购TSL继续担任这一职务。斯图尔特密切参与这项技术的持续发展,并与世界各地的科学家合作,将这项技术应用到材料研究中。欧洲杯足球竞彩

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