当样品在粉末x射线衍射(XRD)实验中发出荧光时，定量结果的误差可能使实验失去意义。荧光在用铜x射线管对含铁样品进行测量时特别普遍。
许多人吹嘘使用衍射光束单色器或能量鉴别探测器来清除信号，但样品荧光表明将存在微吸收效应——而微吸收几乎总是会在结果中造成误差。
当来自光源的入射x射线激发了样品的原子，使它们发出自己特有的x射线时，就会产生荧光。
当源K-alpha辐射能量仅略大于样品的特征x射线时，这种效应最为显著。不幸的是，最大的影响正好是在区分荧光x射线和源x射线时遇到的最大困难，因为它们在能量上没有太大的不同。由于具有类似能量的x射线强度大，衍射图形的背景会大大提高。
左:用铜x射线管测量铁的x射线衍射图，引起样品荧光。正确:用正确的x射线管(钴)测量相同的样品，但没有显示荧光。
衍射光束单色器或高能分辨率探测器可以区分和排除样品的荧光，从而大大降低了背景，但它们不能减轻微吸收的影响。当源辐射对激发样品中的荧光最有效时，样品对源辐射的吸收就最有效。如果样品有多个成分——在进行定量相分析时它会有——而且它们的x射线吸收常数不同，那么微吸收很可能会大大扭曲表观成分。
样品中微吸收的重要性取决于其组成相的粒度(D)和线性衰减系数(μ)。线性衰减系数表示在单位厚度下被吸收(或衰减)的入射x射线的比例。根据布林德利标准(不是修正)， μD值应小于0.01，以进行可靠的XRD定量分析。另一方面，如果μD高于0.01，很大一部分x射线将被材料吸收而不是衍射，导致该分量在结果中不被充分代表。重要的是要记住，在多相混合物中，如果元素或化合物的线性衰减系数存在显著差异，衍射峰的相对强度可能会随颗粒大小而变化。
虽然布林德利标准可以帮助确定样品是否会表现出微吸收效应，但与此方法相关的挑战。首先，通常很难量化粒度，因此不可能知道μD的值。在许多实验室里，只有一个筛子可用，没有测量颗粒大小的精确方法。其次，即使粒度可以通过研磨来识别和改变，一些材料需要非常小的粒度才能达到μD以下的0.01。欧洲杯足球竞彩例如，这些粒子可能需要研磨到小于一微欧洲杯猜球平台米。在这种情况下，不太可能使用必要的设备来充分减小颗粒尺寸并验证减小的效果，从而导致μD值大于0.01。2020欧洲杯下注官网
在固体样品上，微吸收的问题更难缓解，因为晶粒尺寸将决定晶粒的大小。因此，如果样品不是极细的颗粒，并且所有相的μ不相似，则材料将不符合布林德利标准，从而导致实际上任何定量分析的误差。
为了分析荧光和微量吸收的影响，铁和镍以等原子比例混合。样品在经过一系列的研磨时间后，用铜和钴源进行了测试。如下图所示，当用铜x射线源进行测试时，会在铁中诱发丰富的荧光，铁镍混合物的组成被错误描述:未经研磨，镍的原子分数约为70%，而铁的原子分数为30%。当样品被研磨一小时后，测量的原子组成更接近实际组成，镍的表面组成约为55%，铁的表面组成约为45%。然而，当x射线源从铜转换为钴时，在铁中诱导的荧光更少，即使没有研磨，这两种元素的xrd测量的成分都是准确的。
由此可见，选择兼容x射线管是降低微吸收效应的有效方法。当(1)有高背景噪声，(2)被测组件有非常不同的线性衰减系数，(3)被测组件有非常高的线性衰减系数，(4)组件的线性衰减系数未知，(5)观察到缺失的峰值，或(6)正在使用的非标准分析方法(如Rietveld)。
应该强调的是，高背景水平不是问题所在。相反，它们表明了大μ的可能性，因此μ d，和微吸收诱导的不准确性。用单色化或能量分辨来降低背景并不会改善由微吸收引起的不准确性。因此，唯一有保证的解决办法就是更换x光管。
引用:
［1］
g·w·布林德利,费罗斯。玛格。36, 347 - 369(1945)。
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