化学机械抛光/平坦化（CMP）是一种通过利用化学和机械力的混合物来广泛地在整个微电子工业中广泛使用的技术，以平滑基板的表面。
使用磨料和腐蚀性浆料平坦化晶片表面。CMP浆料是化学品和纳米型磨料颗粒的精细组合，包括表面活性剂，有机酸，氧化剂，pH调节剂和络合剂。欧洲杯猜球平台
整个过程受到磨料粒度分布的多种影响。材料去除率(MRR)受磨料平均尺寸的影响，一些数据和模型显示出不受抑制的关系，而另一些则主张相反的关系。1,2
分布宽度也至关重要，以非典型方式，尺寸依赖性和数量依赖区域对MRR产生相反的影响。2因此，具有大的颗粒计数（LPC），可能对产率的有害影响，导致划痕和缺陷。3,4.
粒子对晶圆表面的分散稳定性和亲和力欧洲杯猜球平台5受到磨料颗粒的表面电荷（Zeta电位）的影响。欧洲杯猜球平台
CMP浆液中广泛使用的磨料悬浮液使用了Nicomp®动态光散射（DLS）系统建立平均尺寸，分布宽度和Zeta电位。
图1所示。Nicomp DLS系统。图片来源:Entegris
每项研究中使用的Nicomp系统(图1)都配备了一个35 mW 658 nm激光器和两个探测器;一个用于粒子大小的高增益雪崩光电二极管(APD)和一个用于zeta电位的光电倍增管(PMT)。
该仪器还配备了多角度测角仪，能够测量不同角度的颗粒大小。
稀释效果
当使用DLS时，大多数样品制备研究开始于确定稀释效果。6即使在矫正粘度时，本研究中使用的所有研磨剂也被过度浓缩，以便在不稀释的情况下测量。
图2。Ceria磨料相关函数稀释2：1。图片来源:Entegris
这一点在图2中示出，表现出用于稀释2：1的Ceria磨料的原始数据相关函数。在图2中，只有一条直线，没有曲线适合，这表明在探测器处的棕色运动中没有颗粒运动或没有光散射。
在确定稀释的必要性后，有必要确定适当的稀释比。即使在粘度中考虑，建议由于受限制的扩散或多个散射而检查误差。这两种机制都会在最终计算结果中添加隐藏的异常。
当在到达检测器之前，多个散射当来自扩散颗粒的散射光与一个或多个附加颗粒相关联时。欧洲杯猜球平台当平均尺寸增加和分布（多分散指数或Pi）的宽度随稀释而降低时可能多次散射。
当通过附近的粒子出现的粒子阻碍了翻译扩散时，发生限制扩散。欧洲杯猜球平台当平均尺寸随稀释的平均尺寸减小时，可能会限制扩散，而在分布的宽度或pi的宽度下则最小的变化。
使用NiComm系统，在一系列稀释比率上进行氧化铝基磨料的稀释研究。例如，将100μl样品稀释成99.9ml二水，并记录为D1000。图3显示了在稀释液范围内具有合理稳定的结果，但尺寸和PL在更高的浓度下增加。
表格1。来源:Entegris
| 稀释 |
大小 |
PI. |
| D1000. |
98.9 nm. |
0.086 |
| D250. |
99 nm. |
0.089 |
| D125 |
99.1 nm. |
0.099 |
| D62.5 |
99.3 nm. |
0.092 |
| D31.25 |
99.3 nm. |
0.087 |
| D15.6 |
99.6 nm. |
0.096 |
| D7.8 |
99.5 nm. |
0.094 |
尺寸和pi与稀释
图3。氧化铝稀释研究。表格和图形结果。下:size(左Y轴)和PI(右Y轴)。图片来源:Entegris
虽然该研究可能是讲解和信息有关限制扩散的影响，但一些分析师可以决定所有结果足够接近，以至于任何这些稀释比是可通过的。
基于二氧化铈的磨料的稀释研究提供了多种散射影响结果的证据。对于该样品，报道的平均尺寸在PI增加时以较高浓度降低，如图4所示。
表2。来源:Entegris
| 稀释 |
大小 |
PI. |
| D1000. |
133 nm. |
0.112 |
| D100. |
131.1纳米 |
0.111 |
| D10 |
122.9 nm. |
0.176 |
| D5 |
114.2 nm. |
0.181 |
尺寸和pi与稀释
图4。二氧化铈稀释的研究。表格和图形结果。下:size(左Y轴)和PI(右Y轴)。图片来源:Entegris
分布宽度
磨粒粒径分布(PI)的宽度对磁流变率也有影响。Nicomp系统用于两种胶体硅磨料的分析。
较小尺寸的磨料具有比具有较窄分布的较大尺寸的磨料显着更宽。结果在图5中表现出粒度分布的宽度差异。
表3。来源:Entegris
| 样本 |
意思 |
PI. |
| 狭窄的 |
80.9 nm. |
0.008 |
| 宽的 |
20.1nm. |
0.325 |
图5。两种硅石磨料的分布宽度差异。图片来源:Entegris
同质与异质
的Nicomp系统利用两种算法将相关函数转换为粒度分布 - 高斯（单峰）和NICOMP（多峰）。
图6显示了胶体二氧化硅的NICOMP系统双峰结果。该磨料的制造商的规格表指出，靠近此处的范围内的尺寸附近的主要和次要峰值。
图6。双模态硅溶胶磨料。图片来源:Entegris
范围尺寸
DLS的动态范围为1 nm ~ 1+ μ m(系统和样品相关)。这个动态范围适合于测定相对于CMP浆中广泛使用的磨料的平均尺寸。
图7说明了用于四种类型的研磨剂的报告粒度分布的广谱;胶体二氧化硅，氧化铝，二氧化铈和烟雾二氧化硅。
图7。各种磨料的尺寸分布范围。图片来源:Entegris
大粒子数
虽然DLS是确定亚微米磨料浆平均粒径的首选方法，但这一过程并不是测量LPCs的最佳方法。
DLS和其他集合光散射技术，例如激光衍射，可以评估多峰分布，但分辨率不足以检测分布尾部的少量颗粒。欧洲杯猜球平台
通常使用液体颗粒计数器观察LPC，同时利用单粒子光学施胶（SPOS）的方法，该方法提供粒子/ mL浓度数据的优点。欧洲杯猜球平台
指控器®Lab和Mini Online Spos Systems已显示为LPC最敏感和准确的方法。8-12图8中展出的分布范围澄清了为什么有多个装甲迷你系统用于跟踪LPC尾部。
需要不同的尺寸范围，浓度限制和稀释流体，以优化各种磨料类型的测量。
电动电势
像这些研磨剂这样的亚微米悬浮液往往是静电稳定的，以便操纵尺寸分布和控制产品的保质期。13通过增加颗粒的表面电荷，它们像磁铁一样互相推回，并且永远不会足够接近群集。欧洲杯猜球平台
阳性或带负欧洲杯猜球平台电的颗粒是无关紧要的。只有绝对幅度是关键。可以配制许多磨料类型，以取决于所用化学物质来获得负电荷。
采用Nicomp系统分析了两种氧化铝磨料的zeta电位。图8和图9显示的结果显示了一个带负电荷和一个带正电荷的悬浮体。
图8。带负电的氧化铝磨料ζ电位。图片来源:Entegris
图9。带正电荷的氧化铝磨料Zeta潜力。图片来源:Entegris
它被认为是避免Zeta电位等于零的pH值，称为等电点，14或等电位点。
图9中表现出的带正电荷的氧化铝浆料从正面滴定到负电荷以建立IEP。使用0.1M KOH滴定从低于更高的pH调节pH。结果显示在图10中。
表4。来源:Entegris
| ph |
Zeta潜力 |
| 7.75 |
36.97 |
| 8.27 |
30.84 |
| 8.52 |
25.9 |
| 9.08 |
14.1 |
| 9.46 |
-1.72 |
| 10 |
-22.49 |
电动电势
图10。氧化铝浆的IEP滴定。图片来源:Entegris
在PH 9.4移动IEP之后，粒度基本上从78.4nm至3735.6nm的平均值增加。然而，在没有小于约10mV的电荷的情况下，这是预先确定的，因为颗粒具有附聚的趋势。欧洲杯猜球平台
结论
用于粒度和Zeta用于用于的磨料的潜在分析CMP浆液在美国，动态光散射是最受青睐的方法。适当和精确的样品制备是产生最准确和可重复结果的关键。
NICOMP DLS系统对于采用亚微米研磨剂的平均尺寸和Zeta电位测量是最佳的。Accusizer Spos是用于在磨料和最终CMP浆料中建立LPC尾部的技术优选的技术。
参考
- 基础，G，等人，化学机械抛光浆料粒度的效果，用最小缺陷，J. Electrochem。SOC。，VOL。147.
- 娄，J.和Dornfeld，D。，磨蚀规模分布在化学机械平面中的影响：建模与验证，IEEE在半导体制造业上的交易，Vol。2003年8月16日，3.3
- Remsen，E.等人，对烟雾二氧化硅浆料的大粒子计数分析及其与CMP产生的划痕缺陷的相关性，电化学学会杂志，153（5）G453-G461（2006）
- 金研究。等，焙烧时间对氧化铈颗粒物理性能的影响，陶瓷加工研究，Vol. 7, No. 1, pp. 53-57 (2006)欧洲杯猜球平台
- Sorooshian，A.等人，颗粒相互作用对基于二氧化硅的CMP浆料附聚的影响，MRS诉讼程序，Vol。816年，2004年
- ENTEGRIS技术说明 - DLS样品制备
- Entegris技术说明- DLS数据解释
- ENTEGRIS应用笔记 - 检测CMP浆液中的尾部
- Entegris应用笔记- SPOS与激光衍射
- Entegris应用注意事项- Ceria CMP浆液监测
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- ENTEGRIS应用笔记 - CMP浆料过滤器测试
- Entegris应用笔记-色散稳定性
- ENTEGRIS应用笔记 - 等电点（IEP）确定
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