油和润滑剂通常包括基本添加剂以中和在常规用途期间形成的任何酸。这些添加剂用于增加使用期间的同时有助于防止腐蚀或机器击穿。
它们的核心作用意味着了解机油和润滑剂中存在的基本添加剂的数量非常重要。该金额称为基数。
本文概述了一种测定机油和润滑剂基值(BN)的测温方法。在本例中,BN是每克样品中当量氢氧化钾的量。这表示为mg KOH/g。
BN的温度滴定促进快速,准确的分析,这可以使用完全自动化Inmotion™自动进样器. 使用冰醋酸中的三氟酸或高氯酸进行滴定,并对催化检测的终点进行滴定。在这里,角色测温指示器由异丁基乙烯基演奏。
样品制备和程序
- 采用Melter-TeleDO法M692测定滴度和空白。
- 使用推荐的样本大小。这将取决于样本的BN值,如下表:
表1。资料来源:梅特勒-托莱多-滴定法
基数 [mg KOH / G] |
样本量 [G] |
0.05 - 1 |
10 +/- 2.0 |
1 – 5 |
5.0 +/- 0.5 |
5 - 20 |
1.0 +/- 0.1 |
20 - 100 |
0.25 + / - 0.02 |
100 – 250 |
0.1 +/- 0.01 |
- 在将其放置在样品换上器之前,使用烧杯称量样品。
- 30毫升甲苯将自动添加到样品中。
- 在进行测量时,一个说明窗口将提示用户添加1 mL异丁基乙烯基醚
- 在每个样品后用甲苯冲洗热量,以清洁它。
化学
KOH + H.+→ K++H2O.
氢氧化钾:碱性成分
H+:酸性滴定剂
图像信用:梅特勒 - 托利多 - 滴定
解决方案
滴定剂:三氟甲磺酸(三氟酸,CF3.所以3.h)= 0.1 mol / l在冰醋酸中或高氯酸(HCLO4.) = 0.1 mol/L冰乙酸
化学品
溶剂:甲苯
指标:异丁基乙烯基醚
化合物:BN为mg KOH/g氢氧化钾,M=56.11 g/mol,z=1
标准:邻苯二甲酸氢钾,M=204.22 g/mol z=1(见方法M694)
乐器及配件
- 滴定卓越T5(30252672)T7(30252675)或T9(30252676)
- 滴定烧杯PP 100ml (101974)
- Rainin移液管1毫升+移液管尖端
- 电导率板(51109840),FW 1.5或更高版本
- 紧凑型搅拌器(51109150)
- 滴定管DV1010 10 mL (51107501)
- Thermotrode(30322061)
- XP205分析余额(11106027)
- 动态™ 弹性100毫升(30094120)
- SD660膜泵(包括在运动中™ Flex(100毫升标准交付)
- SP280蠕动泵(30094237)
- 抹刀/注射器
结果
这种方法被用来测量标准机油。具体结果如下表所示:
表2。资料来源:梅特勒-托莱多-滴定法
|
样品质量 [G] |
R2:基数 [mg KOH / G] |
1 |
1.057 |
8.40 |
2 |
1.028 |
8.64 |
3. |
1.041 |
8.32 |
4. |
1.035 |
8.43 |
5. |
1.006 |
8.63 |
6. |
1.016 |
8.28 |
7. |
1.038 |
8.33 |
8. |
1.025 |
8.33 |
卑鄙 S. 斯雷尔 |
|
8.42 0.035 1.731% |
结果显示了良好的重复性,特别是考虑到该滴定需要相对较高的给药速率为4 mL/min。虽然较慢的加药速率可能会进一步提高可重复性,但EQP的温度跳变可能不那么明显。
评论
温度滴定在滴定过程中遵循焓变化。它通过测量由化学反应引发的微小温差来实现这一点。
当碱性成分全部通过三氟酸或高氯酸中和时,酸过量将提示异丁基乙烯基醚的放热聚合。此时突然的温度增加将表示滴定的终点。
通过使用分段评估(曲线的第二衍生物)确定滴定EQP,应在滴定(Therm.)方法功能中设定4ml / min的恒定给药速率,以确保最佳结果。温度滴定的最大体积由滴定卷定义。
滴定过程中暂停测量可能会导致无效结果。这是因为溶剂温度将与室温平衡,因此会修改滴定曲线。
还应注意,该应用方法是专门为此处提到的样品开发的。因此,可能需要优化该方法以与其他样本一起使用。
动议™ 在整个应用过程中,使用自动进样器自动向烧杯中添加溶剂。但是,可以手动添加溶剂,也可以使用手动滴定架进行滴定。
在这个应用中,热极连接到电导板上的电导率插头,而废物被处理为非卤化有机溶剂。
废物处理
作为非卤化有机溶剂处理。
进一步资料
https://www.mt.com/in/en/home/perm-lp/product-organizations/ana/ThermoTAN.html
测量值

机油中BN的测温滴定曲线和二阶导数,样品2/8。图片来源:梅特勒-托利多滴定法
表3。资料来源:梅特勒-托莱多-滴定法
体积 [ml] |
米亚斯。价值 [°C] |
临时的变化。 [°C] |
第二德夫夫。 [°C/mL2] |
时间 [s] |
0.05375 |
24.1592 |
|
|
0.8 |
0.10775 |
24.1872 |
0.028 |
|
1.6 |
0.1615 |
24.2523 |
0.0651 |
|
2.4 |
0.222 |
24.3263 |
0.074 |
|
3.3 |
0.27575. |
24.4011 |
0.0748 |
|
4.1 |
0.3295 |
24.4798 |
0.0787 |
|
4.9 |
0.3835. |
24.5592 |
0.0794 |
|
5.7 |
0.43725. |
24.6424 |
0.0832 |
0.47 |
6.5 |
0.48425 |
24.7221 |
0.0797 |
0.44 |
7.2 |
0.53825 |
24.8123 |
0.0902 |
0.21 |
8. |
0.592 |
24.9004 |
0.0881 |
0.18 |
8.8 |
0.6525 |
24.9922 |
0.0918 |
0.11 |
9.7 |
...... |
...... |
...... |
...... |
...... |
1.77575 |
26.9275 |
0.0991 |
0.87 |
26.4 |
1.82975. |
27.0302. |
0.1027 |
1.83 |
27.3 |
1.89025 |
27.1429 |
0.1127 |
3.91 |
28.1. |
1.944 |
27.2577 |
0.1148 |
7.45 |
28.9 |
1.99775 |
27.3885 |
0.1308. |
12.39 |
29.7 |
2.04316 |
27.5268 |
0.1383 |
12.76 |
EQP |
2.05175 |
27.553 |
0.0262 |
14.14 |
30.5 |
2.09875 |
27.7377 |
0.1847 |
9.92 |
31.2 |
2.1525 |
28.0493 |
0.3116 |
-1.37 |
32. |
2.20625 |
28.4131 |
0.3638 |
|
32.8 |
2.267 |
28.595. |
0.1819 |
|
33.7 |
2.32075 |
28.6086 |
0.0136 |
|
34.5 |
2.3745 |
28.5835 |
-0.0251 |
|
35.3 |
2.42825 |
28.5564 |
-0.0271 |
|
36.1 |

此信息已采购,从梅特勒 - 托利多 - 滴定提供的材料中审核和调整。欧洲杯足球竞彩
有关此来源的更多信息,请访问梅特勒 - 托莱多 - 滴定。