土壤中含有微量营养素和这些形式用于作物的积木注定被吃掉,加工或喂养牲畜的阵列。这是一个为消费者和业内人士认为,在土壤中微量营养素,以追踪或防止土壤流失,同时确保有效的轮作和施肥量进行测量至关重要。
在样品制备过程中,准确分析土壤的元素含量提出了一些挑战。
常规样品制备涉及被加热至接近沸腾用酸化样品开放容器技术被提取用于分析之前的元素。这种提取方法是缓慢的,通常接管4小时完成。另外,也容易产生挥发性样品从环境来源的损失和污染。
另一种方法是采用密闭容器微波消解系统——一种快速消解方法(<50分钟),能够促进样品的完全消解,以分析总元素含量,而不是可提取浓度。
使用密闭容器技术将减少环境污染的风险,同时保留挥发性分析物,这些挥发性分析物可能在开放容器样品制备过程中丢失。
电感耦合等离子体 - 光发射光谱(ICP-OES)通常是优选的技术,因为其多元素和检测能力。可以使用其他技术(AA,ICP-MS),但ICP-OES提供成本效益,易用性和分析速度之间的平衡。
本文探讨了土壤样品中微量营养素的分析利用微波消解和ICP-OES的。
样品制备
按照样品消化(表1),PerkinElmer泰坦微波制备系统(MPS)(图1)被用来分析来自多种来源,包括园地,住宅后院,商业农场和牧场土壤样品。
图1。PerkinElmer Titan MPS。图片信用:PerkinElmer
表1。PerkinElmer Titan MPS消化方法使用HCl和HNO3..来源:PerkinElmer
步 |
温度(℃) |
压力 限制(酒吧) |
斜坡 时间(分钟) |
抓住 时间(分钟) |
力量 上限(%) |
1 |
150. |
35. |
5. |
5. |
80 |
2 |
195 |
35. |
2 |
20. |
One hundred. |
3. |
50. |
35. |
1 |
15. |
0. |
样品制备使用提取方法,因为这是通常用于土壤样品进行。两种证标准物质(CRM)直接和无需稀释,以确认该欧洲杯足球竞彩方法的准确性进行分析。
这些是:土壤溶液A和土壤溶液B(高纯度标准™,查尔斯顿,南卡罗来纳州,美国)。
仪器条件和方法参数
使用PerkinElmer AVIO 200 ICP-OES进行分析。表2显示了所使用的仪器条件,而表3示出了适当位置的方法参数。
每种溶液的最终酸浓度约为酸混合物的10%,以匹配消化样品相对较高的酸浓度。
表2。PerkinElmer AVIO 200仪器条件。来源:PerkinElmer
范围 |
价值 |
喷雾器 |
梅哈德斯坦®玻璃类型K1 |
喷雾室 |
玻璃循环困惑 |
样品提升速率 |
0.80毫升/分钟 |
射频功率 |
1500瓦 |
雾化器气体 |
0.70升/分钟 |
辅助气体 |
0.2升/分钟 |
等离子体气体 |
8升/分钟 |
表3。珀金埃尔默阿维奥200个方法参数。来源:PerkinElmer
元素 |
波长(nm) |
等离子体视图 |
校准范围(毫克/升) |
AL. |
308.215 |
径向 |
25 - 500 |
BA. |
233.527 |
轴向 |
1 - 25 |
加利福尼亚州 |
317.993 |
径向 |
25 - 500 |
CO. |
228.616 |
轴向 |
1 - 25 |
铜 |
327.393 |
轴向 |
1 - 25 |
Fe. |
238.204 |
径向 |
25 - 500 |
K. |
766.490 |
径向 |
25 - 500 |
毫克 |
285.213 |
径向 |
25 - 500 |
锰 |
257.610 |
径向 |
1 - 25 |
Na |
589.592 |
径向 |
10 - 100 |
倪 |
231.604 |
轴向 |
1 - 25 |
P. |
178.221 |
轴向 |
10 - 100 |
S. |
181.975 |
轴向 |
10 - 100 |
V. |
292.464 |
轴向 |
1 - 25 |
Zn. |
206.200 |
轴向 |
1 - 25 |
y(int.std) |
371.029 |
径向 |
N / A. |
y(int.std) |
371.029 |
轴向 |
N / A. |
结果与讨论
使用标准的2点背景校正进行分析。没有使用其他光谱校正公式。分析3分校准,浓度从1mg / L至500mg / L的浓度分析。
这些浓度与分析物相关(表3)。所有分析物的相关系数为>0.999,明确表明该方法的准确性和精密度。
一个独立校准验证(ICV)进行分析,并为所有分析物的真实值的10%以内回收。这成功地证实了标准编制方面的准确度和校准的有效性。
运行两种CRM以进一步验证方法精度,并且发现所有分析物回收率在两个参考资料的真实值的15%以内。欧洲杯足球竞彩
一旦分析方法被成功验证,Titan MPS就被用来消化收集的土壤样品。
特别是当相对于传统的开放式容器消化过程,这可能需要多于4倍长的密闭容器技术显著增加实验室的生产率,效率和吞吐量。
从土壤样品分析(图2)的结果表明,一些土壤不同多达10倍的因子在浓度为特定的元素,但在其它方面是一致的。这并非完全出乎意料,因为样品是从一个小的地理区域服用。
图2。土壤样品分析(对数尺度)的结果。图片信用:PerkinElmer
为了评估任何残留基体效应,样品分析物浓度代表什么样品中预期的消化之前,设防。加标回收率均发现是真值的10%以内。这进一步证实了制备和分析两种方法的精度(图3)。
图3。斯派克浓度和回收率%土壤样品英寸图片信用:PerkinElmer
结论
采用阿维奥200 ICP-OES和泰坦MPS(图4)促进微量营养素的精确测量的范围内的土壤样品。开发并用于该研究可以轻松容纳样品类型的数组,提供更快速且完全消化比传统的开放式容器方法的方法。
图4。珀金埃尔默阿维奥200 ICP。图片信用:PerkinElmer
与泰坦MP的有效样品消化意味着不需要每个样本矩阵匹配或使用标准添加方法(MSA)。
分析结果的组合和尖峰回收率的样品中,并通过标准物质,确认方法的精度的确认的是,使用泰坦MPS消化系统的用于样品制备和AVIO 200 ICP-OES对于最终样本分析,提供了一种有效的方法,用于制备和分析土壤样品。
该阿维奥200的双视图能力和相当大的动态范围意味着,没有必要进行多次稀释在低浓度和高浓度的元素。
该特征显着提高了实验室生产率和样品吞吐量,因为所有分析物浓度都可以在单一分析期间确定。
总结
准确检测土壤中的微量营养素对于确保环境条件适合于其预期用途至关重要。
了解土壤元素含量有助于避免使用受污染的土壤,确定最佳施肥和理想的作物轮作,所有这些都有助于降低总体成本。通过基于实时分析数据的定向处理,识别元素成分还可以节省时间和资源。
封闭的船只微波消解程序提供了一种快速,有效的方法,可以满足与可变土壤类型相关的挑战。
利用这种鲁棒消化过程的并排的相当大的动态范围和多元素能力ICP-OES使实验室,以增加样品通量和整体操作效率。
简单,快速,准确的样品制备和分析方法有助于保障适当的植物营养。这也是促进水的有效使用和发展,最大限度地提高生产质量和数量,同时尽量减少对环境的影响是至关重要的。
致谢
从最初由安德烈Palpini欧洲杯足球竞彩和尼克·斯皮维PerkinElmer公司撰写材料生产
此信息已采购,从PerkinElmer提供的材料进行审核和调整。欧洲杯足球竞彩
有关此来源的更多信息,请访问PerkinElmer。