样品中氢的含量是通过用重量来测量其氢的含量来确定的。无论是精炼前还是精炼后,这一参数的测定在各种油中都是至关重要的,因为它与产品的燃烧特性有关。1
在许多情况下,含氢量较大的样品可以用来实现更有效的燃烧。
原油、燃料和添加剂中氢含量的测定可以通过现有的几种方法进行。然而,ASTM D5291仍然是使用最广泛的标准之一。2
该方法可用于氢气9-16重量%的浓度范围内的测试;应该指出的是,在该范围之外的分析需要替代方法。
在分析挥发性物质(如汽油)时,不推荐使用这种特定欧洲杯足球竞彩的方法。元素分析仪需要使用ASTM D5291,这意味着压缩气体和日常维护和校准也是必要的。
以确定油中的氢含量的优雅解决方案出现了核磁共振(NMR)。
有关这些油的相关成分的信息,如芳烃,3.通过收购来提供链烷烃和环烷烃1H频谱。
频谱中许多信号的曲线下的区域直接与样品中的原子有关,这意味着NMR是本身的定量技术。因此,定量NMR(QNMR)作为强大工具的普及稳定增加。4.
在这种情况下使用六甲基二硅氧烷(HMDSO),内部校准物,通过整合目的区域并利用以下等式来提供各种各样的区域并提供一种快速而简单地确定确定氢含量的方法:
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(1) |
在哪里,
i(样本)是样本集成区域的总和,
我(HMDSO)是HMDSO的集成区,
W (HMDSO)是HMDSO的质量,
w(样品)是样品的质量,
H(wt%HMDSO)是HMDSO的氢含量。
应该注意的是,对HMDSO的质量和要准确地记录的样品具有极端重要性,因为这些测量对这些计算结果产生了重大影响。
同样,为了获得准确的集成结果,这是至关重要的1H NMR谱进行适当加工。
表1。对比3000个样品的元素分析(EA)(遵循ASTM D5291的油中氢含量分析)和台式核磁共振(NMR)光谱。资料来源:纳利分析公司
* ASTM D5291中所述的气流速率
这1在32°C条件下,用紫外分光光度法获得了1-辛烯和十一烷的核磁共振氢谱纳米分析60Pro仪器在60.73 MHz质子频率下,具有以下参数:光谱宽度,40 ppm;光谱中心,10ppm;数分16384;扫描,8;虚拟扫描,0;扫描间隔延迟23秒;脉冲角,90.00°。
将1-辛烯和亚赤赤的理论值与其从等式(1)中测定的氢含量进行比较,并且使用图1中突出显示的I(样品)的整体区域。表2总结了结果。
图1。代表1在CDCL中的1-辛烯(上)和未甲烷(底部)的H NMR光谱3.。上述等式中使用的集成区域,即I(样本)和I(HMDSO),是突出的。图像信用:纳利分析公司
该方法不仅适用于本研究中选择的十一烷和1-辛烯,而且适用于多种原油。
表2。使用60MHz台式NMR氢含量测定的氢含量为1辛烯和未甲烷。资料来源:纳利分析公司
这个方法可以扩展到包括新的样本类型T.1已知值,并且已经确定了I(样本)的积分区域。
QNMR.是一种令人难以置信的有用的技术,可通过这些结果确定各种油状物中的氢含量。
此外,Benchtop NMR通过允许在内部进行分析,最大限度地减少了这项工作的成本和等待时间,而不是将第三方外包或将这些送到公司内的另一个实验室。
参考资料及进一步阅读
- 所有,即;Basit, m.a. Int。J。氢能源1993,18,1009-1011。
- drew, a.w.碳氢化合物分析手册(ASTM D5291):第6版;美国测试和材料学会,欧洲杯足球竞彩1998那852-856.。
- Mondal,S .;kumar,r。桶,v .;Patel,M. B. J.肛交。科学。抛光工艺。2015年61 - 10。
- Bharti, s . k .;罗伊,r .趋势肛交。化学。2012年35,5-26。
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