循环伏安汽提(CVS)被广泛认识为用于监测电镀浴中有机添加剂浓度的有效工具。
镀液中添加剂的浓度对镀层的延展性、抗拉强度和可焊性有相当大的影响。定期和持续的CVS分析有机添加剂可以有助于确保不断的无故障操作。
CVS提供的镀液信息比Hull Cell提供的信息更客观。赫尔电池提供了浴槽状况的定性指示,CVS允许电镀板精确地补充添加剂,从而确保浴槽继续正常运行。
图像信用:ECI技术
CVS分析
CVS是一种用于测量电镀浴中有机添加剂的电化学技术。CVS以添加剂对电镀率的影响为中心 - 任何类型的有机添加剂(水平,增白剂,晶粒精炼器等)的活性将被反映在电镀速率的变化中。
分析是在一个利用三电极系统的电化学电池中进行的。其中一个电极是一个铂旋转圆盘电极,该电极的电势在测量过程中由仪器控制。
电位以恒定速率扫描,在电极的负和正电压限制之间来回切换。
从电镀浴中的最小金属将被覆盖并随着电位变化而从工作电极上剥离。在整个扫描过程中,测量工作电极处的电流并记录为电位的函数。添加活性会影响金属的电镀速率在电极上。
电镀速率是通过计算从工作电极上剥离金属所需的电荷来确定的。因此,可以利用溶出电荷和添加剂活性之间的关系来定量测定添加剂及其组分。
以新鲜添加剂为标准。这是由制造商提供的,并且添加剂在生产槽中的活性表示为新鲜添加剂的浓度(ml/l)。
ECI技术QUALILAB®精英镀液分析仪能够自动执行专利CVS分析。QUALILAB分析仪专门设计用于分析电镀槽。
用户通过综合分析程序引导,分析仪在报告浴中存在的添加剂的活性浓度之前进行适当的计算。
使用CVS进行电镀浴分析
图1显示了酸性镀铜浴的示例伏安图(测量电流与施加电位的曲线图。
图1中的图像是来自QUALILAB镀液分析仪。在此图像中,潜在控制发生的电化学反应。
电位显示在x轴上,电位从左到右逐渐增大。一个正向的电位会变得更强的氧化,而一个负向的电位会产生一个更强的还原条件。
Current显示在y轴上。在这里,正电流相当于氧化,而负电流是还原的结果。
伏安图有多个感兴趣的区域。概述如下。
电镀地区:点1到2和2到3
由于铂电极被镀上金属,在这个区域电流是负的。由于该区域的电镀时间是由扫描速率稳健定义的,因此该区域的电镀速率可以准确地估计为该区域的镀金属量。
清洁区域:从第4点到第5点,再从第5点到第6点
电极上的一个正电位被用来解吸有机物,以及清洁铂电极的表面。如果在使用CVS时,要确保结果的准确性和可重复性,那么这个清洗段是必不可少的。
该区域也通常用于监测酸性铜浴中的氯化物水平和可氧化的有机污染物。
剥离区域:要点3到4
当电流变为正电时,金属就从电极上剥离下来。剥离峰的面积表示剥离任何沉积金属所需的电荷。
该仪器的工作原理是对电流进行积分,以测量剥离峰下的面积。该区域以毫米库仑(mC)表示,显示在图1右下角的方框中。
图1。用于酸性镀铜浴的典型CVS伏安图。图像信用:ECI技术
由于剥离金属数量与被镀金属数量相等,剥离峰面积与被镀金属体积成正比。
因此,通过对剥离区电流的积分比电镀区电流的积分来测量金属镀层的数量更为准确。
其他电化学过程也可以在电镀区域中发生,例如氢气。
吸附地区:要点5到6
尽管没有金属镀,有机添加剂被吸附在该区域的电极表面上。在该区域中发生的吸附改善了CVS的敏感性。
图2显示了几种有机添加剂对镀速的影响。添加剂如润湿剂或匀浆剂一般起抑制作用,降低电镀速率。
图2。一些有机添加剂对金属电镀速率的影响。图像信用:ECI技术
另一方面,增白剂会增加沉积速率。然而,需要注意的是,在行业中没有关于添加剂的标准术语,这意味着在任何时候都要小心。
有机添加剂在电镀过程中经历一系列的化学转变,包括氧化、破碎、还原和聚合。大多数产品的这些转变也会影响电镀工艺。
CVS为用户提供了添加剂有效浓度的测量。有效浓度最好被理解为在新鲜添加剂方面添加剂的活性。
这比特定物质的浓度更相关。然而,许多分析技术,例如HPLC和光谱将测量绝对浓度。
这种转化后的添加剂将继续具有电活性,但它将不响应光谱,反之亦然。由于CVS基于电镀工艺,它仍然是用户寻找有机添加剂活性的真实测量的唯一可行技术。
添加剂及其组分的测定
有机添加剂的定量测定集中在生产镀液的CVS反应之前和之后的一个确定的数量的特定标准。以新鲜添加剂为标准,由制造商提供。
由于采用新鲜添加剂作为标准,因此生产液中添加剂的浓度将表示为新鲜添加剂的当量活性。由于这种方法,将浴液补充到适当的添加剂水平非常方便。
通常可以量化电镀浴中的每种添加剂。图3使用酸性铜浴显示了一个例子。
载体起到抑制剂的作用,抑制电镀过程的速率。随着载流子浓度的增加,观察到的峰面积的减少是很明显的。
需要注意的是,载体的活性非常高,即使是浓度的最小增加对镀速也有显著的影响。在本例中,使用新鲜载体(由制造商提供)来峰值解决方案。
随着载体量从0- 1ml /l增加,镀速变化显著。然而,一旦载体浓度增加到1 ml/l以上,则对镀速几乎没有额外的影响。
然而,增白剂的作用是不同的。在载体存在的情况下,光亮剂浓度的增加促进了镀速的增加。
增白剂的活性低于载体的活性,这意味着载体和增白剂之间的活性差异可以用来量化每个组分。
许多制造商能够提供包含增白剂和载体的预混合溶液。图3提供了一个这样的示例,由此可以清楚地区分这些组件。
图3。CVS载体和增白剂在酸性铜浴中的响应。图像信用:ECI技术
CVS可以用来确认增白剂和载体在生产槽内保持平衡。
使用CVS分析电镀槽极大地受益于利用适当的经验。ECI技术公司投入了超过15年的时间来开发适用于各种电镀槽的CVS方法。
除了制造CVS仪器,ECI Technology在提供CVS应用程序信息方面仍然是行业领导者。ECI Technology产品的所有用户都可以从CVS咨询中受益。
外向和进入的添加剂检查
CVS是一款强大的工具,非常适合于供应商对添加剂的出厂检查和用户现场对添加剂的进货检查。
图4提供了一个相同增白剂的多个批次之间变化程度的例子。值得庆幸的是,在这个例子中的用户能够避免剂量不足或过量的增白剂和失去控制的浴进行了快速,直接的分析。
图4。来自同一制造商的不同批次相同添加剂的响应的变化。图像信用:ECI技术
行业标准
CVS最初开发于20世纪70年代末,自那时以来经历了巨大的增长,为电镀化学品的供应商和用户的工作做出了重大贡献。
这项专利技术目前被几乎所有主要的化学供应商用于客户镀液的常规分析或质量控制。
ECI技术仍然是CVS开发和应用的主要驱动力。该公司的CVS仪器和分析方法对CVS的持续增长至关重要。
许多公司和组织使用ECI技术的CVS仪器,包括最值得信赖的半导体制造商和印刷接线板,如IBM,Texas Instruments,摩托罗拉,英特尔,北罗波,泰科,光电围,Sanmina等。
CVS在美洲,亚洲和欧洲的电镀实验室中找到。
ECI技术的创新工程也获得了研发100奖。
CVS的应用
在寻求通过定量测量电镀溶液中的有机添加剂的测量来防止电镀问题是重要的。CVS.非常适合一些关键的应用,包括:
- 添加剂及其各自成分的定量测定
- 电镀解决方案的各个指纹识别
- 传入和传出电镀添加剂检查
- 电镀解决方案中污染水平的监测
- 安排碳处理槽和优化碳处理
CVS也是电镀新工艺研究、开发和优化中的一项重要技术。这包括:
- 研究了多种电镀工艺参数对镀液性能的影响;例如,添加剂的浓度、电流密度、质量传输和温度
- 研究整个电镀过程中添加剂的消耗和转化
- 研究不同添加剂对电镀工艺的影响
参考文献
- 循环伏安溶出(CVS)是一项专利技术。
此信息已采购,审核,并根据ECI技术提供的材料调整。欧洲杯足球竞彩
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