图像信用：迈克尔鼻塞/羽毛房
在美国的更多司法管辖区的娱乐和药用使用的合法化意味着农药的使用增加了培养大麻。
由于某些农药残留对消费者的健康有很大的危害，加州大麻的农药分析受到《国家安全法》的严格管制大麻控制局（BCC）。在加利福尼亚销售的每一个合法的大麻产品都受到六十六个受管制杀虫剂的分析。
根据他们对人体健康的分类和潜在危险，这些农药的行动限额可能会广为人意。提取的大麻基质是难以受到的难以使用的，因为存在相当大的干扰，这妨碍了杀虫剂的低级检测。
本研究概述了大麻花中的气相色谱仪（GC）的广泛方法的概述。该方法利用分散的固相提取（DSPE）来帮助减轻在花提取物中经常发现的基质效应。
对于每种靶杀虫剂，使用三种选定的反应监测（SRM）转变。本研究的重点是在大麻花中发育一种强硬和敏感的加利福尼亚州花花中的GC修正杀虫剂。因此，C-MS / MS也将是分析整个加州农药清单。
实验
对于样品制备，将大麻花磨碎并使用乙腈和二甲基乙酰胺(DMA)的混合物提取。样品的加样是通过使用标准混合物20 ppb农药进行的，该混合物由表3所示的12种化合物组成。
如图2所示，提取和DSPE在图1中详述的是使用DSPE的使用是减少矩阵效应的关键，并且促进低检测限。
图1。大麻花的样品制备。图像信用：Think20 Laboratories，Irvine，Ca - Jeol USA，Inc。Peabody，MA
图2。使用DSPE的大麻矩阵效应（顶部）和（底部）之后。图像信用：Think20 Laboratories，Irvine，Ca - Jeol USA，Inc。Peabody，MA
实验的仪器包括Agilent 7890B GC与JEOL JMS-TQ4000GC一起使用三重四极杆质谱仪。所有注射均采用脉冲不分开的液体注射进行。表1-3中描述了分析参数和SRM通道。
表1。气相色谱仪参数。资料来源：图像信用：Think20 Laboratories，Irvine，CA - Jeol USA，Inc。Peabody，MA
| 。 |
。 |
| GC |
7890B（安捷伦） |
| 列 |
ZB-5MSPlus, 30.0 m, 0.25 mm i.d, 0.25µm (Phenomenex, Cat#:7HG-G030-11) |
| 进口衬 |
Zebron Plus 4毫米单次锥形W /羊毛底部（现象猫＃：AG2-0A11-05） |
| 进气温度。 |
260°C |
| 载气型，流动 |
He, 1.000 mL/min恒定流量 |
| 模式 |
脉冲离了 |
| 脉冲压力，时间 |
206.84 KPA，0.550分钟 |
| 吹扫流动 |
30 mL/min, 1.0 min |
| 隔膜吹扫流动 |
3.0毫升/分钟 |
| 节省流量、时间 |
15 mL/min, 5.0 min |
| 注射体积 |
1.0µL |
| 炉项目 |
80°C (0.75 min)→35°C/min→190°C→5°C/min→240°C→20°C/min→300°C (6 min) |
表2。质谱仪参数。资料来源：Think20 Laboratories，Irvine，Ca - Jeol Usa，Inc。Peabody，MA
| JMS-TQ4000GC |
| 离子源温度。 |
250°C. |
| 接口温度。 |
300℃ |
| 电离模式 |
EI +,70eV，100μA |
| 测量模式 |
SRM，高灵敏度 |
| 目标周期时间 |
约。330女士 |
| 收购率 |
2.778 Hz. |
| 信道时间 |
20 - 100ms |
| 相对EM电压 |
900 V. |
| 碰撞气体 |
N2, 10%的 |
表3。SRM过渡。资料来源：Think20 Laboratories，Irvine，Ca - Jeol Usa，Inc。Peabody，MA
| 被分析物 |
AnalystepeRevursor |
碰撞能量 |
产品 |
| 蒙阳 |
140. |
10. |
12. |
| 140. |
25. |
76. |
| 342 |
20. |
140. |
| Cis-Chlordane |
375. |
20. |
266. |
| 373. |
25. |
266. |
| 373. |
25. |
264. |
| Trans-Chlordane |
373. |
25. |
266. |
| 373. |
20. |
264. |
| 375. |
20. |
266. |
| Chlorfenapyr. |
59. |
5. |
31. |
| 247. |
15. |
227 |
| 59. |
5. |
41. |
| Fipronil |
213 |
25. |
143. |
| 367. |
30. |
213 |
| 213 |
20. |
178. |
| Kresoxim-甲基 |
116. |
20. |
89. |
| 206 |
10. |
116. |
| 206 |
10. |
131. |
| methiocarb. |
168. |
10. |
153. |
| 168. |
15. |
109 |
| 153. |
10. |
109 |
| Procoxur. |
110. |
25. |
63. |
| 152. |
10. |
110. |
| 110. |
20. |
64. |
| Chlorpyifos |
197 |
15. |
169. |
| 1991 |
15. |
171. |
| 197 |
25. |
134. |
| 双子苷 |
137. |
15. |
84. |
| 199. |
10. |
135. |
| 199. |
15. |
93. |
| 二甲酯 |
93. |
10. |
63. |
| 87. |
10. |
42. |
| 87. |
20. |
46. |
| PCNB. |
295. |
15. |
237. |
| 249. |
15. |
214 |
| 237. |
20. |
119. |
结果
对于每种杀虫剂测试的三种过渡的SRM色谱图显示在图3至14中。对于20 ppb的所有农药转变，有限的干扰效应观察到强信号。
这些结果清楚地表明，这种提取/dSPE方法与GC-MS/MS结合使用，可以很容易地处理由加利福尼亚州法规确定的气相色谱适用的农药的行动限度。
图3。SRM色谱图对于Boscalid。图像信用：图像信用：Think20 Laboratories，Irvine，Ca - Jeol USA，Inc。Peabody，MA
图4。CIS-CHLODDANE的SRM色谱图。图像信用：图像信用：Think20 Laboratories，Irvine，Ca - Jeol USA，Inc。Peabody，MA
图5。用于反式氯烷的SRM色谱图。图像信用：Think20 Laboratories，Irvine，Ca - Jeol USA，Inc。Peabody，MA
图6。虫螨腈的SRM色谱图。图像信用：Think20 Laboratories，Irvine，Ca - Jeol USA，Inc。Peabody，MA
图7。FIPRONIL的SRM色谱图。图像信用：Think20 Laboratories，Irvine，CA - Jeol Usan，Inc。Peabody，Ma。
图8。用于Kresoxim-甲基的SRM色谱图。图像信用：Think20 Laboratories，Irvine，Ca - Jeol USA，Inc。Peabody，MA
图9。用于MethioCarb的SRM色谱图。图像信用：Think20 Laboratories，Irvine，Ca - Jeol USA，Inc。Peabody，MA
图10。用于丙克罗尔的SRM色谱图。图像信用：Think20 Laboratories，Irvine，Ca - Jeol USA，Inc。Peabody，MA
图11。用于氯吡啶的SRM色谱图。Think20 Laboratories，Irvine，Ca - Jeol USA，Inc。Peabody，MA
图12。二嗪酮的SRM色谱图。图像信用：Think20 Laboratories，Irvine，Ca - Jeol USA，Inc。Peabody，MA
图13。用于二甲酯的SRM色谱图。图像信用：Think20 Laboratories，Irvine，Ca - Jeol USA，Inc。Peabody，MA
图14。五氯甲醚（PCNB）的SRM色谱图。图像信用：Think20 Laboratories，Irvine，Ca - Jeol USA，Inc。Peabody，MA
结论
这项研究平台是一种有效的方法，可敏感，足够快，以便在大麻矩阵中测试GC易于杀虫剂。
利用DSPE样品清理步骤结合使用GC-MS / MS使大麻产品的高速选择性筛选。
更多，使用该框架实现了低检测限，随后使更大的稀释因子能够连续减轻矩阵效应。
使用DSPE还促进了通过消除干涉化合物而增加的灵敏度和增强的色谱峰形状。这些结果表明，使用该方法可以随着每种农药在大麻矩阵中以20ppb测量的每种农药来易于使用加利福尼亚州的动作限制。
另外，GC-MS / MS和LC-MS / MS的合并将提供最佳的全面功能，以完全分析整个加利福尼亚毒物清单。
这些信息已被源于jeol USA，Inc。提供的材料，审核和调整欧洲杯足球竞彩
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