选择合适的蒸发器是一个关键的决定,因为玻璃冷凝器是获得一个新的旋转蒸发器系统的基础部件。可用的玻璃冷凝器的多样性可以或多或少地分为两个主要部分:干冰冷凝器和带冷却盘管的冷凝器。
带电池线圈的冷凝器使用自来水连接,或与再循环冷却器组合使用。两种变体都有其优缺点,必须考虑购买决定。
这个白皮书展开了比较处理和性能Heidolph G5干冰冷凝器和Heidolph G3 XL冷却盘管冷凝器与再循环冷水机。
使用干冰冷凝器的原因和信仰
许多研究人员更喜欢干冰冷凝器,原因如下:不需要购买额外的设备,无需连接自来水。2020欧洲杯下注官网
因此,蒸发器系统有一个更紧凑的足迹相比,一个循环冷水机系统,不需要管携带冷却液,无论是使用自来水或冷却剂。此外,使用干冰冷凝器并不需要一次能源消耗,如运行再循环冷水机。
通往购买干冰冷凝器的原因的主要元素之一是较冷的 - 事实上,这不是真实的。由于具有干冰冷凝器的蒸发器系统中存在的高温变化,玻璃器皿通常受到很大的应力。
如果溶剂产生的热蒸汽遇到干冰和异丙醇或丙酮混合物冷却到-78°C的表面,玻璃的温度差为118°C,假设加热浴温度为40°C。
尽管使用高抗应力的硼硅酸盐玻璃制成玻璃冷凝器,但是玻璃上的高应力导致在用干冰冷凝器的工作期间玻璃破损的趋势。
虽然对乙醚等非常低沸点的溶剂是有利的,但干冰冷凝器的非常低的温度可能是一个缺点,如果一个更高沸点的溶剂需要蒸发,因为高锅炉有倾向凝结过早,在使它到冷凝器表面之前。
干冰冷凝器与具有高汽化温度的溶剂(如乙醇或水)的性能使用几乎是不可能的。
另一个需要考虑的主要问题是,干冰冷凝器不可能在无人值守的情况下运行数小时甚至通宵。这是因为为了保持适当的温度和性能,需要不断地填充干冰。如果干冰冷凝器的蒸发过程在很长一段时间内无人监督,那么用于冷却混合物的溶剂升温并蒸发到周围空气中的风险就会更大。这会导致中毒和着火的危险。
干冰必须小心处理,否则皮肤灼伤和窒息是一种可能性。用干冰密切合作时,佩戴防护手套是强制性的。需要为每一种使用制备冷却混合物。
由于干冰和溶剂之间的严重反应的可能性,冷凝器不能一次填充。这意味着每个步骤必须逐渐发生以避免用于冷却混合物的溶剂的溢出。
干冰冷凝器能够容纳高达800g的干冰每填充。在考虑系统的购置成本时,需要考虑这一点:干冰不能重复使用,因为它在过程中会升华。
混合物所需的溶剂在很大程度上地处理,因为它倾向于吸收环境水分,这导致几个循环后的性能降低。使用这种类型的系统时,干冰和溶剂会导致运行成本。
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具有冷却线圈的冷凝器提供更广泛的使用频谱
与干冰冷凝器相比,带有冷却盘管的冷凝器,特别是产生大冷却表面的高性能模型,可以与广泛的溶剂一起使用。
与循环冷水机结合,精确的温度控制,可调整的过程是便利的。
可选择的循环冷却器的膨胀范围从较低的功率水平范围为250瓦的高性能,如1200瓦,这意味着找到使用蒸发器系统的过程所需的适当模型。
这产生了两个显着的优点:由于高温差异,具有冷却盘的冷凝器的玻璃破损是非常不可能的。具有冷却线圈的冷凝器通常在15-5℃之间的温度下运行。
玻璃暴露的温度差降至25-35°C,玻璃可以容易地承受。
此外,由于可以根据工艺调整冷却温度,以优化玻璃冷凝器的工作量,乙醚等低沸点溶剂的蒸发变得与DMSO等高沸点溶剂的蒸发一样有效。
也可以在不损失性能效率或产生安全风险的情况下,将蒸发器系统与再循环冷水机长时间保持在一起。操作简单-一旦完全安装,它只需要再次打开和关闭。
一些蒸发器系统甚至具有通过蒸发器的控制面板控制再循环冷却器的温度的能力。
购买后和安装,运营成本仅限于系统的能量消耗与再循环冷却器。因此,与浪费自来水的设置相比,优先选择。冷却液可以在长时间内再循环,因为它包含在冷却循环中并且具有抑制藻类形成的物质。
目的:比较干冰冷凝器和高性能冷凝器与冷却盘管再循环制冷机的组合
Heidolph对其处理和性能进行了两种玻璃聚光器的变化:具有Rotavac Vario控制RPM调节真空泵的Hei-VAP专家控制蒸发器系统配有G5干冰冷凝器和G3 XL高性能冷凝器冷却线圈与Hei-Chill 350再循环冷却器组合。
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方法:对Heidolph G5干冰冷凝器和Heidolph XL冷却盘管冷凝器进行性能和处理比较
G5干冰玻璃套被安装在Hei-VAP专家控制蒸发器系统利用所提供的硅胶环用于密封以确保最佳的系统密封性。用冷凝器提供干冰和异丙醇的冷却混合物(温度78℃)。
每次实验后,干冰都会重新填充。使用冷却线圈的G3 XL玻璃设置在Hei-VAP专家控制蒸发器系统上,并固定在Hei-Chill 350循环冷却器上,填充有20L的Kryo 30冷却液。将再循环冷却器设定为5℃的温度。
蒸发时间的设定如下:将加热槽填满到第二填充线,然后将水预热到50°C。旋转和真空值设置如表1所示。当旋转开始并达到设定值后,真空过程开始。
表1。用于确定蒸发时间的参数。资料来源:海德夫北美
溶剂 |
|
设定加热浴温 |
设定旋转 速度 |
设置真空值 |
水 |
50毫升 |
50°C |
140 rpm. |
20 mbar |
水 |
250毫升 |
50°C |
140 rpm. |
20 mbar |
乙醇 |
50毫升 |
50°C |
140 rpm. |
60毫巴 |
乙醇 |
250毫升 |
50°C |
140 rpm. |
60毫巴 |
在设定值之前将烧瓶置于加热浴中 - 10 MB - 并开始使用秒表的时间测量。一旦烧瓶中不可见溶剂,则停止测量。(特征:朝向过程的末端,烧瓶内部的溶剂形状,最初在衰落之前清晰可见。在环褪色后停止时间)。
- 答:用水实验
完全蒸发50ml水需要6分30秒。虽然泵未被污染,但由于低温而在冷凝器上形成的冰晶(图1)。由于这种冰形成,只能从50毫升水中恢复32mL
图1。冰晶在G5冷凝器内部形成。图片信用:海德夫北美
大约一半的干冰在250毫升水开始蒸发后仅仅6分钟就升华了。14分钟后,真空开始出现偏差,16分钟后,所有干冰都已完全升华。在整个冷凝器蒸起来后不久(图2)。
图2。17分钟后完全蒸煮的G5冷凝器。图片信用:海德夫北美
随着过程的停滞,热量不再输送,压力不断上升。冷凝液出现在油管内(图3),这表明冷却能力不足。
图3。用G5干冰冷凝器在水中蒸发在管内冷凝。图片信用:海德夫北美
冷凝器的热量上升到点,异丙醇开始回流,因此有必要在30分钟后停止过程。5毫升水留在泵内,15毫升留在烧瓶中,意味着回收230毫升。
表2。G3 XL冷却盘管冷凝器与G5干冰冷凝器;水的蒸发次数。资料来源:海德夫北美
参数 |
时间G3 XL |
时间g5. |
50毫升水 50℃ 140 rpm. 20 mbar |
06:20敏 |
06:30分钟 |
250毫升水 50℃ 140 rpm. 20 mbar |
21:30分钟 |
30分钟后取消 |
B:乙醇实验
完全蒸发50ml水需要6分30秒。虽然泵未被污染,但由于低温而在冷凝器上形成的冰晶(图1)。由于这种冰形成,只能从50毫升水中恢复32mL
大约一半的干冰在250毫升水开始蒸发后仅仅6分钟就升华了。14分钟后,真空开始出现偏差,16分钟后,所有干冰都已完全升华。在整个冷凝器蒸起来后不久(图2)。
热量不再被输送,随着过程的停滞,压力不断上升。冷凝液出现在油管内(图3),这表明冷却能力不足。冷凝器的热量上升到点,异丙醇开始回流,因此有必要在30分钟后停止过程。5毫升水留在泵内,15毫升留在烧瓶中,意味着回收230毫升
当使用乙醇时,蒸发时间没有可辨别的差异,并且在两个冷凝器之间回收溶剂。标签。3总结了使用乙醇的实验结果。
表3。G3 XL冷却盘管冷凝器与G5干冰冷凝器;蒸发时间的乙醇。资料来源:海德夫北美
参数 |
时间G3 XL |
时间g5. |
50 ml Etoh. 50℃ 140 rpm. 60毫巴 |
03:15敏 |
03:15敏 |
250毫升EtOH 50℃ 140 rpm. 60毫巴 |
11:00分钟 |
11:00分钟 |
C:讨论结果和处理方法
G5干冰冷凝器的性能匹配G3 XL冷却盘管冷凝器适用于小体积和挥发性溶剂。
一个问题是建立适当的进程参数,因为无法查看是否优化了容量。G3 XL冷却盘管冷凝器在电容器上提供标记,该电容器在实现最佳工作量时显示。
G5干冰冷凝器不适用于重溶剂:如果用户希望不断添加干冰以保持过程运行,它不能冷凝250毫升水。G3 XL冷却盘管冷凝器系统适用于广泛的溶剂,不受狭窄的沸点范围的阻碍。
可以在几小时内甚至过夜运行无人看管的系统。
在运行过程中,在G5冷凝器内观察到严重的干冰反应。冷凝器承受的负荷越大,干冰升华的速度就越快,这会导致严重的气泡。
如果冷凝器装满了干冰,可能会出现溶剂从冷凝器中流出并沿着表面向下流动的情况。
在负荷较大的情况下,为维持冷却系统的全部容量,冷凝器必须不断地重新充液。
如果不能正确进行再填充,导致冷凝器的快速加热,这可能导致溶剂的回流在内部释放到周围的气氛中 - 这可能是危险的。
相比之下,G3 XL冷却盘管冷凝器在接通电源并设置到所需温度后,不需要额外的维护。
由于环境的高温变化,空气中的水分不断凝结并覆盖在G5干冰冷凝器上。
由于这种空气水分形式的涂层,它落在冷凝器上,并落在蒸发器坐在的表面上。如果循环冷却器的设置正确固定,则G3 XL冷却盘式冷凝器上没有空气湿度的形成。
此外,如果蒸发器系统在两个过程之间保持打开状态,也就是说,如果没有安装旋转烧瓶,空气水分的冰晶可以在G5干冰冷凝器内部形成(图4)。
图4。来自空气水分的冰晶在G5冷凝器内部形成过程之间。图片信用:海德夫北美
这可以在进行下一次蒸发过程时导致水与水的污染。通过G3 XL冷却冷凝器,不会发生这种冰的形成。
结论:带冷却盘管的高性能冷凝器有利于与更广泛的溶剂工作
这些测试和观察已经证实,干冰冷凝器在使用少量低至中沸点的溶剂时,能够提供令人满意的性能水平。
对于较大量的溶剂或具有较高沸点的溶剂,由于必须恒定维护的必要性,使用干冰冷凝器的工作变得稳定,以确保该过程连续运行。
关于简单的处理和蒸发大量溶剂的潜力,具有高性能冷凝器,冷却线圈和专门选择适合该目的的循环冷却器的系统,可实现广泛的监视有限和维护。
这些信息已经从Heidolph北美提供的材料中获得,审查和改编。欧洲杯足球竞彩
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