为了避免在分析和表征纳米晶体和纳米结构期间样品和真空室表面的逐步污染,原位等离子体清洁是必不可少的。欧洲杯足球竞彩
为了有效且快速地消除来自样品和真空室的烃污染,必要的配件是等离子体清洁剂。
该真空等离子体自由基源在涡轮泵的压力下工作,可以使用其独特的射频空心阴极产生低温RF等离子体,允许它在空气为原料气体时产生氧自由基。
泵送系统去除由表面烃与氧自由基组合的表面烃形成的气态相。
等离子清洗有很多好处,包括不损害EDS探测器或X射线窗口由于氧气径向产生,成像期间防止烃沉积,改善了串行块 - 脸部SEM体积集的图像质量,并更快的抽水时间。
扫描电子显微镜(SEM)技术可以用来表征纳米和微米尺度的晶体材料的微观结构是透射菊池衍射(TKD)和电子背散射衍射(EBSD)。欧洲杯足球竞彩
衍射图样来源于非常接近样品表面的区域,这意味着为了获得良好的TKD和EBSD结果,样品的制备至关重要;必须有一个不受制备引起的位错和污染的表面。
在分析纳米结构材料时,优选使用TKD的优异空间分辨率。欧洲杯足球竞彩由于衍射信号相对较弱的衍射信号和小测量步长,累积的电子剂量(这里是每平方微米的电子剂量)非常高。
通过漂移和污染的可能性降低了该技术的有效性。
使用TKD对纳米结构的镍样品进行分析,以研究等离子体清洗对这类实验的好处——该测试使用了大约每秒66个图形的分析速度(使用基于ccd的EBSD检测器)和4 nm的步长。
使用AzTeccryStal,Nordly纳米EBSD检测器和Zeiss Ultra Plus Feg-Sem处理数据,使用牛津仪器Aztec EBSD系统。对第一次分析进行了不进行等离子体清洁。
然后,在进行第二次分析之前,样品在显微镜腔内被等离子清洗5分钟,尽管使用与第一次分析完全相同的电子束和EBSD检测器设置。
图1所示。图像信用:Evactron(XEI Scientific)
一个Evactron E50安装在SEM室端口上,如图1A所示;这是XEI科学产品系列的最新补充。
图1B示出了电子透明样品如何放置在用于TKD实验的短工作距离(5-7毫米)的情况下,将其放在EBSD探测器的磷光体筛的顶部之上。
图1c显示了第一次测试的结果,在分析之前没有进行血浆清洗。
它表明,尽管初始良好的索引,所建立的污染,但模式的质量迅速下降,表现出与索引下降的对应关系。
也发生明显的样品漂移 - 这导致晶粒形状的感知拉伸。图1D显示了在室内等离子体清洁之后进行的第二分析。
在此分析中,在整个分析过程中始终保持良好的索引,并且没有降低模式质量。有最小的数据处理,但有效的表征微观结构与观察到的轻微漂移。
等离子体清洁,与最新一代的光纤耦合CMOS EBSD相结合,其较高灵敏度,可以实现显着更高的分辨率分析和/或更高的速度。这是因为缺乏维修劣化和衍射图案质量的相对改善。
图2所示的结果可以通过使用最佳样品制备和原位等离子体清洗来复制——图像显示了高变形的AI合金,其中包含高分辨率TKD图中显示的纳米晶剪切带。
图2。(a)使用逆极图(表面垂直)着色方案的方向图。(b)谷物相对取向偏差(GROD)叠加晶界映射。(c)谷粒相对取向偏差(GROD)叠加叠加,叠加有每个谷物的单位细胞取向的3D表示。(d)晶粒尺寸图(等同圆直径),具有叠加的晶粒纲要。在所有图像中,使用7.5nm的测量步长收集刻度条标记5μm,并且地图收集。图像信用:Evactron(XEI Scientific)
这里在TKD实验之前在血浆清洁样品中证明了许多优点。
扩展实验需要增强的测量效率和改进模式质量,其可包括相同样本位置的多个和快速扫描 - 例如用于原位的反复分析,用于原位应变或加热实验。
等离子清洁有许多优点,推荐所有优点高分辨率EBSD和TKD实验.该工艺同时清洗了支架、探测器和腔室,这就是为什么建议使用等离子体清洗显微镜腔室内的样品。
参考资料及进一步阅读
- Patrick Trimby(2012)在扫描电子显微镜中使用透射菊chi衍射绘制纳米结构材料的取向。欧洲杯足球竞彩超微镜检查120: 24
- Ewa kosmos ska等人,(2017)提高了真空泵的停机时间®涡轮等离子体TM打扫。Microsc。Microanal。23(增刊1):74-75。
- Barbara Armbruster等人,(2017)等离子体清洗提高了串行块面扫描电子显微镜(sbsem)体积数据集的图像质量。Microsc。Microanal。23(4):1266-1267。
这些信息的来源、审查和改编来自于XEI科学提供的材料。欧洲杯足球竞彩
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