描述柴油机尾气的液体

柴油发动机及其对环境的影响,在汽油发动机相比,是一种严重的纠纷时进入讨论针对人为气候变化的原因和措施。

而更多的温室气体有限公司₂是由燃烧的汽油、柴油引擎通常尾气氮氧化物。

氧化氮分子不,不₂没有,这些都包含在一般的术语_X,导致大的浓度和烟雾和酸雨导致臭氧层的破坏,使它们非常相关的讨论关于空气污染。

因此,目的是减少_X在柴油发动机排气几个不同的水平。许多国家已经同意排放规范,介绍没有上限_X在柴油车排放。

最鼓舞人心的方法对减少排放柴油发动机被称为选择性催化还原(SCR)_X将氮氧化物转化为氮气和水在燃烧过程^[1]。

没有_X排气减少依赖于分子尿素(NH的反应₂)₂有限公司)送入排气通过32%的尿素溶液水(来自32)分散到废气单独的坦克。

高达90%的没有_X的废气转化为环境友好型化合物通过SCR催化剂内的反应室。这个解决方案目前建立全球品牌AdBlue下注册^®举行,由德国汽车行业协会(VDA)。

图1说明了原理的概述_x减少机制在柴油车图2描述了发生在整个阶段_x还原过程。

图1所示。没有_x减少柴油车后与AdBlue选择性催化还原(SCR)机制。图片来源:梅特勒-托利多有限公司

图2。化学物质和反应参与了没有_x减少柴油车辆。没有_x最终转化为氮气(N₂)和水(H₂涉及尿素(NH O)的反应₂)₂有限公司)。图片来源:梅特勒-托利多有限公司

来自32个解决方案的质量评估在ISO 22241 - 2标准中有详细描述^[2]和相对验收范围提供了ISO 22241 - 1^[3]。

各种测试方法由ISO 22241 - 2中列出附件B - j .在这些标准,可以建立利用梅特勒-托利多仪器如下:

• 附录C:折射率,折射率测定尿素含量
• 附录D:碱度的测定
• 附录E:缩二脲含量测定
• 附件F:醛含量测定
• 附件G:重量法测定不溶性物质的内容
• 附件H:用光度法测定磷酸内容

作为本研究的附件H不接受测试没有任何进一步的治疗。然而,添加额外的设备、附件H可以很容易地使用梅特勒-托利多执行UV / 2020欧洲杯下注官网Vis分光光度计。

附录B:尿素测定总氮,附件我:确定微量元素(铝、钙、铬、铜、铁、钾、镁、钠、镍、P和锌)由ICP-OES方法,和附录J:确定身份的红外光谱谱方法本质上使用梅特勒-托利多仪器执行。

附录C:折射率,折射率测定尿素含量

附件CISO 22241 - 2的细节的识别来自32个解决方案的折射率。尿素的主成分的内容来自32个解决方案是一个性能因素可以测量折射率和根据以下方程:

W_U= (−742.74788∙(ηD20)²+ 2669.65361∙(ηD20)−−2238.7991)B

当W_U是尿素的质量分数确定为%,ηD20的折射率20°C和D钠线作为参考和的波长B缩二脲的质量分数(见2.3和4.3:缩二脲含量)。B通常是小,缩二脲同等折射率为尿素的单位质量。

来自32个解决方案通常包含32%的尿素。尿素的内容可以不同的约31.5 - 35%。与折射率波动范围在1.379 - 1.385。

图3。R5折射计用于来自32个折射率测量。图片来源:梅特勒-托利多有限公司

附录D:碱度的测定

小的组件来自32个解决方案包括氨和其他胺结合内容通常小于0.5%(质量分数)。这些碱性成分样品溶液的碱度。

建立了碱度通过电位滴定与端点pH值5.7和0.1 M盐酸氨(NH百分比的呈现₃)。的碱性成分来自32个样本进一步描述^[4]。

图4。T9 autotitrator与InMotion autosampler用于来自32个碱度的决心。图片来源:梅特勒-托利多有限公司

附录E:缩二脲含量测定

少量的缩二脲总是可以集中尿素中找到解决方案。这种化合物显示相同的折射率尿素质量单位。因此,缩二脲含量必须是已知为了建立折射率测量的尿素的浓度。

图5。从尿素形成缩二脲。图片来源:梅特勒-托利多有限公司

图6。AUS UV7分光光度计使用32缩二脲的决心。图片来源:梅特勒-托利多有限公司

缩二脲的测定,紫外/ V是一个分光光度计5厘米路径长度,和550 nm波长被选中。之前的样品测量,校准基于一系列缩二脲进行与已知浓度的标准解决方案。

校准主要作为线性检查,应每年进行一次。一个校正因子F_C建立了使用以下方程:

在哪里米_b,我缩二脲的内容匹配的标准吗我在毫克和一个_我(空白补偿)吸光度基本的解决方案吗我。

利用所谓的day-factor缩二脲含量测定F_D,这是建立在单一的缩二脲标准的测量解决方案。一天的因素是获得根据以下方程:

在哪里一个标准溶液的吸光度测量,day-factor吗F_D应该把对校正因子F_C。两个因素不应偏离对方5%以上。

缩二脲含量的样品可以建立使用day-factor以下方程:

在哪里F_Dday-factor,一个样品的吸光度测量和吗米_年代克的样本量是用于样品的制备。2.5函数的转换因子的代表样品制备和获得正确的结果,提出了为%(质量分数)。

进一步详细的过程^[5]。缩二脲含量确定也需要通过UV / Vis识别根据附件B或附件C尿素。

附件F:醛含量测定

来自32个解决方案通常包含在0.5 - 10毫克/公斤的免费或醛,显示为甲醛。的自由和束缚醛可以建立利用UV / Vis分光光度计波长565纳米。

内容的确定取决于6个校准使用稀释甲醛标准溶液系列生产。精确的甲醛浓度的标准解决方案应该确定potentiometrically使用亚硫酸盐过程^[6][7]。

图7。CuvetteChanger用于UV / Vis的自动化测量。图片来源:梅特勒-托利多有限公司

使用校准结果,校正因子F_C按照下列公式计算:

甲醛的内容表示为在哪里米_{一氧化碳,我}相对稀释步骤,一个_我的吸光度测量是顺向稀释步骤。

样品中的甲醛含量可以建立基于校正因子F_C以下方程:

在哪里W_一个醛的内容特征是%甲醛(质量分数),一个吸光度测量和吗米_年代克的样本量是用于样品制备。进一步详细的过程^[8]。

附件G:重量法测定不溶性物质的内容

小的不溶性微粒可以找到来自32个,欧洲杯猜球平台通常在尿素源自不溶性杂质。排气减少可能受到颗粒阻塞喷嘴或积累和覆盖固体催化剂。欧洲杯猜球平台

图8。XPR205分析天平与过滤称重。图片来源:梅特勒-托利多有限公司

不溶解物质内容建立了考虑残差的一部分来自32个美联储通过膜0.8µm孔隙大小的真空过滤。提出了一个全面的描述过程^[9]。

毫克/公斤的不溶性物质含量计算使用以下方程:

在哪里W_Ins毫克/公斤的不溶性物质;米_FL是干燥的质量;在毫克空过滤内容;米_FR干燥过滤器的质量和样品存款在毫克;和米_年代在克样本的大小。

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表1和表2显示的所有仪器和配件用于来自32个测试。相关附件说明哪种类型的分析是用于材料。

表1。特定仪器和配件用于来自32个测试根据ISO 22241 - 2。来源:梅特勒-托利多有限公司

乐器及配件		零件号	使用附件
			C	D	E	F	G
屈光计检查卓越R5		30474904
滴定卓越	T5 T7 T9	30252672 30252675 30252676
UV / VIS卓越分光光度计UV5 / UV7		30254725 30254726
XPR205DR分析天平		30355415
XPR203SN精密天平		30316540
HX204卤素水分分析仪		30019875
铝样品锅		00012865
InMotion Flex基地		30094121
InMotion Flex机架套件100毫升		30094126
手动滴定工具包		51109220
2 x剂量单位		51109220
1 x滴定管DV1010 10毫升		51107501
1 x滴定管DV1020 20毫升		51107502
DGi111-SC pH玻璃电极相结合		51109500
DM143-SC铂双针电极		51109220
Pt1000温度探测器		51109220
Thermostatable烧杯		51107497
滴定烧杯PP 100毫升		00101974
吸管LTS l - 5000 xls		17011790
石英玻璃比色皿,10毫米		30258738
小型管固定器长路径长度		30254738
石英玻璃比色皿,50毫米		30258739
CuvetteChanger		30236313
L-10ML Rainin吸管和提示		27060051

表2。非特异性乐器及配件用于来自32个测试根据ISO 22241 - 2。来源:梅特勒-托利多有限公司

乐器及配件	使用附件
	一个	B	C	D	E
巴斯德塑料吸量管
玻璃微纤维过滤器垫,粒子直径= 70毫米,保留= 0.7μm
组织巾
2020欧洲杯下注官网真空过滤设备,适用于70毫米过滤垫
Flat-tipped镊子
抹刀
锥形烧瓶,500毫升
容量的玻璃瓶和玻璃烧杯
水浴
任何pH计或autotitrator
外部温度为0°C应用程序
干燥箱

化学物质

表3细节的所有化学物质用于来自32个测试。相关附件证明哪种类型的分析是用于物质。

表3。物质用于来自32个测试根据ISO 22241 - 2。来源:梅特勒-托利多有限公司

物质	附件
Hydrochlochloric酸(盐酸),c = 0.01 mol / L	D
三(羟甲基)氨基甲烷,THAM, c = 0.01 mol / L
DIN (19266) / NIST缓冲溶液的pH值4.006,6.865和9.180
缩二脲参考标准	E
硫酸铜五水化物(CuSO4•4 H2O)
酒石酸钾钠四水合物(KNaC4H4O6•4 H2O)
氢氧化钠(氢氧化钠)
盐酸(HCl), c = 0.1 mol / L
氢氧化钾(KOH)
硫酸(H2所以4),96%	F
甲醛标准溶液
变色酸
碘(我2)解决方案,c = 0.05 mol / L
亚硫酸钠(Na2所以3)解决方案,c = 1 mol / L
醋酸(CH3羧基),c = 1 mol / L
碳酸钠(Na2有限公司3)解决方案,c = 1 mol / L
硫代硫酸钠(Na2年代2O3)解决方案,c = 0.1 mol / L
去离子水	C, D, E, F, G
丙酮	C

准备

准备详细分析前必须遵循以下步骤:

• 折射计必须验证与去离子水和空气。
• 校准的DGi111-SC电极应使用DIN (19266) / NIST缓冲解决方案之前,碱度的决心。
• 盐酸滴定剂的标准化,c = 0.01 mol / L应该针对0.01 mol / L THAM标准的解决方案。该技术可以在应用程序注意M470梅特勒-托利多^[10]。
• 标准化的滴定剂₂应该执行,c = 0.05 mol / L对0.1 mol / L Na₂年代₂O₃标准的解决方案。

结果与讨论

本节详细的测试结果。检查结果符合验收范围详细的ISO 22241 - 1。

此外,个人的重复性测试方法是近似近似和比较重复性ISO 22241 - 2所示。可重复性的r测量符合ISO 4259吗^[11]使用以下方程:

r=k∙√2∗年代

覆盖率的所指是哪里k限制转换的信心,在这个实例中双面95%概率水平,拥有一个值是1.96,年代的基本偏差测量值。

折射率和尿素的内容

一系列6的折射率来自32个样本评估利用R5折射计(梅特勒-托利多)。相对尿素质量分数是使用附件C中给出的方程,包括缩二脲的质量分数,确定下一节头缩二脲含量。

表4展示成果的概述。

表4。测量折射率和尿素的重量分数来自32个样本。缩二脲重量百分率为0.205%(见4.3中缩二脲内容)包括在尿素重量分数计算。来源:梅特勒-托利多有限公司

	nD20	wU(%)
1	1.38235	32.081
2	1.38235	32.081
3	1.38237	32.093
4	1.38238	32.099
5	1.38239	32.105
6	1.38240	32.112
的意思是	1.38237	32.095
年代	0.00002	0.013
r	0.00006	0.036

相对应的测量和计算执行生成尿素含量是相当接近32.5%。测量折射率和尿素含量14容忍范围之内在于ISO 22241 - 1。

近似可重复性r0.036%(质量分数)明显好于0.154%的可重复性预期作为尿素在ISO 22241 - 2详细内容。

图9。测量折射率和尿素的内容来自32个样本。测量值的平均值与固体蓝线表示。冲蓝线显示95%置信区间的边界和红线在ISO 22241 - 1给出的限制。图片来源:梅特勒-托利多有限公司

系列的折射率测量展出,一个小趋势高nD20值可以看到。

水的蒸发时的分析可能是一个决定性因素。为了防止这种趋势,折射率抽样后应立即记录,或示例应该维护对水的蒸发。

碱度

一个电位滴定的终点pH值5.7,利用T9 autotitrator(梅特勒-托利多),被用来确定来自32个样本的碱度系列由6个样品。结果提出了氨含量%(质量分数)。表5突显出成果的一系列6来自32个样本。

表5所示。样本大小和碱度NH作为内容₃%(质量分数)。来源:梅特勒-托利多有限公司

	样本容量[g]	内容NH3(%)
1	1.4708	0.064
2	1.5009	0.062
3	1.5029	0.062
4	1.4725	0.064
5	1.5198	0.063
6	1.4775	0.063
的意思是		0.063
年代		0.001
r		0.003

氨含量决定在此设置低至0.065%(质量分数)。这符合最大程度的0.2% ISO 22241 - 1。估计可重复性的0.003%(质量分数)显然是比预期的0.077%可重复性在ISO 22241 - 2。

图10。碱度的测量来自32个样本。测量值的平均值与固体蓝线表示。冲蓝线显示95%置信区间的边界,红线代表上限在ISO 22241 - 1。图片来源:梅特勒-托利多有限公司

缩二脲含量

校准曲线基于六双缩脲标准解决方案与不同浓度测定的分光光度计。六种基本的解决方案已经缩二脲含量为1.6,4、8、12、16和20毫克,每50毫升容量瓶中含有硫酸铜和酒石酸钾钠的碱性溶液。

校正因子测定的结果展示在表6所示。

表6所示。内容在mg和相应的吸光度校准期间获取的缩二脲标准的解决方案。来源:梅特勒-托利多有限公司

缩二脲标准Nr。	缩二脲的包含(毫克)	测量吸光度(一个)
1	1.6	0.06078
2	4	0.10837
3	8	0.20644
4	12	0.30414
5	16	0.40685
6	20.	0.49183
FC	39.0毫克
R2	0.9992

图11。校准曲线的缩二脲的决心。图片来源:梅特勒-托利多有限公司

day-factor之前样品测量F_D建立了测量缩二脲标准溶液的吸光度。这个标准溶液举行8毫克的缩二脲在50毫升的水溶液中由硫酸铜和酒石酸钾钠。

day-factor立即被记录在样品测定,结果在表7展出。

表7所示。Day-factor决心使用8毫克缩二脲标准的解决方案。来源:梅特勒-托利多有限公司

缩二脲标准内容(毫克)	吸光度(一个)
8	0.21163
FD	37.1毫克

样品测量进行了使用相同的设置用于校准和day-factor决心。结果在表8所示。为了从氨显著减少干扰,样品溶液最初盐酸中和pH值为7.0。

表8所示。测量吸光度和生成的缩二脲含量%(质量分数)。来源:梅特勒-托利多有限公司

Nr的示例。	吸光度(一个)	缩二脲含量(%)
1	0.18795	0.176
2	0.18523	0.174
3	0.18575	0.174
4	0.18395	0.173
5	0.18594	0.175
6	0.18799	0.176
的意思是	0.18614	0.175
年代	0.00158	0.001
r	0.00439	0.004

校准曲线测量在这项研究展示优秀的线性R²0.9992。day-factor发散的校准系数3.1%,也仍然符合ISO 22241 - 2。0.004%(质量分数)的近似重复性超过预期的0.008%的详细的可重复性ISO 22241 - 2。

图12。缩二脲含量的测量来自32个样本。测量值的平均值与固体蓝线表示。冲蓝线显示95%置信区间的边界,红线代表上限在ISO 22241 - 1。图片来源:梅特勒-托利多有限公司

醛含量

测定甲醛标准储备溶液的浓度进行了使用一系列6中的亚硫酸盐过程样品达到4.59 mg / L。

变色酸的一部分,以及20毫升的浓硫酸,介绍了在稀释所有的标准系列。随之而来的甲醛含量,以及测量吸光度稀释的标准,提出了在表9毫克。

表9所示。内容在μg和吸光度的甲醛标准稀释系列。来源:梅特勒-托利多有限公司

甲醛含量[μg]	吸光度(一个)
0.92	0.02974
2.30	0.04430
4.59	0.08202
9.18	0.15384
22.95	0.32732
45.90	0.64374
FC	67.01毫克/
R2	0.9995

图13。校准曲线的醛的决心。图片来源:梅特勒-托利多有限公司

校准曲线测量在这项研究展示优秀的线性R²0.9995。样品测量进行了使用相同的组件是用于校准。这项研究的结果发表在表10和图14。

表10。醛的决心在一个AUS32示例中给出毫克/公斤甲醛。来源:梅特勒-托利多有限公司

	吸光度(一个)	醛含量(毫克/公斤)
1	0.06664	0.592
2	0.06794	0.603
3	0.06769	0.601
4	0.06580	0.584
5	0.06756	0.600
6	0.06544	0.581
的意思是	0.06685	0.594
年代	0.0011	0.009
r	0.0030	0.025

图14。测量醛的内容来自32个样本。测量值的平均值与固体蓝线表示。冲蓝线显示95%置信区间的边界,红线代表上限在ISO 22241 - 1。图片来源:梅特勒-托利多有限公司

不溶性物质含量

不溶解物质内容建立了过滤来自32个样本的一个部分,重前的滤板滤后。不溶性物质测定的结果展示在表11所示。

表11所示。群众膜过滤器过滤前后的mg,样本量在g和所产生的不溶解物质含量毫克/公斤。来源:梅特勒-托利多有限公司

	米FL(毫克)	米FR(毫克)	米年代[g]	米INS(毫克/公斤)
1	297.20	298.90	124.530	13.7
2	294.25	298.80	127.040	35.8
3	294.69	296.60	129.900	14.7
4	293.02	296.80	126.960	29.8
5	295.70	297.50	135.340	13.3
6	298.93	301.60	135.650	19.7
的意思是				21.2
年代				9.5
r				26.3

显然不溶解物质含量测定展览规模相对较大的标准差,可以主要归因于大的错误价值观的传播_FL和m_FR,结果是评估。

理解接受限制,如ISO 22241 - 1所示,允许仪器确定测量值的自动越限。测量值的结果显示在图15。

图15。测量不溶解物质的内容来自32个样本。测量值的平均值与固体蓝线表示。冲蓝线描绘95%置信区间的边界和红线在ISO 22241 - 1给出的限制。图片来源:梅特勒-托利多有限公司

两个结果超出了定义的验收范围和详细越限的值在乐器。然后用户可以决定如何推进与测量样本,即。,重新测量或标签样本不符合验收标准。

总结

来自32个样本在评价建立了符合ISO 22241 - 2,附件C, D, E, F和g测试的方法包括各种分析技术,包括滴定法、折射法、重力测量和UV / Vis光谱学。

一个电脑软件,LabX,控制所有的记录数据。测试结果与极限平衡在ISO 22241 - 1。所有的工具都可以组装指定测量结果是否在规范定义的。

在LabX软件,所有的结果都是一样的数据库和结果超出了相对限制突出显示,以方便识别。总结所有的成果在本研究中提出了在表12。

表12。平均值的比较测量结果包括限制在ISO 22241 - 1。来源:梅特勒-托利多有限公司

参数	结果平均	在一定范围内
折射率	1.38237	是的
尿素含量	32.095%	是的
碱度	0.063%	是的
缩二脲含量	0.175%	是的
醛含量	0.594毫克/公斤	是的
不溶性物质含量	21.2毫克/公斤	没有

引用

1. m . s . k . s . f . Kuternowski催化剂,10卷(7),p。749年,2020年。
2. “ISO 22241 - 2、柴油引擎——没有_x减少代理来自32 - 2019。
3. “ISO 22241 - 1,柴油发动机——没有_x减少代理来自32 - 2019。
4. “梅特勒-托利多滴定应用注:M848”, 2020。
5. “梅特勒-托利多应用注:缩二脲含量柴油废气流体根据ISO 22241 - 2”。
6. “ISO 11402、酚醛、氨基缩合树脂,测定游离甲醛含量、”2004。
7. “梅特勒-托利多滴定应用注:M789”, 2019。
8. “梅特勒-托利多应用注:醛含量柴油废气流体根据ISO 22241 - 2,”2021年。
9. “梅特勒-托利多应用注:不溶性物质含量AdBlue根据ISO 22241 - 2,”2020年。
10. “梅特勒-托利多滴定应用注:M470”, 2011。
11. “ISO 4259、石油及相关产品,精密测量方法andr结果,”2017年。

这些信息已经采购,审核并改编自材料提供的梅特勒-托利多-滴定法。欧洲杯足球竞彩

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