宽幅氩离子束工具简介

您能否向我们的读者简要介绍PECS II工具及其在EBSD样本制备中的作用?

有多种方法来准备样品电子背散射衍射（EBSD）．传统和最广泛使用的方法是机械制备，其次是电解抛光。在过去的5到10年里，人们一直在使用聚焦离子束来制作3D EBSD。这些最初是镓纤维，最近转移到等离子纤维。

最近的工具是宽氩束，也称为宽离子束，因为它可以使用氩以外的离子。Gatan提供两种宽氩束产品，一个PECS II和一个Ilion II，两者都可以用于制备EBSD样品。需要注意的是，样品制备需要一个完整的工具箱和各种各样的工具，因为没有一个工具可以完成您需要的所有工作。

我们用于EBSD的主要工具是PECS II，即精密蚀刻涂层系统II。PECS I销售了大约20年，PECS II在大约5年后上市。

图片来源:Gatan

PECS I主要用于电子显微镜应用的溅射涂层非常高密度的薄膜。在PECS II中，我们改变了工具的配置，因为我们看到了对EBSD兼容性的巨大需求，特别是当EBSD以更快的获取速度和更好的空间分辨率变得普遍时。

PECS II工具可以制备非常大的区域，这取决于进入PECS II之前样品的制备情况。无论您是在进行EBSD、阴极发光或任何类型的高分辨率成像，确保样品之间的重复性是非常重要的。

与其他一些技术相比，使用氩或离子束工具是获得这种优势的简单方法。PECS II仪器具有非常友好的用户界面。在我们的系统中，没有图标，这意味着每个控件的功能没有歧义。英语很容易使用，但用户也可以按下按钮切换到德语、法语、俄语、韩语、日语、繁体中文和简体中文，或返回到英语。

为什么机械抛光是如此重要和广泛使用的样品制备技术？

金相或机械抛光是最广泛使用的样品制备方法之一。虽然这很简单，但需要技巧和耐心才能正确执行。

在许多情况下，人们有他们想要横截面抛光的样品；例如，一种薄金属涂层，其界面柔软，位于非常坚硬的金属上，或者是一种夹层结构，多层聚合物和金属相邻。这种变化使得从机械角度进行准备变得困难。有时你必须使用化学物质，包括酸，来去除最后的损伤层，而自动抛光可能无法一直工作到最好的抛光磨料来正确制备完整的样品。

配方也可能需要改变，以适应材料的微小变化，或者即使天气变化，或者如果您有两个实验室使用城市水，并且水的pH值不同。我们经常需要把样品缩小到合理的尺寸。这可能需要使用带式磨床，然后进行非常粗糙的抛光步骤和进一步简单的抛光步骤；例如，使用一微米钻石或九微米钻石。

使用氩或宽离子束工具制备EBSD时应考虑哪些因素?

氩与氙和氖一起是惰性气体之一。它是一种惰性气体，不同于通常用于FIB的镓。惰性气体意味着我们看不到与物质的任何化学作用。宽离子束刀具具有相当高的亮度和铣削率以及极低的损坏率。该工具本身的成本大约是FIB的十倍，但它的成本确实高于一套机械抛光工具。

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但是，应考虑一些因素。因为我们使用的是一种被加速到低能的离子，它仍然可以植入材料中，或者形成一个非晶层。我们必须确定我们使用的铣削电压和铣削角度，以及这可能如何影响结果和材料去除率。

PECS II系统设计用于极低能量的离子，特别是氖、氩和氙。该仪器不是用于高注入能量，而是从100伏到6千电子伏。这对于样品的SEM制备和TEM都是有用的，因为在TEM中，人们使用的能量要低得多。

对于SEM工作，我们通常在4到6keV之间运行。对于含有聚合物或非常软的材料的样品，我们可能会下降到2或1千电子伏。当使用TEM时，特别是在FIB后清理时，我们会降低到100伏左右。

总的来说，最低的离子质量渗透最深。较小的离子最终会深入样品材料，同时也会产生最大的离散或扩散。例如，氖的误差条比氙的误差条宽得多，因此无论好坏，都会有更多的扩散，但它也会穿透更深，如果你试图精确测量应变，这可能会影响晶格质量。

溅射成品率是去除多少材料的指示。溅射产额可以理解为能量的函数，但并不总是清楚最佳角度。如果光束垂直于样品表面，则仅仅是射入样品表面，因此溅射率很低。

如果光束归零或非常接近于零，它将从表面上掠过，并且不会有太多的溅射产额。在对SEM工作非常重要的区域中，溅射产率存在变化。这是低至2千电子伏至6千电子伏，或4千电子伏至6千电子伏，我们通常使用。因此，当我们做这项工作时，我们通常以2到6度的角度运行。

有时有理由以更高的角度奔跑；例如，成品率或溅射率随材料和面向样品表面的晶体学平面的变化而变化。用户可能希望利用少量的优先铣削，因为它实际上可以显示晶界和倾斜边界之类的东西，而不会影响EBSD。

与氙气或其他惰性气体相比，使用氩气有哪些优点？

等离子纤维倾向于使用氙气，因为它们需要更高的溅射速率。他们使用更大尺寸的梁来准备尽可能大的面积。我们实际上可以在PECS II工具和其他宽氩离子束工具中使用氙气。然而，在选择使用哪种气体时，考虑非晶化层很重要。这是能量的函数，通过移动晶格中原子的首选位置，可以形成非晶层。

有很多关于能量低于1千电子伏的影响的数据，这就是人们使用能量的地方广泛的氩束用TEM样品。这些通常运行到100伏,因为它是重要的非晶层尽可能接近于零,通常情况下,一个或两个纳米,这仍是一个合理比例的样品的厚度,鉴于这种可能只有20 - 50纳米厚的TEM样品。随着光束角的减小，薄膜厚度减小，能量越低，薄膜厚度越薄。由于这个原因，我们大多数时候倾向于以低角度奔跑。

大多数用户都试图在溅射材料和制造新的损坏之间找到平衡，所以他们倾向于在500伏特以上，以10度左右或更小的角度运行。这将产生最清洁，最低损害的表面。从所有角度来看，氙气更好，但公司越来越多地销售宽氩气束工具，而不是宽氙气束工具，只是因为氙气的成本是氩气的500到1000倍。

我们的工具包括两个进气口，这些进气口可以专门校准，以便在喷枪上运行氙气，在净化系统中运行氩气或干氮，或者打开和关闭阀门。打开和关闭阀门所消耗的气体比实际运行枪所消耗的气体要多，因此这种平衡对一些客户来说效果良好。非晶层厚度中的溅射速率随能量的变化而变化，尝试达到稳定状态非常重要。如果你知道能量和受损层的厚度，那么移除更高能量层的时间会加倍。

这是一个重要的考虑因素，因为用户经常希望像机械抛光一样运行配方-使用FIB从粗抛光到精抛光或从高压到低压。一些用户可能希望运行一个配方，从较高的加速电压降到较低的加速电压，然后可能降到较高的角度，以便对表面进行一些描绘。在这些情况下，使用宽离子束是理想的。

您能给我们的读者举一些例子，说明如何使用宽氩束和PECS仪器帮助用户获得高质量的EBSD数据吗？

我们的产品线提供了一些旨在收集高质量EBSD数据的功能，但有效的样品制备仍然是一个关键的考虑因素。

如果样品没有准备好，我们的分析工具带来的好处并不重要，没有其他东西能提供与好的准备方法相匹配的下游质量。这里强调的样品是使用传统机械制备方法难以有效制备的样品。

虽然我们在实验室中一直使用机械制备，但我们已经开始越来越多地使用离子束应用，特别是随着我们越来越熟悉该技术以及使用PECS II和离子束制备所获得的优势。

的速度EBSD相机系列基于高速、低噪声CMOS传感器。这些已取代CCD传感器作为EBSD采集的主要工具。这些相机是现场和3D类型实验的理想选择，在这些实验中，采集速度至关重要。

速度EBSD相机系列

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在一个示例场景中，使用PECS II制备多相铝合金，加速电压为4keV，倾角为3度，蚀刻时间为20分钟。在500纳米级和20千电子伏的加速电压下，以每秒400个图形的速度运行，获得一张完整的地图大约需要8分钟。

用PECS抛光前的SEM二次电子图像显示，样品中存在不同的相，但当电子束倾斜70度用于EBSD工作时，传统的抛光方法无法给出所有相的可用EBSD模式。

铝通常提供良好的EBSD模式，但锡模式更弱和更分散。

普里亚斯是一种将电子公告牌荧光屏与电子公告牌荧光屏同时用作电子探测器的方法。作为扫描电镜上的电子探测器，当我们光栅化光束穿过感兴趣的区域时，我们监测荧光屏上不同感兴趣区域的信号通量。将强度的差异重建为一组图像，揭示了不同的兴趣对比，包括方向、原子数和地形对比。

模式兴趣区分析系统(普里亚斯）

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离子束制备前铝和锡相的EBSD图，观察到弱锡图。还显示了PRIAS（中心ROI）和反向极点图（IPF）方向图。

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在这里的例子中，PRIAS图像向我们展示了一些颗粒内的一种蜕皮效应。我们将其与IPF取向图进行了比较，结果显示这些颗粒的颜色发生了变化。这本质上是机械抛光过程中出现的一个人工制品。

伪影是依赖于取向的，在所有晶粒中都不可见，也不能代表材料真正的微观结构。

我们还注意到，锡颗粒的颜色更斑点。这就是我们没有得到可靠欧洲杯猜球平台索引的地方，这被较低的置信指数值所证实。我们还可以看到，在这些颗粒旁边发生了额外的变形，可能是由于两种材料之间的抛光速率不同。欧洲杯足球竞彩

PECS II抛光后的EBSD模式、PRIAS(中心)映射和IPF定向映射。现在可以成功地索引锡区，并删除先前观察到的工件。

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在离子研磨20分钟后，可以看到微观结构的良好、清晰的视觉表现。锡颗粒现在变得光滑了。EBSD的70度角样品显示出较暗的晶粒，而硅晶粒被稍微蚀刻并略微凹陷到制备的表面平面下方。当我们研究所有阶段EBSD模式的改进时，这是一个更有用的表面。铝的图形更清晰，我们从锡相获得了更好的EBSD图形。铝颗粒的蜕皮也消失了。

使用也能适应二次阶段的样品制备方法有多重要？

这种方法为所有阶段提供了更高的索引率。这是很重要的，特别是对于像铝合金这样的样品，机械抛光往往集中在初级基体相，这意味着很难从许多真实样品中存在的次级相获得可用的EBSD模式。离子束的制备使我们能够从这些相中得到有用的衍射数据。

在PECS II仪器上使用Hikari超级摄像头有什么好处？

Hikari Super Camera是一款基于CCD的摄像头，速度可达每秒1400点。就索引引擎的工作方式而言，其方法类似于基于CMOS的速度，但Hikari是一款基于CCD技术的老式相机。

看一个使用6 keV汞合金样品准备,2度掠射角为90分钟,随后与EBSD收集“光之轮”使用70纳米的步骤,20 keV, 100点,甚至允许大约一百万数据点的集合,在处理样本时,看着没有任何最初的准备。选择此收集速度是为了允许同时收集具有良好收集统计信息的EDS-EBSD数据。

制备前用背散射检测器观察样品，很难识别任何单个相或结构，并且在接收样品上没有获得EBSD模式。

使用PECS II，在同等条件下观察样品，可以看到表面已显著平滑。可以看到微观结构。

EBSD图显示了几个不同的阶段;检测到银汞相和铜银相。使用EBSD，可以解决不同的晶粒及其晶粒取向，看看是否有一个首选取向。

相位图分布显示红色、绿色和黄色编码的相位组合在一张图中。我们能够将其与PRIAS图像进行比较，以确认所有不同阶段的模式都存在。

一个汞齐样品的PRIAS中心图上的IPF和IQ图上的相位分布。PRIAS图像和图案显示了这三个阶段。这是通过使用PECS II抛光样品，在复杂的微观结构中分辨非常精细的特征而实现的。

图片来源:Gatan

总的来说，利用离子束帮助我们从EBSD没有显示任何特征的表面，到在复杂的微结构中解决非常精细的特征。

PECS II非常适合用于传统上难以制备的样品。它非常容易操作，而且非常有效，即使在调查样品已经氧化，有变形，或有不规则的表面。

PECS II允许用户准备一个适合进行良好EBSD工作的表面。它也可用于大面积或难处理的材料，如应变、软、多孔或多相材料。欧洲杯足球竞彩

PECS II不需要专家知识就能达到出色的效果。它是一个简单的按钮工具，允许用户得到他们需要的结果。

关于EDAX

EDAX是能量色散x射线光谱(EDS)、电子背散射衍射(EBSD)、波长色散x射线光谱(WDS)和x射线荧光(XRF)系统的全球领导者。EDAX为半导体、金属、地质、生物、材料和陶瓷市场的领先公司生产、销售和服务高质量的产品和系统。

EDAX是AMETEK材料分析部门的一个单位。AM欧洲杯足球竞彩ETEK，Inc.是全球领先的电子仪器和机电设备制造商。AMETEK分为两个运营集团，电子仪器集团和机电集团。电子仪器集团由四个市场组组成：过程与分析、航空航天、电力和工业。

AMETEK材料分析部欧洲杯足球竞彩门是过程分析集团的一部分，由7个业务部门组成，Advanced Measurement Technology, AMPTEK, CAMECA, EDAX, Gatan, SPECTRO和VISION RESEARCH，每一个都是其市场上的技术和质量领导者。

关于马特·诺威尔

Matt是EDAX的EBSD产品经理，对EBSD和微观结构表征有着浓厚的兴趣。Matt于1995毕业于犹他大学，获材料科学与工程学位。在TSL，他是EBSD和OIM开发和商业化先驱团队的一员。1999年EDAX收购TSL后，他加入了应用小组，帮助继续开发EBSD技术，并将结构信息与使用EDS收集的化学信息集成。欧洲杯足球竞彩欧洲杯线上买球

在EDAX中，Matt担任了多个角色，包括产品管理、业务开发、客户和技术支持、工程和应用程序支持与开发。Matt在各种应用领域发表了70多篇论文。他非常享受与科学家、工程师和显微镜学家互动的机会，以帮助扩大EBSD在材料表征中的作用。在业余时间，马特喜欢打高尔夫球，思考改变球杆的质地是否会影响他的最终得分。欧洲杯足球竞彩

关于迈克尔·哈塞尔·希勒

迈克尔·哈塞尔·希勒拥有卡内基梅隆大学材料科学博士学位。欧洲杯足球竞彩欧洲杯线上买球在加入Gatan之前，Mike曾在JEOL担任半导体设备产品经理27年。2020欧洲杯下注官网他在Gatan工作了11年，在那里他是样品准备设备的产品经理。2020欧洲杯下注官网

这些信息已经从EDAX提供的材料中获得、审查和改编。欧洲杯足球竞彩

有关此来源的更多信息，请访问EDAX。