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水石油产品的存在，如喷射燃料，润滑油或其他类似产品，可能具有损害效果。水分通常与发动机的腐蚀和磨损有关。
确定水含量石油产品可以避免损坏昂贵的基础设施，并促进安全，更安全的操作。
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通常引用各种石油产品规格的水分测定的一个标准是ASTM D6304：“用于测定石油产品，润滑油和CoulometricKarfischer滴定的水中水的标准测试方法。”
它最近已经更新 - 1月2021年 - 现在呈现了三种程序，可以精确测定水分。
建议在没有任何预期干扰的低粘度样品中向滴定细胞（程序A）进行直接样品。
或者，烘箱（步骤B）或水蒸发器附件（程序C）可用于分析在Karl Fischer试剂，粘性样品和预期干扰卡尔费氏反应的组分中的粘性样品和样品不容易溶解的样品。
本文将突出显示这三个程序，然后在适当使用每个过程时建立。
建立石油产品中的水分含量不一定是复杂的或凌乱的东西。访问Metrohm的网站，了解有关ASTM D6304促进的最新自动测量功能的更多信息。
Coulometric Karl Fischer滴定仪，例如来自Metrohm的851滴度是ASTM D6304所有三种程序的基础。图片信用：Metrohm AG
步骤A：直接注射
在没有预期的任何干扰的情况下，对滴定细胞的直接样品注射到滴度细胞中。将已知质量或体积的等分试样注入库仑karfischer装置的调节滴定细胞中，其中自动滴定，并确定结果。
方法D6304允许使用带有和没有隔膜的库仑发生器电极。建议利用具有隔膜的发电机电极，因为样品的低含水量。
使用方法A不是所有石油产品可溶于Karl Fischer试剂时，可以发生相分离。如果发生相分离，则必须更换试剂。
没有相分离分析的量取决于样品的体积和种类，试剂的体积和样品在试剂中的溶解度。
根据ASTM D6304的方法A，建议使用具有隔膜的发电机电极。图像信用：Metrohm AG
步骤B：使用烤箱的水提取
对于该方法，可以采用烘箱来分析在Karl Fischer试剂，粘性样品和预期的样品中不易溶解的样品，其中预期该组分将干扰Karl Fischer反应。
对于分析，将典型的样品置于玻璃小瓶中，然后立即称重并密封。然后在烤箱中加热小瓶以抽出任何水。将蒸发的水转运到卡尔费斯酒滴定细胞中，该滴定细胞已经用干燥的载气用于滴定。
Karl Fischer烤箱法的示意图。图片信用：Metrohm AG
用于蒸发的最佳温度取决于样品。这874烤箱样品处理器可以进行温度梯度试验以建立在没有样品劣化的情况下提取水的最佳温度。
有关烤箱方法的进一步信息，其工作原理及其好处，请检查文章：“Karl Fischer滴定中的样品制备方法。“
根据ASTM D6304，石油化工产品中的含水量测定
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使用蒸发器的水提取：程序C.
步骤C而不是使用烤箱，方法C表明了水蒸发器如何用于提取在Karl Fischer试剂，粘性样品和样品中不容易溶解的样品的水，以及通过Karl Fischer反应预期干扰的组分。
在此过程中，将等份的样品置于加热室中，加热室掺入合适的溶剂（最常见的甲苯）。加热室的温度取决于所使用的溶剂。
水与共沸蒸馏中的溶剂一起蒸发。然后将共沸物通过干燥的非反应性载气转发到调节的Karl Fischer滴定细胞中。
蒸发器方法的示意图。图片信用：Metrohm AG
何时使用哪个程序
步骤A适用于液体样品，用于表现出低粘度的液体样品，例如柴油燃料，喷射燃料或芳烃。为了能够容易地将样品容易地将样品进入Karl Fischer滴定细胞，是必要的。
样品在Karl Fischer试剂中需要优异的溶解度。否则，相分离将通过，然后需要更换Karl Fischer试剂。
虽然试剂的交换可以自动化，但试剂再次达到干燥需要额外的时间。即使样品溶于卡尔费氏试剂中，也仍然可能由于样品基质产生副反应而使用方法A且因此仍然存在障碍物。在这种情况下，程序B或C是更好的选择。
步骤B对于每种类型的样品是良好的，而不管它们的粘度或基质组合物，因为只有蒸发的水转移到滴定细胞中。这使得样品以及干扰基质组分，捕获密封的小瓶，这可以很容易地处理分析后。
因此，试剂交换频率的大大降低，这限制了成本，因为需要较少的试剂。根据实验室的工作量，有实际潜力可以完全自动化分析，包括使用自动化的试剂交换卡尔菲斯彻烤箱。
874 Karl Fischer烤箱处理器，带有851滴度，根据ASTM D6304进行全自动分析。图像信用：Metrohm AG
类似程序B，程序C适用于各种样本。无论它们的粘度或基质结构如何，仅通过共沸物中的溶剂和蒸发的水转移到滴定细胞中。
样品，以及干扰，留在蒸发室中的任何基质部件。然而，有时，仍然需要手动清空和重新填充蒸发室，这可能是艰苦的，因为室内必须在含量交换之前冷却。
此外，此方法无法实现完整的自动化。
为了全面详细了解每个程序的不同因素，下载Metrohm的免费白皮书：“石油产品中的水分根据ASTM D6304。“
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