硫是存在于大多数碳氢化合物原料流中的一种自然元素，它会造成许多不良影响，包括有害产品质量、催化剂中毒和生态系统污染。
因此，有必要量化和监控行业操作的几乎每一个步骤中的硫含量，或为监管控制和最终产品规格。
通过燃烧和UV荧光检测完全分析烃中烃中的硫含量作为鉴定原料，中间流和成品烃产物的优选方法。这是由于这种技术的灵敏度，线性，动态范围和坚固性。
ASTM D5453是一种被广泛接受的测定总硫含量为1.0 ~ 8000 mg/kg的液态烃中总硫含量的试验方法;在大约25°C到400°C的范围内沸腾，粘度在0.2到20 cSt (mm2/ s）室温。
本试验方法适用于含0.35% (m/m)卤素(s)的液态烃中总硫的测定。
图像信用：PAC L.P.
测量原则
使用全自动液体取样器，将液态烃样品直接注入高温双温区燃烧管中，硫组分在其中蒸发和燃烧。释放的硫随后被氧化成二氧化硫(SO)2)。
当产生的水蒸气被提取出来后，惰性气体(氦或氩)将反应产物带入反应室。在这里,所以2分子转化为激发态SO2*使用紫外线灯吸收能量，当它放松到稳定状态时发出荧光。
所以2+ hν→SO2*
所以2*→所以2+
Hν.
使用光电倍增管测量发射的光信号。响应信号被掺入以确定该区域，然后使用常规混合物浓度与综合区域的线性回归函数计算未知产品的硫浓度。
图像信用：PAC L.P.
验证
研究方法和体系安泰克元素总硫分析仪根据ASTM D5453全面测试其回收率和重复性、响应线性度和样品范围以验证其性能。
校准
校正曲线使用邻二甲苯标准中叔丁基二硫化物进行控制。每个校准溶液和空白(邻二甲苯)进行三次评估。从各校准标准响应符合法中扣除空白进样的平均响应。
表1。响应值。资料来源：PAC L.P.
| 浓度ng /µL |
AVG地区数目 |
| 1.022.17 |
7073493 |
| 780.20 |
5420778 |
| 515.28 |
3587715 |
| 264.37 |
1844192 |
| 102.16 |
715151. |
| 78.00 |
543926 |
| 51.73 |
358257 |
| 25.88 |
182531 |
| 10.31 |
70464 |
| 7.81 |
53266 |
| 5.20 |
35585 |
| 2.60 |
18343 |
| 1.03 |
7599. |
| ０．５２ |
4214 |
| - |
834. |
图1。全量程校准曲线涵盖ASTM D5453的典型量程。图像信用：PAC L.P.
虽然在0 - 1000ng /μl的范围内（图1），元件系统演示了线性响应，但是单独的校准曲线已经符合ASTM D5453中的建议范围（图2,3,4）。
图2。曲线I (0,5-10 ng/µL)。图像信用：PAC L.P.
图3。曲线II (5-100 ng/µL)。图像信用：PAC L.P.
图4。曲线III（100-1000ng /μl）。图像信用：PAC L.P.
样本范围
选择不同类型的样品(汽油BOB，重新配制汽油，E85，柴油B7, Jetfuel，加热油)来抵消该方法范围的沸点范围。为了达到一个结果，每个样品被测量三次，并确定平均探测器响应。
结果与能力测试计划（PTP）中获得的共识值形成鲜明对比。所有样本结果与ASTM D5453再现性范围保持一致（表2）。
表2。概述样本结果，与PTP的共识值进行比较。资料来源：PAC L.P.
| AC零件＃ |
类型 |
20元的意思是
(毫克/公斤) |
结果
(毫克/公斤) |
三角洲 |
D5453
r /√2. |
| 00.02.729 |
柴油B7 |
9．4 |
10.2 |
0．8 |
2．2 |
| 00.02.730 |
E85. |
1．7 |
1．7 |
0. |
0．6 |
| 00.02.732 |
Jetfuel |
507 |
523 |
16. |
45. |
| 00.02.733 |
汽油增强 |
4．4 |
5.0 |
0．6 |
1．3 |
| 00.02.734 |
汽油鲍勃 |
2．6 |
3．3 |
0．7 |
0．8 |
| 00.02.735 |
柴油B7 |
9．6 |
10.5 |
0．9 |
2．2 |
| 00.02.736 |
Jetfuel |
168. |
181 |
13. |
19. |
| 00.02.737 |
燃料油 |
29. |
30. |
1 |
5.2 |
恢复/偏见
对两种NIST标准参考材料(SRM)进行了评估，以识别任欧洲杯足球竞彩何偏差，如ASTM D5453-16中详细描述的，第15.2章。样品为汽油SRM 2298 (4,7 mg/kg±1,3 mg/kg)和柴油SRM 2723a (11,0 mg/kg±1,1 mg/kg)。
所示值与NIST标准的ARV(接受的参考值)之间观察到的差异满足NIST不确定度限制(表3)。NIST SRM 2298和2723a注入信号的表示如图5所示。
图5。覆盖NIST SRM 2298和SRM 2723A信号（n = 10）。图像信用：PAC L.P.
表3。NIST与分析结果的比较。资料来源：PAC L.P.
| NIST SRM |
2298 |
2723年,一个 |
| 矩阵 |
汽油 |
柴油 |
| NIST硫毫克/公斤 |
4.7(±1.3) |
11.0(±1.1) |
| 硫毫克/公斤 |
４．３ |
11．1 |
| 观察到差异mg / kg |
0．4 |
0．1 |
| 在NIST不确定性范围内 |
是的 |
是的 |
可重复性
该地区是总硫分析中的主要测量。测量精度最终确认所生成的定量数据的有效性。区域精度要求精确控制所有操作条件。
流道的惰性会显著影响面积精度，特别是对低含量的硫组分。
利用两个NIST参考样品，浓度重复性为元素总硫酸分析仪连续十次测量。全硫的重复性标准偏差与ASTM D5453的精度声明一致。
表4。NIST 2298和2723a标准品的重复性值。资料来源：PAC L.P.
| 跑 |
NIST 2298. |
NIST 2723 |
| 毫克/公斤年代 |
毫克/公斤年代 |
| 1 |
4.25 |
11.16 |
| 2 |
4.35 |
11.11 |
| 3. |
4.38 |
11.13 |
| 4. |
4.35 |
11.10 |
| 5. |
4.33 |
11.10 |
| 6. |
4.42 |
11.09 |
| 7. |
4.33 |
11.07 |
| 8. |
4.38 |
11.08 |
| 9. |
4.32 |
11.07 |
| 10. |
4.31 |
11.10 |
| 平均数 |
4.34 |
11.10 |
| 标准偏差(SD) |
| 测量 |
0.048 |
0.029 |
方法SD
(右D5453/ 2.77) |
0.21 |
0.39 |
| 相对标准偏差(RSD) |
| 测量 |
1.10％ |
0.26% |
方法相对标准偏差
(右D5453/2.77)/mean. |
4.36% |
3.54% |
结论
这些结果表明，元素分析仪是一种高效的工具，用于识别轻烃、柴油机燃料、火花点火发动机燃料和机油中的硫。这是基于良好的校准线性度，低的检测限，异常的重复性和回收率。
Antek元素总硫分析仪符合ASTM D5453的要求。
安泰克的实验室仪器提供了可靠的，精确的元素分析的总氮和硫，形态氮和硫，氟化物，氯化物和溴化物。安泰克产品被全球监管机构、领先的科研机构和过程实验室认可为选择性多元素检测的首选仪器。图像信用：PAC L.P.
这些信息已经从PAC L.P.提供的材料中获得、审查和改编欧洲杯足球竞彩
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