材料的宏观力学表征最普遍的技术是拉伸试验。欧洲杯足球竞彩这是因为它提供了一个完整的应力应变曲线，以允许分析诸如极限强度、屈服强度、弹性极限和加工硬化率等关键材料特性。
原位纳米力学测试是一组强大的方法，可以实时观察与载荷-位移数据直接相关的变形机制。这些方法结合高分辨率电子显微镜及其相关的化学和结构分析方法可以提供非常详细的数据。
样品也足够小，可以测试单个微观结构特征，如晶界、单个晶粒、熔合区和热影响区以及表面处理区。
这些方法对传统的散装量度测试高度互补，并提供了对机械行为的微观结构级别了解。本文概述了利用Hysitron PI 89 SEM PicoIndenter和斯巴达袍智商在SEM应用程序中直接拉张力的应用，包括针尖和样品制造、数据分析和针尖对准所需的步骤。
直接拉测试vs推-拉测试
存在许多可以产生不同应力状态的样本几何形状，并诱导不同类型的行为。单轴张力通常是一种不错的选择，因为它提供了有关弹性的信息，并屈服于压缩测试，并且它还可以提供对材料的延展性相对更好的理解。
作为权衡，无论是直接拉还是推拉(PTP)，与压缩测试相比，拉伸测试需要更多的准备时间。PTP使用微电子机械系统(MEMS)设备将压缩转换为张力1，直接拉动利用钳尖拉动狗骨标本2．
Push-to-Pull可以使用传统的平冲头，但需要在设备上使用微操作器或浮子沉积，而直接拉拽则需要使用特殊的夹持器。
数据校正需要减去设备刚度，因为PTP的弹簧与样品是平行的，但这有助于沿着张力轴重定向力，并为精致的样品提供额外的稳定性。
直接拉法对错位问题更敏感，但允许在一块上制作大量样品，可以作为一种高通量方法。
实验过程与结果
本研究采用了由铁素体和奥氏体相混合而成的双相钢试样。一个机械抛光的部分安装在一个ptp风格的存根水平上的窗台。还可以制作片层，以便在样品后面有清晰的视图3.．
采用聚焦离子束加工方法，通过一系列的切割加工来制备狗骨样品。确定样品边缘区域的薄片是测试的第一步。
对于该示例，使用高电流光束（65na）从边缘视图粗略地粗略薄片，如图1b所示。光束电流降低至15NA，从侧视图和边缘视图中清除薄片。
图1所示。直接拉力测试的狗骨样品进行FIB加工所需的步骤:a)样品边缘的低放大倍数视图;b)粗磨的薄板;C)清理后的薄片;D)样品位置确定在片层上，有些片层变薄;E)样品位置进一步缩小;F)粗切封头和量规截面;G)粗切狗骨侧面图;H)细化后，覆盖层表示i)最终样品的锥度校正倾斜。
然后，板层被分成各个单独的狗骨部分。在每个部分之间留一些材料，以防止溅射材料再沉积到正在处理的样品旁边。
在该示例中，在进一步减小横截面到大于狗骨的最大宽度之前，从边缘视图中稀释薄片。这种切割仅在最终样品长度周围延伸到薄片。从这里切入该材料的狗酮样品的粗糙形状。
然后通过更低的电流(100pA)切割进行优化，并使用适当的过倾斜和欠倾斜来消除锥形，这对尖端与样品接触的夹紧部分尤其重要。
有许多方法来制造夹紧头的几何形状。通常，它必须比试样的规格截面宽得多，至少是3:1，这有助于确保规格中发生变形。
它还必须至少足够长，以阻止塑料弯曲的两端相对于中心向上。从量规段到夹紧区域的过渡可以通过90°的锐角或一个角度来实现。
尖锐过渡有几个缺点，尽管它是更简单的切割和匹配之间的尖端和样品。其中一个缺点是，从量规到封头的过渡点处的应力集中将大于角度过渡，这将影响断裂的形核和塑性。
第二个缺点是，在轻微的方向错误的情况下，有角度的接触使样品更容易自对准尖端。这是因为有角度的接触能够产生侧向力，以帮助试样在夹持器中居中。
相比之下，平坦的几何形状首先将接触样品的一侧，然后夹紧区域的这一侧将偏转，允许制造第二接触，或者更容易，夹持区域将旋转接触。还必须通过FIB加工仔细制造尖端。
简单地说，狗骨头的负像必须在夹持器尖端的末端制作，但稍微过大。这就允许了将尖端移动到样品周围的位置的空间，60°锥形尖端是实现这一点的起点。
可以选择其他起始尖端形状，但是这一个能够通过最小的拆除所需的材料来实现所需的形状。因此，尖端可以具有良好的间隙来达到样品，这将稍微插入到原始散装材料方面，其也具有逐渐增加的直径，因此宽度和厚度。
压扁圆锥的末端是切削过程中的第一步。如图2所示，用于塑造尖端的初始切割有一些来自软件测量工具的重叠标记，以帮助可视化夹具的最终形状，并确定切割的距离。
图2。用于直接拉力测试的夹持器尖端的FIB加工所需步骤:a)带有覆盖的SEM测量显示夹持器几何形状的锥形FIB库存;B)锥形尖端的末端被削掉;C)侧身变薄;D)在尖端切开的初始孔;E)通过逐渐的切割扩大孔;f)最后的夹持器尖端。
为了确保它具有合理稳健，将一些微米材料留在夹具上也至关重要。然后将夹持器尖端变薄;通常，为了便于样品对准而不过度大而潜在地干扰周围材料，尖端应该是样品的两倍。
这可以通过利用尖端的端对视图或如图所示的侧面来执行。一旦尖端变薄，大部分的材料已经被去除，而夹持区域的形状可以从减弱的束电流开始。
使用FIB在材料上开孔会导致大量的再沉积，所以最好先钻一个比最终形状小得多的孔，然后再使用高电流。通过从侧面切开，可以逐渐打开。
最终成形再次使用低光束电流和适当的倾斜进入切割的表面以防止逐渐变细，2°适用于钻石。可以在尖端和样品制备后进行实际实验。
为了使针尖与样品对齐，首先应该将针尖从样品的顶部或底部带过。这是通过确保样品和尖端的焦平面是不同的，然后操纵尖端到其他轴的位置。然后可以提高或降低尖到与狗骨样本相同的Z高度。
焦点可以很好地指示高度差，但由于电子束有很大的聚焦深度，校准的最后步骤可能更具挑战性。当它们高度接近时，阴影是最好的指示器，这是由于附近的表面部分阻挡了次级电子的逃逸造成的。
图3展示了一个这样的例子，在(b)中，焦点很近，但看不到阴影，但在(c)的右侧有一个可见的阴影。如果没有预变形，也可以轻轻地触摸尖端和样品一起，并使用力读数作为良好对齐的指示。
结果和分析
还示出了示例实验，具有负载 - 位移曲线和相关的视频帧。初始弹性加载给拳头点提供线性斜率。发生了大量负载下降，然后随着大的斜率与位移继续增加。
这种载荷下降可能与需要额外的力才能完全激活的初始滑移步骤的形核有关，也可能与奥氏体材料向马氏体的相变有关，因为这是一种双相钢。
图3。针尖和样品对准:a)不同焦高度的针尖和样品;B)尖端放置在样品上并逐渐降低，焦平面相似但仍然不接触;出现阴影表示高度匹配良好。用d)载荷位移数据和相关视频帧(e-h)进行示例测试。
在第一种情况下，可能会有一些障碍的位错运动在试样内部，如晶界。在第二次大的荷载下降后，最终可以看到更均匀的塑性，这与一系列较小的荷载下降有关，这些较小的荷载下降与小的位错爆发和/或附加平行滑移带的形核有关。
在SEM图像缩颈可以看出。样品最终以突然的方式失败，具有大的负载下降。残留的断裂表面类似于杯子骨折的屑骨折，这是延性材料的常规。在该示例中，颈部未在裂缝前未持续多长时间，这表明该材料总体上具有混合的延展性脆性响应。
可用的传感器范围使本文介绍的技术适用于各种成分和尺寸的样品。具体传感器对应的最大拉伸载荷见表1。
图4。使用Tribo iQ进行数据分析:a)使用右侧所示的应用选项处理单个测试，包括模量分析、屈服强度、应力/应变计算等;B)侧边应力/应变数据和视频帧分析，可选择创建视频;c)比较该数据集中三个样本的结果。
表1:根据最大压缩载荷和相应的最大拉伸载荷指定的传感器。
可以使用Tribo iQ分析应用程序进行数据分析。这是为了能够快速创建适合特定实验的单个分析应用程序。在这种情况下，张力分析应用程序可以通过多种方式加载、分组和绘制数据。
基本的数据操作程序可以快速和容易地应用，其中包括重新归零和机器合规纠正。通过输入样品的几何形状，可以计算出工程和真实应力和应变，并利用偏移应变拟合屈服强度/模量。
最后，如图所示，对于三种不同的狗骨样品，可以比较不同样品之间的应力-应变曲线。还可以将应力-应变曲线与视频一起绘制，生成并排的应力-应变视频。
结论
原位SEM的直接拉动张力测试是一种强大的方法，可用于隔离和表征材料的不同微观结构区域的机械响应。伴随电子显微镜提供了进入普遍变形机制的详细洞察，并可以阐明结构性质关系。
详细演示了聚焦离子束加工的样品和针尖制备路线，以及针尖/样品的对准、测试和数据分析。Tribo iQ的应用程序可以很容易地计算应力和应变，同时也可以很容易地比较数据，并制作与机械数据并排的视频。
参考文献
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