色谱法分离和纯化复杂混合物

色谱法是用于分离和纯化复杂混合物的必要技术。在该方法中,溶解在流动相中的样品被迫通过不混溶的固定阶段。选择各阶段以确保样品组分在每个阶段具有不同的溶解度。

在固定相中缺乏溶解性但在流动相中缺乏溶解性的组分将比稳定相对于固定相的组分更快地行进。

当流动阶段移动时,移动性的这些变化导致样品组分的分离。色谱法经常采用固定相包装的柱。

包装材料中颗粒的形状和尺寸在很大程度上影响样品中各种组欧洲杯猜球平台分的迁移率。虽然流行的粒子分析方法如激光衍射,动态光散射,筛分和Coulter计数器将展示粒度分布,但它们不能提供有关颗粒形状的信息。

过去已经利用了手动显微镜检查以更加紧密地检查颗粒形状。显微镜检查是高度耗时的,并且不能够分析统计上显着的样品量。

使用流量成像显微镜进行数字图像分析,在柱包装材料中提供了至关重要的形状和尺寸洞察力。欧洲杯足球竞彩这使得能够更好地管理柱密度,然后改善了列性能的控制。它还允许损坏(非球形)颗粒被追踪,这些颗粒经常在各种填料材料中发现。欧洲杯猜球平台

方法

流量计®,流动成像显微镜最佳地设计用于粒子包装材料的粒子形状和尺寸的有效表征。欧洲杯足球竞彩流量计记录并保持样本中的每个粒子的数字图像,对颗粒的每个图像执行超过40个独特的测量。

仪器可以以高达50,000个粒子/分钟的速度收集,量化和存储该粒子信息,与手动技术相比,在明显更快的时间内产生更大的统计学上的数据。欧洲杯猜球平台

图1显示了标准的结果流量计分析聚合物树脂样品。从体积和频率分布(上两个图)可以观察到,样品具有60.80μm的平均等效球直径(ESD,基于体积)和典型的高斯尺寸分布。

聚合物树脂样品的流量结果。

图1。聚合物树脂样品的流量结果。图片信用:Yokogawa Fluid Imaging Technologies,Inc。

在左下方,纵横比(宽度/长度)散点图表明颗粒不是均匀的形状。欧洲杯猜球平台可欧洲杯猜球平台以轻松地使用变化形状和尺寸的颗粒可视化FlowCam的VisualSpreadsheet.®软件

描绘两组颗粒的屏幕截图示于图2和3中,其被确定为可接受和不可接受。欧洲杯猜球平台在图2中所示的第一组粒子中看到圆形。欧洲杯猜球平台

右下角的标尺表明,这些颗粒中的每一个在60.92μm的左右具有样品的ESD。欧洲杯猜球平台图3显示了第二组颗粒,这些颗粒不像圆形,似乎是污染,畸形珠子或损坏的欧洲杯猜球平台珠子碎片。

圆形“可接受”的粒子图像。

图2。圆形“可接受”的粒子图像。图片信用:Yokogawa Fluid Imaging Technologies,Inc。

较少的圆形“不可接受”的粒子图像。

图3。较少的圆形“不可接受”的粒子图像。图片信用:Yokogawa Fluid Imaging Technologies,Inc。

对于本特异性批聚合物树脂中的预期应用,目的是大于95%(体积)的批料应包括第一示例中所描绘的颗粒类型(在尺寸的15%内,均为圆形欧洲杯猜球平台)。

由于第二颗粒类型(孔纹形状)的允许百分比如此小(5%),因此需要一种高度耗时的手动显微镜技术来进行统计上显着的评估,对批次是否满足要求。

宽高比是由流量计的每种粒子收集的40多个测量值之一。纵横比是测量粒子的形状(来自2D投影图像),并且计算为长度/宽度。

熟悉样品及其在显微镜下的外观的用户可以使用VisualSpreadsheet的交互能力有效地评估粒子图像,以确定粒子不再被归类为可接受的纵横比值。欧洲杯猜球平台

它决定批量仅具有大于.85的纵横比的粒子,并且在尺寸的平均值的15%以内将被归类为欧洲杯猜球平台可接受的。然后可以容易地为不可接受和可接受的颗粒生产软件过滤器。欧洲杯猜球平台

在VisualSpreadsheet中定义后,将在主统计屏幕中添加过滤器。基于这些过滤器,所有粒子都自动分类为不可接受或可接受的。欧洲杯猜球平台

在流量计的采集期间,每个粒子将每个粒子分段为两类,在样本运行完成后立即产生所需的统计数据(每个粒子类型的百分比量)。可以在将来任何点的新样本上存储和重复使用过滤器。

结果与结论

图4显示了以前的示例运行结果,但此时间显示不可接受和可接受的粒子的过滤器统计信息。欧洲杯猜球平台总结统计证明,总共9,261个颗粒成像,保存和量化,其中340个(2.74%体积)被分类为不可接受,其中8,921个(97.欧洲杯猜球平台26%(体积)被分类为可接受。

大于95%的颗粒具有可接受的形状,这意味着该批次被欧洲杯猜球平台认为是可接受的。在此阶段,可以根据需要将摘要统计信息导出到任何LIMS系统或数据库。如果操作员欧洲杯猜球平台点击过滤结果,可以根据类别查看所有粒子,并指示软件单独显示这些图像。

自动筛选结果(底部)。

图4。自动筛选结果(底部)。图片信用:Yokogawa Fluid Imaging Technologies,Inc。

总结,VisualSpreadsheet和流量计能够在几分钟内自动测量9,261颗粒,以确定该聚合物树脂欧洲杯猜球平台是否粘附到所需的规格中。

通过显微镜采用手动检查将有几个小时才能进行相同的表征。除此之外,手动技术不会产生等效精度或统计显着性的结果。

这些信息已采购,审核和调整由横川流体成像技术,Inc。提供的材料。欧洲杯足球竞彩

有关此来源的更多信息,请访问横川液成像技术,Inc。

引用

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    Yokogawa液体成像技术,Inc ..(2021,6月18日)。色谱法的复合混合物的分离与纯化。Azom。7月31日,2021年7月31日从//www.wireless-io.com/article.aspx?articled=20497中检索。

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    横冈流体成像技术,INC。“”用色谱法分离和纯化复杂混合物“。氮杂。7月31日2021年。

  • 芝加哥

    横冈流体成像技术,INC。“”用色谱法分离和纯化复杂混合物“。Azom。//www.wireless-io.com/article.aspx?articled=20497。(访问于2021年7月31日)。

  • 哈佛

    横冈液成像技术,INC .. 2021。色谱法分离和纯化复杂混合物。Azom,于2021年7月31日,//www.wireless-io.com/article.aspx?articled=20497。

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