涂料和涂料是由各种组分的复杂共混物形成，包括粘合剂，颜料和溶剂，以及类似物，如固化，防喷察和分散剂。
每一个组成部分都对油漆的整体质量起着重要的作用，它在使用期间和使用后的性能，以及它的耐久性、附着力、强度、稳定性、光泽度、抗冲击性和平整性。涂料表现出复杂的流动行为，因此被认为是高度结构化的粒子分散。
预计，在其使用寿命期间，涂料将暴露在许多不同的剪切环境和剪切速率中。涂料在储存和运输过程中剪切程度很低(低至<1秒)-1)，需要有高的固体粘度，甚至显示屈服应力，以防止相分离。
在加工过程中运输和混合所需的能量和可泵送性与其在中高剪切速率下的粘度直接相关（10至1000秒-1）。涂料最终会受到高剪切速率（> 100秒-1）在施加期间（滚动，刷涂，喷涂等），在那里预计将表现为自由流动和相对低的粘度液体。
涂料的复杂流动行为不能通过简单的单点粘度测量完全捕获。为了正确检查其整体性能，需要通过完整的流变测试套件来评估涂料。
用该方法测定了一种商用涂料产品的流变性能Thermo Scientific™HAKKE™MARS™iQ流变仪．这包括三个基本测试:阶梯剪切速率粘度曲线、触变性环和剪切恢复。这三种具体的测试方法有助于模拟油漆的加工和应用，并有助于进一步优化和评估最终产品配方。
图1。HAAKE MARS iQ流变仪带有Peltier板温度控制，适用于平行板和锥板几何形状。图片来源:赛默费雪科学材料与结构分析欧洲杯足球竞彩
欧洲杯足球竞彩材料和方法
使用Haake Mars IQ IQ流变仪采用机械轴承，检查市售水基壁漆（图1）。为了控制20±0.1°C的温度，使用Peltier板温度模块。使用60 mm直径平行板几何形状，然后测试样品。
由于MARS iQ测量头的自动提升和精确的间隙控制，在所有测量过程中，间隙高度都可以设置并保持在0.3 mm。更小的间隙高度减少了必要的样品体积(~0.9 mL)，并允许获得更高的剪切速率，同时减少了样品在测试期间从板之间的喷射或迁移。
为了研究涂料的流变行为，使用了三种常见的试验方法：1）步进剪切速率曲线，2）触变性环和3）三步剪切恢复。
为了以剪切速率测量涂料的粘度超过四个数量级，采用阶梯式剪切速率曲线。直到扭矩响应更换小于2％，剪切速率以0.1至4000秒的逐步方式增加-1(保持每个剪切速率常数)。此时，认为试样已达到稳定状态，仪器可以在预定的剪切速率值窗口内移动到下一个剪切速率。
仪器在整个预定范围内持续工作，同时等待样品在每个剪切速率下达到稳定状态(后者是一个与时间无关的测量)。然后，测量粘度(η)作为输入剪切速率(γ)的函数。
触变性环实验需要从低剪切速率到高剪切速率的一个受控速率(CR)斜坡，随后是剪切速率保持(在最高剪切速率下执行)，然后是一个相同的CR斜坡回到起始剪切速率2．这里的剪切速率从0上升到100秒-1超过100秒并随后以100秒的最大剪切速率保持恒定-130秒。接下来，在相同的100次时间段内，然后将剪切速率减小到零。
为了量化材料的触变行为，计算升压与斜坡下曲线之间的滞后区域。作为非触变性或非剪切历史的材料依赖于依赖于斜坡的相同粘度曲线，并且不会产生滞后区域。
相比之下，材料被认为是触变性的，并且依赖于其剪切历史，滞后区域越大。滞后区域不是触变性的绝对措施，也不认为是一个真正的材料特性，因为滞后区域在输入实验参数上强烈取决于剪切速率范围和时间。
但是，如果使用相同的测试设置使用相同的触变性程序检查它们，则可以彼此比较不同的材料。欧洲杯足球竞彩在计算额外的材料特性时，流变模型也可以安装在触变性环路数据中。在这种情况下应用了流行的Casson模型，以计算油漆样品的屈服应力。
其中一个触变性循环实验的主要缺点是它无法在暴露于高剪切速率后提供有关材料恢复时间的信息。另一方面，三步剪切恢复试验可用于测量材料的粘度以及在暴露于高剪切后的时间随时间变化。
在第一步期间施加Pa的相对低的剪切应力（τ），并在保持内部结构完整的同时测量样品的初始粘度。在此之后，为了完全分解其微观结构，将样品暴露于100秒的相对高的剪切速率-130秒。随后，立即将施用的剪切减少到8Pa的恒定应力，并且观察到样品粘度的变化为90秒。最终步骤用于监测 - 在多大程度上 - 剪切后样品恢复。步骤1和步骤3可以使用低施加的剪切速率来执行（使用CR模式）。
然而，即使在较低的剪切速率下，也不能认为试样处于完全静止状态，从而影响试样的微观组织和表观恢复。因此，强烈建议使用应力控制模式来执行第一步和最后一步。总的来说，在所有三个步骤中，样品的粘度都显示为时间的函数。
结果与讨论
正如预期的那样，所研究的商用涂料样品显示出显著的剪切稀释行为，并在0.1到4000 s的剪切速率范围内显示出近三个数量级的粘度降低-1(图2)涂料的初始粘度较高，粘度为200 Pa·s，随着剪切速率的增加，粘度继续下降，最终粘度为0.5 Pa·s。涂料是复杂的颗粒分散体，其通常显示剪切稀释行为。
图2。涂料粘度作为应用剪切速率的函数。图中显示了从运输到生产和应用的不同材料行为和剪切机制。图片来源:赛默费雪科学材料与结构分析欧洲杯足球竞彩
剪切变薄发生由于剪切引起的取向以及流动方向上的颗粒的分解。欧洲杯猜球平台颗粒的进一步分散和对准导致内部摩擦降低并导致剪切速率增加的整体粘度降低。欧洲杯猜球平台
涂料的性能由其剪切稀疏行为决定;因此，产品创建了具有如此理想的流动行为。当涂料暴露于低剪切条件，例如储存和运输中经历的那些（主要是由于重力），具有高粘度有助于确保产品稠度，防止颗粒从悬浮液中沉降（即相分离）。欧洲杯猜球平台
在油漆应用于墙壁等垂直服务后，低剪切的高粘度也是有益的，因为它有助于防止油漆流动或剥落。然而，在加工过程中的中间剪切条件下，涂料应呈现中低粘度，易于流动，便于混合、泵送、运输等。
在高剪切的情况下，涂料的粘度应该更低，以确保它是简单和直接的应用辊和刷子，甚至应该能够通过喷嘴喷洒。为了评估其从储存到最终使用的整个寿命期内的真实质量，必须在广泛的剪切速率范围内研究涂料的性能。
在全面分析产品性能时，考虑和分析涂料粘度对应用剪切的响应只是整体图的一小部分。例如，一个主要的问题仍然存在，即:一种特定的油漆在被暴露在高剪切速率下后如何恢复?一旦油漆被涂在墙上，它会保持低粘度液体的状态，还是会在重力的低剪切力作用下变回高粘度物质?
油漆可以在涂料后滴下墙壁，如果涂料完全固化，如果它仍然是一个易于流动的液体，则可以脱落。然而，如果它恢复过快，涂料会出现刷子或滚子标记（导致纹理或不均匀的最终涂层）。因此，使用触变性循环和剪切恢复测试是必不可少的，并揭示这些时间相关的行为。
图3。涂漆粘度（圆圈;左Y轴）和得到的剪切应力（正方形;右Y轴）作为触变性回路测试的输入剪切速率的函数。卡森模型拟合被绘制成实线，计算的屈服应力和滞后面积在图上被插入显示。图片来源:赛默费雪科学材料与结构分析欧洲杯足球竞彩
在触变性环路实验期间，涂料样本再次显示剪切变薄行为（图3）。然而，观察到最小差异在剪切速率升压和斜坡下降曲线之间，导致〜12Pa / s的相对小的计算滞后区域。
如果一种特定的涂料在暴露于施加的应力或应变后几乎立即恢复，这是由零或接近零的迟滞面积表示的。这说明它不会下垂，滴后不会形成。
该软件除计算迟滞量外，还提取了涂料试样的表观屈服应力。这是通过用卡森模型拟合测量数据完成的。该涂料的计算屈服应力为35pa。重要的是利用涂料的屈服特性来评估涂料应用于垂直墙体时的下垂3.或者对保质寿命稳定性进行预测（即，分析涂料在储存期间抵抗相分离的能力）。
图4。3步剪切恢复试验:控制应力(CS)为8 Pa，控制速率(CR)为100 s-1，和3)CS在8pa。图片来源:赛默费雪科学材料与结构分析欧洲杯足球竞彩
建议使用步骤1和3中的小应力的应用，以检查样品的真实和未受干扰的恢复行为。在施加后作用在涂料上的重力的模拟效果在剪切恢复试验中更好地比上述任何应用剪切速率实验更好。涂料在8Pa的施加剪切应力下最初显示出相对较大且恒定的粘度〜10,000Pa·s（图4）。
在100秒的施加剪切速率下-1时，粘度显著降低至3 Pa·s的恒定值。当所施加的剪切力降低到8 Pa的恒定应力时，涂料的粘度立即增加到>100 Pa·s，然后随着时间的推移不断逐渐增加。在90年代的恢复期结束时，油漆完全恢复到最初的未剪切和静止粘度。
相对快速和充分的回收油漆与触变性环实验的结果有很强的相关性。通常情况下，涂层的平整性能可以通过延迟恢复来改善，最大限度地减少不必要的辊痕或刷痕的风险。然而，必须注意的是，如果恢复太慢，油漆往往会下垂并形成水滴。因此，在评价涂料和油漆的性能时，至关重要的是在恢复过快和过缓之间取得平衡，这是一个关键的配方指标。
结论
的Haake Mars IQ机械轴承流变仪是一种设备齐全的流变仪，与标准粘度计相比，提供了更大的能力。测量头的自动提升允许小的间隙高度（<1mm）和小样品体积（<1mL），以及访问高剪切速率（> 1000 s-1）而不会影响二次流动的影响。
Haake Mars IQ仪器作为真正的流变仪，能够完全评估涂料样本及其复杂的流变行为。涂料的粘度以剪切速率超过四个数量级测量，因此允许评估涂料的全流量曲线，从低剪切运输和储存过程到高剪切应用环境。
涂料的触变行为也量化，使得对涂料的流动行为进行更全面的评估。此外，使用HAAKE MARS IQ流变仪的受控应力（CS）模式来提供涂料真实剪切恢复的评估。在样品静止以避免在整个恢复周期内使用施加的旋转速率避免扰乱其微观结构的同时进行这一点。
因此，已经证明了Haake Mars IQ流变仪能够评估质量保证和新产品开发所需的涂料和涂料的完整流变行为。
参考
- Meyer F.，2014年，应用说明V274 - 使用Thermo Scientific Haake Viscotester IQ流变仪调查涂料和涂层的触变性和剪切恢复行为，Thermo Fisher Scientific，1-5。
- Barnes H. A.，1997年，触变性 - 审查，J.非墨西哥式流体机械。，70,1-33。
- Schramm G.，2004年，一种实用的流变学和流变仪，第2版，Thermo Electron Karlsuhe，143-144。
此信息已采购，从Thermo Fisher Scientific - 材料和结构分析提供的材料提供，调整和调整。欧洲杯足球竞彩
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