对粉末香料进行表征以提高加工性能

本文概述了在食品工业中应用的不同香料和功能混合物的表征结果。关于如何收集这些特性的混合特性的重要信息将被详细讨论。

一般性

粉末的加工参与了食品工业中的许多应用。食谱的制剂通常需要在颗粒化学组合物，尺寸和形状或密度方面具有不同性质的组分的混合。

为了在生产过程中保证产品批次之间的一致性，实现均匀的混合至关重要。然而，混合粉末可能是一项挑战。与液体相反，当一种粉末被搅拌时，它通常会分离，即根据其大小分离成分。

配方性质的微小变化也可能导致混合效率的重大下降，必须首先进行评估。市场上有许多几何形状的混合器，每一种都适用于不同的应力状态的粉末，如图1所示。

图1:单轴带式高剪切搅拌机。图片来源:M. Ong, Saue Production OÜ。

然而，众所周知，粉末行为可以强烈地取决于处理它的应力状态。因此，R＆D中的混合表征必须考虑混合过程的动态方面。

另一种重要的部分生产食品是最终产品的调理。控制填充过程至关重要，以确保袋子适当地填充以满足靶向物质的产品。

在通过具有低流动性的粘性粉末的混合和输送机器的输送过程中，会出现问题。然而，在混合物中存在非常细的颗粒或太流动的粉末会导致过度填充的问题，因为欧洲杯猜球平台阀门不能正确地保持混合物。

这导致了袋的目标质量偏离和随后的问题在密封期间。粉末泄漏也会导致工作秩序的缺失和工作环境的恶化。

需要更好地理解粉末行为来增强这些工业过程。更具体地，产品开发期间的相关粉末表征使得能够预测生产线中的共混物的行为。

独立地了解成分的特性不足以预测最终的混合行为。然而，研发或质量控制实验室使用的大多数方法都是基于旧的测量方法。

GranuTools在过去十年中更新了这些方法，以满足目前研发实验室和生产部门的需求。特别地，测量过程已经自动化，严格的初始化技术已经被开发来收集可解释和可重复的结果。利用图像分析方法也提高了测量精度。许多行业已经在不同的领域使用GranuTools仪器:食品加工，添加剂制造，散装材料处理和制药。

图2。由于阀门不能容纳混合物，袋子超载。图片来源:m . Ong Saue生产OU

在这项研究中，我们展示了食品工业中使用的不同香料和功能混合物的表征结果，并展示了如何收集关于混合物特性的重要信息来进行这些表征。这些高端技术提供的新见解将有助于设计更好的产品，以加强生产线。

格兰努布

Granudrum仪器是一种自动粉末流动性测量技术，其基于旋转鼓原理。具有透明侧壁的水平圆筒，粉末中途填充了滚筒。

滚筒以2转/分和60转/分之间的角速度围绕其轴旋转。对于每个角速度，CCD相机会拍下快照(每秒间隔30到100张照片)。然后使用边缘检测算法检测每个快照上的空气/粉末界面。

接下来，计算平均接口位置和围绕该平均位置的波动。对于每个旋转速度，从平均接口位置计算αf的流动角度（作为'动态的refose'的动态角度'）αf计算，并且从界面波动计算动态粘性指数σf。

流动角αf值越低，流动性越好。颗粒间的内聚力(范德华力、静电力和毛细力)、颗粒间的摩擦、颗粒的形状等参数影响着流动角的大小。

动态粘性指数ΣF仅与谷物之间的粘性力有关。非粘性粉末导致常规流动，而粘性粉末导致间歇性流动。因此，接近零的动态粘性指数对应于非粘性粉末。

黏结指数随粉末黏结度的增加而增加。GranuDrum能够测量第一次雪崩角度和在流动过程中粉末的曝气。此外，GranuDrum还测量了粘度指数σf和流动角αf与转速的函数关系。

图3。GranuDrum测量原理示意图。图片来源:Granutools

GranuPack

GranuPack仪器是基于近年来的基础研究成果，改进的自动化抽头密度测量技术。

利用自动化装置分析了粉末进入连续丝锥的行为。精确测量了初始密度ρ(0)、豪斯纳比Hr和n次抽头ρ(n)后的最终密度。

点击次数通常固定在n=500。此外，还可以提取一个动力学参数，即斜坡指数α，定义为填料曲线在填料初始阶段的斜率，用以表征填料动力学。

通过严格的自动初始化过程，粉末被放置在金属管中。接下来，在压实过程中，为了保持粉末/空气界面平坦，在粉末床的顶部放置一个轻质空心圆柱体。装有粉末样品的试管上升到ΔZ的固定高度，进行自由下落。

自由落体高度通常固定在ΔZ= 1毫米或ΔZ=3毫米。每次点击后，自动测量粉床高度h。堆的体积V是由高度h计算出来的。密度ρ是计算出来的，在每次抽头后已知粉末质量m时绘制出来的。

质量m与粉床体积V的比值为密度。使用GranuPack技术，少量粉末(通常是35毫升)的结果是可重复的。

豪斯纳比Hr与压实比有关，由公式Hr = ρ(n) / ρ(0)计算，其中ρ(0)是初始体积密度，ρ(n)是计算得到的抽头密度，在抽头n次后收集。

GranuHeap

当将粉末倒在表面上时形成堆。众所周知，休息角和堆形既强烈依赖谷物特性。特别是，非粘性粉末形成常规圆锥形堆，而粘性粉末形成不规则堆。

因此，有关粉末样品物理特性的有用信息是通过对堆形状的精确测量提供的。GranuHeap仪器是一种基于图像处理和分析的自动堆形测量技术。

图4。GranuHeap测量原理示意图。图片来源:Granutools

在圆柱形支架上形成粉末堆。在支架上安装内径与圆形支架相同的初始化管，以收集可重复的结果。用手向初始化管中填充固定体积的粉末(通常为100毫升)后，试管以恒定的速度上升。

粉末因此从管中流出，在圆柱形支架上形成一堆。该支持的受控旋转使用户能够收集对应于不同堆方向的不同堆投影。一个自定义的图像识别算法确定粉末/空气界面的位置。

休止角是指与粉堆投影图像表面相同的等腰三角形的夹角。这个等腰三角形符合理想的内聚性堆形状。

对于每个图像，即对于每个堆方向，在计算平均值之前计算休息角。通常，延长角度越小，粉末流动性越好。

静态粘性指标由实际堆界面与等腰三角形堆界面的偏差提供。静态内聚指数是为每个图像(例如，每个堆方向)计算的。然后计算一个平均值。

对于非粘性粉末，这种静态粘性指数接近零，并且当粉末内的内聚力加强时，它增加。本文重点介绍旋转角度以获得简单的粉末流动性表征。

粉末描述

对食品工业中用作腌料的五种粉末进行了评价。这些粉末是由Solina集团北欧分部的成员提供的，Saue Production OÜ公司是香料混合供应的领导者。

为了证明本文提出的表征方法的广泛适用性，所选粉体在颗粒形状、大小和化学组成方面各不相同。

GranuHeap分析

为了检测粉末性能的漂移并采取行动以停止过程效率的降低，生产中的质量控制需要快速且可靠的批次表征。

然而，由于现代制作的越来越多，常用的旧测试正在变得过时。下面，证明了矩形测量的测量如何提供快速且易于解释的结果，以获得粉末性能的分类。

试验协议

每次实验均使用直径为40 mm的支架格拉纽贺仪器．为了提高测量精度，在堆旋转期间拍摄了16张照片(每11.25°1张照片)。

当测量完成后，在分析结束时，拍摄最后一张照片来检查桩的完整性。每种粉末在环境条件(46.6±0.8% RH和25.0±0.2℃)下进行分析。为了评估重现性，测量重复三次。

实验结果

每一种粉末的静止角度如图5所示。粉末的休止角主要取决于颗粒的形状和大小，但也取决于它们之间的内聚相互作用。

因此，休息角可以用作粉末流动性的量度;更高的休息角显示了较低的流动性。可以容易地分类测试的粉末，在50°和70°之间具有休止的角度。

Marinade_hot示出了最低的休息角，因此预计将在不同粉末之间表现出最高的流动性。另一方面，Bratwurst呈现超过70°的休息角，展示了强烈的粘性行为。

每一种粉末的堆形状的图片也被展示出来。正如我们所看到的，在腌制的过程中，更容易流动的粉末通常会形成一个更对称、更平滑的堆。

由于组成粉末的颗粒之间具有更高的内聚作用，在增加内聚性的情况下，可以维持更不规则和不对称的堆。这一点在德国香肠上得到了很好的证明。

因此，GranuHeap休止角测量提供了一种快速简便的方法来分类粉体的流动性。由用户独立的图像分析提供的仪器的高精度使测量能够重复，这是高端产品开发的要求。

然而，这里的粉末是在静态状态下评估的，这可能与它在真实过程中所经历的情况相距甚远。众所周知，粉末的行为与加工时的应力状态密切相关。

需要一套互补的工具，特别是动态方法的使用，以收集更多的关于流变行为的见解。

图5。用GranuHeap测量的休止角。粉末可以很容易地根据它们的休止角进行分类。也显示所获得的堆的图片。图片来源:Granutools

GranuPack分析

另一种评估粉末特性的有趣方法是粉末的包装特性，即其形成致密组件的能力。粉末的堆积能力很大程度上取决于其颗粒特性以及颗粒之间的内聚相互作用。欧洲杯猜球平台

许多工业应用涉及粉末包装。例如，为了防止袋子超重或过度填充，必须考虑加工粉末的包装能力以用于袋填充物。下面概述了不同腌料粉末的填充性能。

试验协议

用GranuPack测量只需要35毫升粉末。取样高度为1 mm，取样次数为500次，取样频率为1次/秒。

已经开发出以下初始化协议以在测量单元中浇注粉末期间去除操作员依赖性：

1. 初始化管(空心圆柱体)放置在单元格内
2. 操作员将粉末倒入初始化管内
3. 初始化管以恒定的速度自动向上移动

通过消除操作符依赖性，这个初始化协议确保粉末总是以相同的方式倾倒。一个轻的空竹轻轻地放在粉末床的顶部，使表面平坦。

感应传感器在空竹附近，一旦初始化程序被执行，点击序列就开始了。每次抽头后，由传感器自动测量粉末高度，无需操作员干预。

为了评估重现性，测量重复三次，并考虑平均值和标准偏差。实验前记录空气相对湿度(RH, 40.1±1.7%)和温度(23.4±0.8℃)。

实验结果

表1总结了初始堆积密度(ρ(0))，最终堆积密度(在若干次抽头时，n = 500;例如，ρ(500))，豪斯纳比(Hr = ρ(0)/ ρ(500))和与压实动力学相关的参数(n1/2)。图6为完整的填充曲线。

表1。用于评估粉末的Granupack结果概述。资料来源：砂轮

样品名称	ρ(0)(g / ml)	ρ(n) (g / ml)	人力资源	斜率指数(g / l)
Marinade_hot.	0,659	0,755	1、15	3,6
inject_mix.	0,780.	0930年	1日19	6、2
Marinade_herb	0560年	0684年	1、22	4、3
芯片	0440年	0,585	1, 33	3,5.
腊肠	0481年	0,755	1, 57	7、4

用豪斯纳比对粉末的内聚性进行分类。由于与颗粒重量相反的内聚作用，粘性更强的粉末可以在静止时保持松散的包装。欧洲杯猜球平台

因此，填充振幅对内聚性粉末更为重要，而抽头密度与初始密度的比值可以反映这些内聚作用的强度。

此外，粉末的流动性也与其粘结性直接相关;豪斯纳比被用作粉体流动性的间接测量。卤汁的豪斯纳比为1.15，具有良好的流动性。

然而，Bratwurst的高Hausner比率证明了强大的粘性行为，因此是低流动性。收集的流动性分类与Hausner比率相同，与上面概述的recose角度相同。

尽管测量技术不同，但休止角和豪斯纳比取决于相同的粉末微观性能。然而，挖掘的密度分析提供了对粉末行为的进一步了解。

图6。堆积密度与不同粉末的丝锥数量。插入：通过初始密度减少的数据（ρ（n） - ρ（0）），以突出初始包装阶段的动力学。图片来源:Granutools

GranuPack仪器能够获得完整的填充曲线，提供标准的tap-tap测试无法获得的有用信息。

图6显示了为五个腌料粉末聚集的包装曲线。在包装的初始阶段（<100水龙头），堆积密度越快地增加，然后减慢到达高原。

在每个龙头后，重新排列晶粒以填充空隙并增加粉末密度，导致其流动性降低。当达到最大密度时，晶粒不再能够自由移动，随后的水龙头不使操作者增加粉末密度。

填充曲线为粉末的填充动力学提供了有用的信息。从这些曲线中提取出斜率指数α，如表1所示。快速堆积行为表现为高斜率指数。

为了突出填充动力学的差异，图6中的插入件显示了100个第一抽头的填充曲线，减少了初始密度（ρ（n） - ρ（0））。可以清楚地识别出两种不同的行为：Bratwurst和Inject_mix比Marinade_herb，Marinade_hot和芯片具有更快的初始包装。

由此可见，充填动力学与流动性并无直接关系，即流动性好的粉末不一定会充填得更快。这提供了关于粉末特性的非常有用的信息，特别是在涉及粉末包装的过程中，无论有意或无意。

例如，在袋填充过程中表示快速填料动态的粉末应提供更密集的包装。这有助于防止密封问题和袋子溢出，但在储存期间，它可能会促进结块问题。

因此，为了全面了解粉末在某一过程中的预期行为，必须对粉末的堆积动态进行表征。

用鳞屑调查结块

在食品粉末生产行业，粉体的结块是一个巨大的问题。固体桥可以在颗粒之间形成，这是化学反应的结果，或液体桥在储存在筒仓或袋中凝固的欧洲杯猜球平台结果。

如图7所示，这导致形成附聚物和随后改性粉末流动性质。

此外，在极端情况下，粉末可以完全凝固，然后需要机械断裂以恢复流动性。因此，客户设备中粉末的特性与生产商在储存前评估的规格相差甚远。

评价一种新的粉末/配方的结块倾向是预测这类问题和提高产品质量的关键。下面，我们将更详细地讨论GranuDrum以及如何使用它来研究卤汁热粉的结块敏感性。

图7。由于结块而在袋中出现结块。图片来源:Granutools

试验协议

结块程序

本研究选用卤汁热粉。将50ml的体积放入一个特殊的结块工具中，可以对质量为200g的粉末施加垂直压力。

通过增加堆积密度，从而减少粒子之间的距离，对样品施加压力可以促进结块。欧洲杯猜球平台这个程序是用来模拟粉末在袋装或筒仓中储存时所施加的压力。

GranuDrum测量

将50ml粉末倒入测量槽内，用GranuDrum进行实验。为了评估粉末的流变行为，细胞以一定的速度旋转(从2到60转/分)，每个速度，拍摄40张照片，间隔1s。

粉末/空气接口位置是精确的和数值计算的。然后从该粉末/空气接口位置的时间波动计算粉末的粉末的粘合性，称为粘性指数。使用Granudrum分别评估了遮蔽和未脱皮样品。

实验结果

图8。结块(橙色)和未结块(蓝色)的卤汁热样品的粘性指数与转鼓转速的关系。图片来源:Granutools

图8显示了新鲜(未被吸附)和结块的粉末在不同转速下的粘性指数。两种样品均表现出剪切减薄行为，即随着转速的增加粘结性降低。

这种流变行为表明，当屈服于更高的工艺应力时，粉末的流动性应该会增加，这对工艺优化是有趣的。

在经历结块过程后，粉末在整个速度范围内表现出比新鲜粉末更低的粘结指数。这可能一开始是违反直觉的，因为结块被认为会降低粉末的流动性。

然而，这种粘结性的降低可以解释为由于结块而形成的结块，从而导致更大的平均粒径。在结块过程中，颗粒之间形成的固体桥通常会形成机械上稳定的结块。欧洲杯猜球平台

此外，颗粒尺寸越大，内聚作用对粉末整体集体行为的影响越小。因此，在结块初期粘结性的下降是粉体结块能力的标志。

这意味着凝聚力指数测量提供了一种有趣的方式来评估粉末结块的初始阶段。

结论

的GranuHeap、GranuPack和GranuDrum设备被用来评估食品工业中作为卤汁的五种粉末。研究表明，每种表征技术都能提供有关粉末行为的有用信息。

GranuHeap已被用来根据其休止角方便地对粉末的流动性进行分类。接下来，通过GranuPack抽头密度分析对粉末性能进行了更深入的了解。最后，利用GranuDrum仪器对卤汁热粉的结块倾向进行了评价。

本研究表明了使用现代特征方法来更好地了解粉末行为的益处。然后可以直接应用这种知识来解决产业问题，提高生产线和产品质量。

此外，粗池仪器的高精度使操作员能够突出显示可以影响产品性能的混合配方中的少量变化。

致谢

Saue production OÜ的Madli Ong提供了粉末样品和生产挑战的见解。

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此信息已采购，审核和调整砂质提供的材料。欧洲杯足球竞彩

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