用Eltra ElementRAC系列分析原料和金属粉末

飞机，汽车和自行车等复杂的技术产品通常包含较小，更复杂的技术部件，包括自行车框架或发动机和齿轮，以保证其功能。这些较小的技术部件再次包含较小的基本部件，如外壳，齿轮，螺钉，电线等。

最后，每个组件都可以追溯到原料，其包括纯金属或合金，如铜，钢，钛或合成有机产品，也基于油，气体或煤等天然产物。欧洲杯足球竞彩

除了用于组装复杂技术产品的材料组合物的多样性外，应用的生产技术特别感兴趣。传统技术生产方法包括钻孔，成立或焊接，还有几种。生产方法的附加说明和定义在德国DIN 8580标准中详述。

在构建诸如飞机的大型复杂机时，需要更多的制造步骤。最近的一项相当近期的生产方法，如添加剂制造（AM）可以帮助克服传统生产技术中发现的一些缺点，例如创始或焊接，因为可以在一步中产生复杂的结构。

DIN EN ISO / ASTM 52900：2018标准（添加剂制造 - 一般原理）描述了添加剂制造作为一种共同术语，表示通过顺序添加材料产生物理物体的技术，基于几何代表。

AM机器具有构建所请求的产品的容量对于此过程至关重要。同时，AM产品可以在各种行业中找到，包括食品，时尚和运输。

尽管添加剂制造方法与成立或钻井等传统方法完全不同，但是它们具有共同点的一种关键细节：无论AM或传统制造的产品中的任何一个，尺寸和几何形状，还具有特定的原料规格始终用于生产。

传统生产方法通常需要实体钢或铸铁等原料，该铸铁通常成形为片材，棒，管或线。欧洲杯足球竞彩

成立涉及可以基于铝或任何其他合金的液体原料。AM原料通常是欧洲杯足球竞彩固体粉末，称为原料（ASTM 52900的第3.6.6章）。

原料可以基于铝，钴，铜，铁，镍，钛，贵金属或定制混合物。独立于其形状，原料的化学成分将影响最终产品的机械性能。

非金属的含量，例如碳，硫或氧气，氮和氢气，可能影响最终产品的最终脆性，硬度和延展性。

传统的生产方法是指良好的标准，如ASTM E 1019，用于原料的良好质量控制，而原料的质量控制是一个相当近期的发展，这可能是挑战粉末形状和各种化学成分。

最近的DIN EN ISO / ASTM 52907来自2020（适应性制造 - 原料材料方法表征金属粉末）概述了表征金属粉末质量所需的以下技术参数：欧洲杯足球竞彩

• 粒度分布
• 化学成分
• 特征密度
• 形态学
• 流动性
• 污染
• （包装，处理，储存）

本文侧重于金属粉末的化学分析，特别是测量氧气，氮，氢气以及碳和硫的测量，同时详细说明当前状态元素分析。

图1。产品视频ElementRAC CS-I分析仪。视频学分：Eltra GmbH

化学成分

金属粉末的典型化学表征包括鉴定Mn，Fe和Cu等各种金属元素，其可以作为主要或少数部分，或甚至在痕量中存在。它还包括确定非金属和气体，如碳，硫，氧，氮和氢气。为了安全可靠地测量金属，非金属和气体，应用不同的分析技术。

ASTM 52907标准规定了光谱法，如AAS，X射线荧光分析对于第一个组，燃烧和融合技术对于第二组。

一般而言，光谱技术提供了对金属部件的可靠分析，而燃烧和融合技术提供碳，硫，氧气，氮气和氢的宽测定范围。

ASTM 52907标准是指用于C / S和O / N / H分析的其他已建立的标准（表1），而无需额外的粉末分析建议。

表格1。推荐C / S和O / N / H分析的标准（ASTM 52907）。资料来源：Eltra GmbH

矩阵	碳	硫	氧	氮	氢
钢铁和铁	ISO 9556，或 ISO 15349-2或 ISO 15350或 ASTM E1019	ISO 13902或 ISO 15350或 ASTM E1019	ISO 17053或 ASTM E1019	ISO 10720和 ISO 15351或 ASTM E1019	nn.
钛和钛合金	ASTM E1941.	nn.	ISO 22963或 ASTM E1409.	ASTM E1409.	ASTM E1447.
镍和镍合金	ISO 7524或 ASTM E1019	ISO 7526或 ASTM E1019	ASTM E1019	ASTM E1019	nn.
铝和铝合金	nn.	nn.	nn.	nn.	ASTM E2792.
钴合金	ISO 11873或 ASTM E1019	ISO 11873或 ASTM E1019	ASTM E1019	ASTM E1019	nn.
铜和铜合金	nn.	ISO 7266.	ASTM E2575.	nn.	nn.

为了覆盖C / S和O / N / H分析的整个范围，需要两种不同类型的元素分析仪，这两种都在ASTM E 1019或E 1447中详述。燃烧分析仪对集成炉类型不同。（诱导或电极），所用载体气体和使用的样品载体（坩埚）。

共同原理是在气流中熔化样品，并在红外（IR）或导热细胞（TCD）中释放的气体的测量。表2显示了C / S和O / N / H燃烧分析仪的一些基本特征。

表2。燃烧分析仪的技术特征。资料来源：Eltra GmbH

元素	技术	载体气体	样品载体	样品重量（mg）	合适的分析仪（Eltra）
CS	与感应炉燃烧	氧	陶瓷坩埚	50-1000	Elementarc CS-I（图1）
o / n / h	惰性气体融合通过电极（脉冲）炉	氦/氮/（氩气）	石墨坩埚	50-3000.	ElementRAC ONH-P 2（图2）

如前所述，ASTM 52907标准是指C / S和O / N / H测量的已建立的标准，而不提供适当处理原料样品的建议或提示。这可能导致冲突，作为元素分析的既定标准（表1）主要关注固体样品或钻孔的分析。

这种冲突一般与样品制备过程相关，而不是元素分析仪的技术规范（见表3）。

表3。根据选定标准（3月2021年3月）的样品制备要求。资料来源：Eltra GmbH

标准	碳和硫 测量	氧 测量	氮 测量
ASTM E 1019-18	粒径> = 0.422 mm（40目）	仅使用实体标本（注意：表面氧化！）	指ASTM E 1806（描述芯片，钻孔，粘合剂，固体的制备） - 没有粉末 -
ISO 170 53.	nn.	是指ISO 14284（用于氧气测量的销的制备）	nn.
ISO 15350.	是指ISO 14284（C / S分析的各种技术：通常是钻孔的制备）	nn.	nn.
ASTM E 1409.	nn.	仅描述固体件和所需的表面处理

表3显示，由于不同标准的不一致要求，原料的正确C / S和O / N / H分析可能是一个挑战。下面解释测量过程，典型分析仪，设置和样品制备的详细步骤。

本文介绍了用Eltra测量的各种粉末的分析数据ElementRac Onh-P2和CS-I.分析仪，包括所施加的设置和样品制备过程。该数据表明，由于考虑了某些方面，原料样本的分析是安全的，可靠和直接的。

ElementRac Onh-P2分析仪

强大的ElementRac Onh-P2是一种惰性气体融合分析仪，它使用8.5 kW电极炉，两种红外线和宽范围的导热性细胞，可用于可靠和安全的氧气，氮和氢气的分析。对于训练有素和未经培训的用户相似，进行分析方便地简单和安全。

图2。产品Video ElementRAC ONH-P2。视频学分：Eltra GmbH

样本登录元素软件其重量，后跟应用于样本端口并在软件中开始测量。所有后续步骤都自动完成。

一旦软件分析开始，样品端口关闭并且样品用载气冲洗，该载气将大气气体（氧气和氮）进入炉子。

同时，石墨坩埚的放气在分析仪的脉冲炉中进行以消除潜在的污染。在短稳定阶段之后，将样品放入坩埚中并熔化。

由于垂直样品转移到坩埚（图3）与有效冲洗结合，不需要胶囊的密封（含有粉末）。这简化了原料和任何其他粉末样品的整体分析过程。

图3。ElementRAC ONH-P2的样品端口和炉子。图片信用：Eltra GmbH

在下文中，通过碳在石墨坩埚和样品的氧气中的反应产生一氧化碳。氮气和氢以元素形式产生。 载气（氦气）和样品气体通过过滤器，然后过滤氧化铜催化剂，转化CO CO₂。co.₂通过红外线测量以建立氧含量。CO.₂和水化学消除，并且在导热细胞中测量氮含量。

在氢分析的情况下，氮载体和样品气体均通过施力铜试剂而不是氧化铜催化剂。较便宜的氩气可作为在整个分析中测量氧气和氮含量的选择。

ElementRAC CS-I分析仪

元素分析仪ElementRAC CS-I通过燃烧在感应炉中的燃烧和随后的气态燃烧产物二氧化碳和二氧化硫分析，测量大多数无机样品中的碳和硫浓度最多4个红外线。

高温 - 超过2000°C - 保证样品的总分解，因此，在宽浓度范围内确保可靠和准确的元素分析。

在称重陶瓷坩埚中的原料样品并在元件软件中测量样品后，必须添加钨（约1.7g）等加速器（图4）。

图4。将加速器施加到称重样品。图片信用：Eltra GmbH

在将样品定位在基座上（图5）并启动分析后，自动处理所有以下步骤。在元素分析仪的感应炉中，样品和促进剂在纯氧气氛中熔化，导致硫对二氧化硫反应（如此₂）和碳对一氧化碳（CO）和二氧化碳的混合物（CO₂）。

图5。将样品与ElementRAC CS-I的基座上的加速器放置。图片信用：Eltra GmbH

为了净化，燃烧气体通过灰尘过滤器和吸湿器。在随后的步骤中，在红外线中发现二氧化硫。在CS-I中，可以根据用户的要求根据具有变化灵敏度（高/低）的红外线细胞。

将一氧化碳氧化与二氧化碳和二氧化硫硫的氧化均遵循硫测定。所以_3.然后使用纤维素羊毛消除气体，并通过红外线检测碳含量。

对样本相关的设置和onh分析的准备

对于每种金属粉末，必须首先开发个体应用，其考虑可用的样品，样品的化学性质以及颗粒形状和尺寸。

这些规格确定单一分析的最大适当量的样品，所需的样品制备，当然是应用中使用的分析功率。下图显示了一般过程：

图片信用：Eltra GmbH

通常，添加剂制造的样品是细粉末（图6）。这些样品总是在施加对元素分析仪之前需要镍胶囊。没有它，他们可能会导致堵塞，这意味着对石墨坩埚的完整转移将是不安全的。

图6。（上文）在ONH-P2中的分析之前，需要将细粉末置于胶囊中。（下面）可以在没有胶囊的情况下分析颗粒状/钻孔（熨斗）。图片信用：Eltra GmbH

根据粉末的化学性质，有效的氧气和氮分析是必需的另外的样品制备步骤。

耐火材料和贵金属如钛，钯和铂等熔点高。为了保证嵌入式气体的完整释放，需要提供额外的助焊剂。为了减少坩埚中所得合金的熔点，将具有高熔点样品的镍胶囊插入另外的镍篮中。

对于可靠的分析，样品量通常限制为50-100mg用于氧气和氮气测量（图7）。由于氢分析的情况下，氢从样品中释放得多，因此可以增加样品量，并且不需要镍篮。

图7。镍筐的应用（贵金属和耐火材料的通量）。这里没有镍胶囊和样品。图片信用：Eltra GmbH

ELTRA建议您将锡焊粘在石墨坩埚中，以确保嵌入式氢的光滑释放。

与样本相关的设置和CS分析的准备

对于可靠的CS测量，必须考虑更少的参数c对ONH测量进行了同化性。通常，粒度分布可忽略不计，但由于强化燃烧，必须考虑由于旋流引起的样品材料的潜力。 典型的样品重量为250-500mg，样品完全覆盖着加速器，旋流可忽略不计。

对于更大的样本权重，ElementRAC CS-I提供等电源控制和智能氧气等特殊解决方案，以保证流畅且完整的燃烧，这些燃烧是由旋流或溅射引起的样品灰尘。

根据原料的底部，必须添加各种促进剂以确保嵌入的碳和硫的总氧化。下表总结了常规样品重量和推荐的加速器：

表4。资料来源：Eltra GmbH

原料 根据	推荐样品 分析重量（MG）	受到推崇的 加速器
铁，镍， 钴	250-1000毫克	钨（1.7克）
铜	1000毫克	铜（2g）或者： 铜（1g）+铁（0.7g）
耐火材料; 贵金属	高达250毫克	钨/锡（2克）; 或者钨（1.7g）/铁（0.7g）

铜以斜体字母印刷，因为铜基或含铜样品的分析对于精确可靠的硫酸分析一般至关重要。密集燃烧可能导致通过形成硫化铜诱导的硫测定过低（ASTM E1941-10;注7）。

这种情况的技术解决方案是在ElementRAC CS-I中实现的。铜或甚至铜浓缩物中可靠的硫分析可归因于智能氧气供应和斜坡特征，便于在没有硫化铜的形式的情况下促进光滑的燃烧。有关更多信息，请求Eltra应用笔记1037和1066

应用例子

在下文中，显示了具有不同基础的各种样本形状的标准分析数据。提供的数据是基于客户样本的分析和认证参考资料的分析。欧洲杯足球竞彩

a）钢颗粒（CRM）的分析

表5。资料来源：Eltra GmbH

。	。
分析	用ElementRac Onh-P 2的氧气和氮
样本	EZRM 284-2
样品制备	没有任何。直接应用于炉子（见图8）
设置	标准钢分析4500 W;2,5-3分钟。每个样本循环时间

图8。直接应用钢颗粒。图片信用：Eltra GmbH

表6。资料来源：Eltra GmbH

典型的结果
钢颗粒 ZRM 284-2 *
重量（mg）	氧气（PPM）	氮气（ppm）
1018.	99.7	148.8
1057.	96.5	152.6
1036.	99.3.	150.3.
1027.	99.1.	150.6
1015.	97.7	151.5
1021.	102.0	150.1
1020.	98.4	153.4
1035.	99.2	150.0
1029.	99.8	149.0
1011.	98.1.	153.4
平均值
	99.0	151.0
偏差/相对偏差（％）
	1.5（1.5）	1.7（1.1）

*认证价值：o 99 + - 7 ppm;n 151 + - 2 ppm

测量图
蓝峰：氧信号	黄峰：氮气信号
X轴：时间（秒）	y轴：强度（电压）

图片信用：Eltra GmbH

表7。资料来源：Eltra GmbH

。	。
分析	碳和硫与ElementRAC CS-I
样本	JSS003-8
样品制备	没有任何
设置	加速器1.7 g钨 循环时间：90秒/分析

分析数据可能不代表典型的原料样品，但它表明即使是非常低的碳和硫浓度也可以通过精度可靠地测量。

表8。资料来源：Eltra GmbH

典型的结果
JSS 003-8* 1
重量（mg）	碳（PPM）	硫（PPM）
1093.	3.9	1.5
1069.	4.4	1.8
1026.	4.0	1.8
1002.	4.3	1.7
1095.	3.5	1.5
1034.	4.0	1.4
1082.	4.2	1.5
1007.	4.2	1.5
1093.	3.9	1.6
1044.	4.0	1.5
平均值
	4.1	1.6
偏差/相对偏差（％）
	0.26（6.3％）	0.1（9.4％）

测量图
蓝峰：碳信号	黄色峰：硫信号
X轴：时间（秒）	y轴：强度（电压）

图片信用：Eltra GmbH

b）镍原料分析

表9。资料来源：Eltra GmbH

。	。
分析	用ElementRac Onh-P 2的氧气和氮
样本	来自ASTM Cycle AMPM 2010的镍粉
样品制备	填充镍胶囊的样品（见图9）
设置	标准钢分析4500 W;2,5-3分钟。每个样本循环时间

图9。开孔用粉末的应用。图片信用：Eltra GmbH

表10。资料来源：Eltra GmbH

典型的结果
镍粉 ASTM AMPM 2010.
重量（mg）	氧气（PPM）	氮气（ppm）
260.	198	108.
250.	199.	111.
225.	202.	105.
243.	199.	108.
227.	203.	108.
287.	202.	106.
233.	203.	107.
291.	203.	105.
270.	202.	109.
255.	199.	108.
平均值
	201.	107.
偏差/相对偏差（％）
	2.0（1.0）	1.7（1.6）

*认证价值：不可用

测量图
蓝峰：氧信号	黄峰：氮气信号
X轴：时间（秒）	y轴：强度（电压）

图片信用：Eltra GmbH

测量的氧含量是信息性的，并且不包括在ASTM循环中。由于粉末的细粒尺寸氧化，可以在储存时间期间氧化。

表11。资料来源：Eltra GmbH

。	。
镍粉ASTM AMPM 20210：在密封的棕色玻璃瓶（150mL）中储存12周后的测量
氧气（n = 4）	199 + - 1,2 ppm
氮气（n = 4）	109 + - 2 ppm

对于对可能的氧化效果的初步评估，12周后重复测量。对于O / N分析，使用另一种等分试样，将其储存在150ml棕色玻璃瓶内的12周。

表12。资料来源：Eltra GmbH

。	。
分析	用ElementRac Onh-P 2的氧气和氮
样本	来自ASTM Cycle AMPM 2010的镍粉
样品制备	没有任何
设置	加速器1.7 g钨 循环时间：90秒/分析

表13。资料来源：Eltra GmbH

典型的结果
镍粉 ASTM AMPM 2010.
重量（mg）	碳（PPM）	硫（PPM）
499.4	250.1	11.2
499.8	250.9	10.4
499.5	248.8	9.1
500.1.	250.9	12.5
500.6	248.3.	11.8
500.8	242.9	9.9
500.8	248.5	9.9
500.5	246.9	9.0
499.4	250.8	11.8
500.9	250.3.	11.1
平均值
	248.8	10.7
偏差/相对偏差（％）
	2.5（1.0）	1.2（11.2）

*认证价值：不可用

测量图
蓝峰：碳信号	黄色峰：硫信号
X轴：时间（秒）	y轴：强度（电压）

图片信用：Eltra GmbH

c）铁/镍原料的分析

表14。资料来源：Eltra GmbH

。	。
分析	氧气，氮气和氢气与ElementRac Onh-P 2
样本	客户样品：铁/镍粉
样品制备	填充镍胶囊的样品
设置	标准钢分析4500 W（开） 标准钢分析3600 W（H）

表15。资料来源：Eltra GmbH

典型的结果
客户样本 Fe / Ni粉末
重量（mg）	氧气（PPM）	氮气（ppm）
158.	479.	327.
154.	473.	328.
152.	455.	330.
157.	457.	330.
平均值
	466.	329.
偏差/相对偏差（％）
	11.8（2.5％）	1.47（0.4％）

测量图
蓝峰：氧信号	黄峰：氮气信号
X轴：时间（秒）	y轴：强度（电压）

图片信用：Eltra GmbH

用于可靠的氢气测量，ElementRac Onh-P 2使用TC电池和较便宜的载气 - 氮。通常，氢气以元素形式留下样品，并且需要降低的可重复测量功率分析：

表16。资料来源：Eltra GmbH

典型的结果
客户样本 Fe / Ni粉末
重量（mg）	氢气（ppm）
399.	11.8
400	11.9
402.	13.5
399.	11.78
平均值	12.28
偏差	0.83
相对偏差（％）	6.8

测量图
黄色峰：氢气信号
X轴：时间（秒）	y轴：强度（电压）

图片信用：Eltra GmbH

两周后，重复测量以额外分析氧气结果的稳定性。客户样品保存在密封的透明塑料袋中。

表17。资料来源：Eltra GmbH

。	。
Fe / Ni Feipstock：在塑料袋中2周储存后的新测量
氧气（n = 4）	469 + - 10.9 ppm
氮气（n = 4）	333 + - 3.6 ppm

类似于ASTM样品，可以看出测量的氧气或氮含量的显着增加。

表18。资料来源：Eltra GmbH

。	。
分析	碳和硫与ElementRAC CS-I
样本	铁/镍原料（客户样品）
样品制备	没有任何
设置	加速器1.7 g钨 循环时间：90秒/分析

表19。资料来源：Eltra GmbH

典型的结果
客户样本 铁/镍原料
重量（mg）	碳（PPM）	硫（PPM）
500.4	176.3.	153.5
500.3.	186.6	166.1.
500.4	183.7	166.2
平均值
	182.2	161.9
偏差/相对偏差（％）
	5.3（2.9）	7.3（4.5）

测量图
蓝峰：碳信号	黄色峰：硫信号
X轴：时间（秒）	y轴：强度（电压）

图片信用：Eltra GmbH

d）贵金属的氧气和氢分析

表20。资料来源：Eltra GmbH

。	。
分析	氧气和氢气与ElementRac Onh-P 2
样本	客户样品：PD海绵
样品制备	填充镍胶囊的样品，用于H分析 填充镍胶囊和篮子的样品进行分析
设置	标准钛分析5600 W（ON） 标准钛分析3600 w（h）

由于费用，贵金属如黄金，铂或钯，对添加剂制造的原料不广泛使用。由于它们的高熔点，氧气，氮和氢的分析几乎与钛的分析相同。

与钢或钛的原料相比，通常认为碳，硫和氮含量不太重要，因此在该实施例中未测量。

表21。资料来源：Eltra GmbH

典型的结果
客户样本 PD海绵
重量（mg）	氧气（PPM）
69.	361.
76.	330.
81.	360.
平均值（ppm）	350.
偏差	17.
相对偏差（％）	4.

测量图
蓝峰：氧信号
X轴：时间（秒）	y轴：强度（电压）

图片信用：Eltra GmbH

表22。资料来源：Eltra GmbH

典型的结果
客户样本 PD海绵
重量（mg）	氢气（ppm）
69.	30.
56.	36.
56.	34.
平均值（ppm）	33.
偏差	3.
相对偏差（％）	9.5

测量图
黄色峰：氢气信号
X轴：时间（秒）	y轴：强度（电压）

图片信用：Eltra GmbH

表23。资料来源：Eltra GmbH

。	。
分析	氧气和氢气
样本	客户样本：PT海绵
样品制备	填充镍胶囊的样品，用于H分析 填充镍胶囊和篮子的样品进行分析（图7）
设置	标准钛分析5600 W（ON） 标准钛分析3600 w（h）

表24。资料来源：Eltra GmbH

典型的结果
客户样本 Pt海绵
重量（mg）	氧气（PPM）
93.	301.
86.	321.
109.	327.
平均值（ppm）	316.
偏差	13.
相对偏差（％）	4.

测量图
蓝峰：氧信号
X轴：时间（秒）	y轴：强度（电压）

图片信用：Eltra GmbH

表25。资料来源：Eltra GmbH

典型的结果
客户样本 Pt海绵
重量（mg）	氢气（ppm）
74.	31.
124.	26.
117.	27.
平均值（ppm）	28.
偏差	2.5
相对偏差（％）	8.9

测量图
黄色峰：氢气信号
X轴：时间（秒）	y轴：强度（电压）

图片信用：Eltra GmbH

结论

Eltra ElementRAC系列对原料，颗粒和其他粉末的分析安全，直截了当，可靠。ElementRAC CS-I和ONH-P2在分析诸如铁，镍和甚至铂和钯的不同材料上，确保了精确的测量。欧洲杯足球竞彩

DIN EN ISO / ASTM 52907的出版物是原料质量控制过程的出色起点，但更全面的指南可以证明确保可靠的测量结果。

这尤其如此，其中涉及采样，准备和储存等过程步骤，并应在将来进一步评估，以保证在广泛的样本范围内的有效C / S和O / N / H测量和长时间。

此信息已采购，从Eltra GmbH提供的材料进行审核和调整。欧洲杯足球竞彩

有关此来源的更多信息，请访问Eltra GmbH。