与水一起，食品提供了人类每天总量的主要部分摄入量的主要部分。在世界各地的人类饮食中，蔬菜和香料是一些最常见的食物。
除了水和土壤被污染外，食品也会受到微量金属的污染，这是由于化学品的使用增加、机械化农业的引入、食品加工和包装等。
测量和不断监测不同类型食品中的微量元素水平至关重要，以最大限度地减少不良反应。欧洲杯足球竞彩痕量元素组成数据对于卫生专业人士和消费者来说也至关重要。
近年来，食品标签立法强制执行了这一要求。微量元素测定在像食物这样的复杂基质中，通常需要在仪器方法测定前进行样品准备。1
图1所示。PerkinElmer Pinaacle 900T原子吸收分光光度计。图像信用：PerkinElmer食品安全和质量
锰(Mn)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)和锌(Zn)都是哺乳动物和植物的关键元素。它们在许多生物过程中发挥重要作用，包括碳水化合物和脂质代谢。2
例如，每天摄入1.5 - 2.0毫克的铜是至关重要的，而许多生物体的正常代谢需要将近40ng /mL的铜。3.然而，高浓度的铜对肾脏和循环系统是有毒的。
食品中上述所有关键元素的微量元素含量必须每天控制。
在不断降低的浓度下监测食物样本中的关键元素水平的需求不断增长。为此目的需要高度敏感，但快速且廉价的技术。
食品样品中痕量金属的定量通常采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)，4电感耦合等离子体质谱（ICP-MS），5、6石墨炉原子吸收分光光度法（GFAAS）7和火焰原子吸收分光光度法（FAAS）。8 9 10
与其他方法相比，FAAS拥有良好的精度和简单性的特点，更低的经营者熟练程度。
这项工作的目标是两倍：
- 为了准确地分析必需金属水平（特别是：铜，镍，钴，锰和锌），其可以使用FAAS在市场上提供的一些主要的Spice品牌中存在。
- 交叉参考测量的水平，以建议美国农业部（USDA）指定的推荐最大可容忍的每日进气限制。
实验条件
仪器
一个PerkinElmer®PinAAcle™900T原子吸收分光光度计(Shelton, CT, USA)使用直观的WinLab32™AA软件进行测量。它具有分析示例、报告和归档数据以及确保法规遵从性所需的所有工具。
该分光光度计采用的高效光学系统和固态探测器提供了出色的信噪比。固态探测器在低紫外线和长波长的同时也是高效的。
表1显示了火焰实验的仪器条件。使用高敏感性雾化器（部分No.N3160144），并且对于所有样品，读取时间为3秒。校准方程是线性的零，信号类型是AA。
表的内容
表格1。优化的Pinaacle 900t实验条件。资料来源:PerkinElmer食品安全和质量公司
| 被分析物 |
有限公司 |
铜 |
m |
你 |
锌 |
| 波长(nm) |
240.73 |
324.75 |
279.48 |
232.00 |
213.86. |
| 缝隙（nm） |
0.2 |
0.7 |
0.2 |
0.2 |
0.7 |
| 灯电流(mA) |
30. |
15. |
20. |
25. |
15. |
| 校准STDS（MG / L） |
0.25, 0.5,
1.0 |
0.16, 0.32,
0.64 |
0.125,0.5，
1.0 |
0.5,1.0，
2.0 |
0.06,0.12，
0.24 |
| r2 |
0.9995 |
0.9999. |
0.9998. |
0.9994 |
0.9999. |
| QC性病(毫克/升) |
0.50 |
0.32 |
0.50 |
1.0 |
0．12 |
| 灯的类型 |
HCL. |
HCL. |
HCL. |
HCL. |
HCL. |
| 没有灯的一部分。 |
N3050118 |
N3050121 |
N3050152. |
n3050145. |
N3050191 |
采用微波制样系统对香料样品和标准物质(CRM)进行消化。这是一个工业型微波炉，配备了许多附件，以优化样品消化。
用100 mL聚四氟乙烯制成的高压容器消化样品。按照表2所示程序，按照美国环境保护署(EPA)方法3052进行样品消解。
表2。用于消化香料和草药的程序。资料来源:PerkinElmer食品安全和质量公司
| 序列 |
1 |
2 |
| 电力（瓦特） |
1000 |
0 |
| 斜坡时间（分钟） |
10. |
0 |
| 保持时间（分钟） |
10. |
20. |
| 重量采取(毫克) |
～500 |
| H2O2（ml） |
1.0 |
| HNO3.（ml） |
7．0 |
| 温度（°C） |
180. |
标准，样品和认证标准物质的制备
用于制备工作标准的原子光谱的单元素PerkinElmer纯校准标准是制备工作标准的库存标准（CO：N9303766; CU：N9300183; NI：N9303783; NI：N9300177; ZN：N9300178）。
通过在50ml锥形独立聚丙烯小瓶中的连续体积/体积（v / v）稀释来制备工作标准（副B0193234）。
对于每个单独的金属离子，创建了四点校准曲线(三个标准和一个空白)。在样品分析开始前，其校准曲线相关系数(r2）优于0.999，如附录I所示。
校准空白和所有稀释量均符合ASTM标准®类型I水(微孔®公司，Billerica，Massachusetts，美国用0.2％硝酸酸化（Tamapure®，日本Tama Chemicals。验证技术，nist®采用1568a法对米粉中的微量金属进行了CRM处理。
对于每个元素，在校准曲线的中点制定质量控制(QC)检查标准。从一家超市购买了三种在印度可以买到的品牌香料和草药样品(姜粉、香菜粉和黑胡椒粉)进行分析。
每一份样品或CRM精确称重0.5 g左右，并转移到消化容器中。消化后的样品在含0.2% HNO的聚丙烯小瓶中提取至25 mL3.．
所有样品容器在使用前用去离子水大量冲洗，并用10% v/v HNO浸泡清洗3.至少24小时。
结果和讨论
样品引入系统的作用是优化信号短期稳定性的关键。通过仔细优化火焰条件，也可以实现最佳灵敏度。为实现最佳敏感性，AA软件的WinLab32™具有独特的“优化气体流动”功能。
这是有助于分析高矩阵样本中的低级别分析物的重要特征。
即使对于像这里使用的高酸基质样品，新的易于安装的样品导入系统与惰性聚合物喷雾室和高精度雾化器最大限度地提高短期灵敏度和稳定性。
从采集的低浓度标准信号的百分相对标准偏差(%RSD)值可以明显看出这一点，如表3所示。
表3。在校准的中点进行精度10复制读数（％RSD）。资料来源:PerkinElmer食品安全和质量公司
| 被分析物 |
％RSD |
浓度(毫克/升) |
| 有限公司 |
0.8 |
0.50 |
| 铜 |
0.7 |
0.32 |
| m |
0.9 |
0.50 |
| 你 |
0.7 |
1.0 |
| 锌 |
0.9 |
0．12 |
测量值与CRM认证值之间的协议很好，除了开发技术的整体精度外，还显示了所产生的校准的准确性，如表4所示。
表4。FAAS的认证参考资料分析。资料来源:PerkinElmer食品安全和质量公司
| 被分析物 |
。®1568A米粉 |
| 认证值（μg/ g） |
测量值（μg/ g） |
| 铜 |
2.4±0.3 |
2.30±0.7 |
| m |
20.0±1.6 |
20.0±0.2 |
| 锌 |
19.4±0.5 |
18.8±0.1 |
Co和Ni不是参考元素。
方法检测限(mdl)根据试剂空白7次重复的标准偏差(学生t值= 3.14，ρ = 0.02)，并考虑样品的稀释系数计算(见表5)。
表5。典型方法检测限制（MDLS）用于分析香料中的基本元素。资料来源:PerkinElmer食品安全和质量公司
| 被分析物 |
mdl（mg / l） |
| 有限公司 |
0.50 |
| 铜 |
0.45 |
| m |
0.15 |
| 你 |
0.30 |
| 锌 |
０．１０ |
在常规操作条件下聚集这些限制。极低的检测限度证明了Pinaacle 900T光谱仪在测量浓度下分析了具有挑战性矩阵的能力。
进行后消化后恢复研究，表6中概述了结果。收集的回收率集中于消化后尖峰，易于粘附在±15％的美国EPA指南。
然而，微波消解过程中样品的不完全矿化可能导致难于将分析物转移到溶液中，干扰光谱化学测量。11.
表6显示了Spice分析结果的摘要。
表6。消化后尖峰恢复研究 - 浓度基于稀释的溶液（对每个样品进行两次重复（n = 2））。资料来源:PerkinElmer食品安全和质量公司
| 被分析物 |
样品恢复（％） |
尖峰水平（mg / l） |
| 黑椒粉 |
姜粉 |
| 有限公司 |
90. |
96 |
0.5 |
| 铜 |
101. |
106. |
0.16 |
| m |
94. |
87. |
0.13 |
| 你 |
90. |
90. |
0.5 |
| 锌 |
102. |
105. |
0．06 |
例如，10.0毫克的铜是美国农业部规定的每日最大耐受摄入量。表7显示的结果表明，铜的水平不会超过美国农业部规定的最大耐受日摄入量，假设没有人每天摄入≥300克的香料混合物。4
表7。使用火焰原子吸收光谱法测定香料和草药样品中的金属浓度，并与美国农业部指南进行比较(对每个样品和样品副本进行2个重复(n=2))。资料来源:PerkinElmer食品安全和质量公司
| 被分析物 |
美国农业部监管水平（MG） |
黑胡椒粉(毫克/公斤) |
芫荽粉(毫克/公斤) |
姜粉(毫克/公斤) |
| 样本 |
重复的 |
样本 |
重复的 |
样本 |
重复的 |
| 有限公司 |
＊ |
0.80 |
0.82 |
0.65 |
0.75 |
1.5 |
1.3 |
| 铜 |
10．0 |
32.3 |
33.3 |
13．9 |
13．8 |
5.9 |
5.6 |
| m |
11.0 |
185. |
189. |
145. |
145. |
770. |
745. |
| 你 |
＊ |
4.1 |
4.0 |
1.7 |
1.4 |
2.3 |
2.1 |
| 锌 |
40.0 |
39. |
36. |
74. |
71. |
50. |
51. |
*未发现美国农业部指定的可容忍上限摄入量参考值。
结论
建立了微波消解法和PinAAcle 900T原子吸收光谱仪在火焰原子吸收模式下准确测定香料混合物中Mn, Ni, Co, Cu和Zn的方法。
结果证实了火焰原子吸收法在Pinaacle 900t.通过微波消解后，可以在香料中进行香料中的钴，镍，铜，锰和锌的测定，没有任何干扰。
对于本申请，也可以使用Pinaacle 900h（火焰和氘炉）和针卷900f（仅限火焰）光谱仪。
附录I - 不同分析物的校准图
图2。用于检测CO使用FAAS的校准曲线。图像信用：PerkinElmer食品安全和质量
图3。使用FAAS检测Cu的校准曲线。图像信用：PerkinElmer食品安全和质量
图4。使用FAAS检测Mn的校准曲线。图像信用：PerkinElmer食品安全和质量
图5。火焰原子吸收光谱法检测镍的校准曲线。图像信用：PerkinElmer食品安全和质量
图6。使用FAAS检测Zn的校准曲线。图像信用：PerkinElmer食品安全和质量
参考文献
- M.N.Matos-Reyes，M.L.Cervera，R.C.Campos和M. de la Guardia，食品化学122（2010）188-194。
- E.KENDUZLER，A.R.Turker，572，肛门。chActa 480（2003）259-266。
- A.R.Ghiasvand，R. Ghaderi和A. Kakanejadifard，Talanta 62（2004）287-292。
- 何青，常学军，黄晓平，胡振华，微晶科技。Acta 160(2008) 147-152。
- D. Hammer，M. Nicolas和D. Andrey，AT。光谱。26（2005）203-208。
- E.P.Nardi，F.S.Evangelista，L. Tormen，T.D.S.Pierre，A.J.Curtius，S. de Souza和F. Barbosa Jr.，食品化学。112（2009）727-732。
- R. Manjusha, K. Dash和D. Karunasagar，食品化学，105(2007)260-265。
- M. h . Mashhadizadeh, M. Pesteh, M. Talakesh, I. Sheikhshoaie, M.M. Ardakani，和M. a . Karimi, Spectrochim。学报B 63(2008) 885-888。
- V.A.LEMOS，D.G.Da Silva，A.L. de Carvalho，D.D.Santana，G.D. Novaes和A.S.DOS Passos，Microchem。J.84（2006）14-21。
- J.A. Da-Col, S.M.A. Domene和E.R. Pereira, Food Anal。方法2(2009)110-115。
- I. Baranowska，K.Srogi，A.Włochowicz，K.Szczepanik，波兰环境研究杂志，11（5）（2002）467-471。
此信息已采购，从PerkinElmer食品安全和质量提供的材料进行审核和调整。欧洲杯足球竞彩
有关此来源的更多信息，请访问PerkinElmer食品安全和质量。