用UHPLC-MS/MS法分析葡萄酒中农药和色素

葡萄产地的葡萄酒通常含有农药和杀菌剂，这些农药和杀菌剂在葡萄生长过程中喷洒在果实上。

此外，葡萄酒通常含有在生产过程中有意添加的添加剂，以增强风味和颜色。如果葡萄酒中的农药和非法添加剂含量相当高，就会对消费者的健康构成威胁。

目前，鉴别农药和非法添加剂是通过不同的检测方法来完成的。1，2，3，4本研究提出了一种简单、灵敏的LC-MS/MS方法，并应用于农药和色素的单一分析运行的鉴定。

实验

硬件/软件

使用PerkinElmer UHPLC系统进行色谱分离，而检测用PerkinElmer QSight™220三重四极质谱仪采用双电离源。所有的仪器控制、数据采集和数据处理都是利用Simplicity 3Q™软件完成的。

方法

样品制备

准确地将1.0 mL的测试样品移到离心管中，然后加入9.0 mL的水，随后混合混合物。6000 rpm离心5分钟后，上清液直接进入自动进样器，无需额外过滤，用于LC-MS/MS分析。

信用证条件

采用PerkinElmer Brownlee SPP C18色谱柱(4.6 x 100 mm, 2.7 μm)分离分析物。柱式烘箱的温度配置为30℃。

流动相为(A) 5 mM乙酸铵水溶液和(B)乙腈。流速为0.8 mL/min，流动相梯度见表1。注射体体积为10 μL。

表1。流动相梯度。资料来源:PerkinElmer食品安全和质量公司

时间(分钟) % B %
1 0．0 95 5
2 3.0 60 40
3. 5．0 50 50
4 8．0 20. 80
5 9．0 5 95
6 11．0 5 95
7 11．1 95 5
8 13.0 95 5

质量检测参数

质谱仪源的条件如表2所示，通过流动注射分析增加了每个分析物的碰撞能(CE)和入口电压(EV)等化合物相关参数。

所有的数值都显示在表3中，其中还详细列出了增强条件下测定的分析物的定量限(LOQ)值。

表2。女士源条件。资料来源:PerkinElmer食品安全和质量公司

． ．
ESI电压(正面) 5500 V
干燥气体 70个任意单位
喷雾器气体 200个任意单位
源温度 500ºC
HSID温度 320ºC
检测模式 次MRM™

表3。优化MRM参数和定量限(loq)。资料来源:PerkinElmer食品安全和质量公司

不。 被分析物 MRM过渡量词 RT /
最小值		 CE /
电动汽车		 电动汽车/
V		 定量限/
μg / L
MRM过渡限定符
1 柠檬黄 468.9 451.0 1．45 -22年 23 50
468.9 200.1 -33年 23
2 新红 545.9 504.0 1.85 －20 24 50
545.9 341.1 -34年 24
3. 酸Red-27 538.8 348.1 1．99 -41年 27 50
538.8 223.0 -37年 27
4 胭脂 538.9 158.2 2．29 -49年 30. 50
538.9 223.1 -37年 30.
5 日落黄 408.7 392.1 2.56 -26年 25 50
408.7 236.1 -29年 25
6 虫红交流 452.9 217.1 2.80 －30 17 10
452.9 202.2 -54年 17
7 Azorubine 458.8 223.2 3.26 -34年 20. 10
458.8 442.0 -22年 20.
8 亮蓝色 749.2 306.1 3.45 -59年 75 10
749.2 171.2 -71年 75
9 赤藓红B 836.7 583.0 3．81 -69年 67 10
836.7 329.0 -86年 67
10 甲胺磷 142.0 94.0 1.97 -11年 22 10
142.0 125.0 －18 22
11 Thiamethoxam 292.0 211.0 3.48 -17年 20. 0．5
292.0 181.0 －30 20.
12 多菌灵 192.0 160.0 3.97 -24年 28 0．5
192.0 132.0 －40 28
13 乐果 230.0 125.0 4.09 -29年 22 0．5
230.0 199.0 -12年 22
14 Acetamiprid 223.0 126.0 4．19 -29年 30. 0．5
223.0 99.0 -54年 30.
15 噻苯咪唑 202.2 175.2 4.40 －45 33 0．5
202.2 131.2 -57年 45
16 烯酰吗啉 388.0 301.0 6.87/7.11 -26年 40 0．5
388.0 165.0 -41年 40
17 Pyrimethanil 200.0 107.0 7.48 -32年 50 5
200.0 82.0 -32年 50
18 Fenhexamid 302.1 97.2 7.97 -32年 57 5
302.1 55．2 -71年 77
19 Azoxystrobin 404.0 372.0 7.99 -19年 25 0．5
404.0 344.0 -33年 25
20. Epoxiconazole 330.0 121.0 8.04 -22年 25 0．5
330.0 101.0 -50年 25
t21 三唑酮 294.0 197.0 8.08 －20 30. 0．5
94.0 225.0 -16年 30.
22 Boscalid 343.0 307.0 8.09 -25年 25 1
343.0 140.0 -28年 25
23 Fluquinconazole 376.0 349.0 8.16 -26年 25 1
376.0 307.0 -34年 25
24 Hexaconazole 314.0 70.0 8.44 -24年 25 0．5
314.0 159.0 -36年 25
25 抑 297.1 159.1 8.49 -42年 30. 1
299.1 161.1 -42年 30.
26 Penconazole 283.8 70.1 8.51 -23年 20. 0．5
283.8 159.1 -48年 20.
27 马拉松 331.0 127.0 8.51 －10 20. 5
331.0 285.0 -16年 20.
28 所选 376.0 308.0 8.84 -16年 20. 0．5
376.0 70.0 -37年 20.
29 Cyprodynil 226.3 93.2 8.87 -51年 66 0．5
226.3 108.3 -35年 56
30. 辛硫磷 299.0 77.0 9.40 -46年 20. 1
299.0 129.0 －18 20.
31 Trifloxystrobin 409.2 186.1 9.52 -43年 31 0．5
409.2 206.2 -33年 21
32 毒死蜱 350.0 198.0 10.00 -23年 25 0．5
350.0 97.0 -47年 25

结果与讨论

最近开发的UHPLC-MS / MS方法成功地应用于23种农药残留和9种非法颜料添加剂的同步定量。

如图1所示，所有目标化合物均得到了良好的峰形和灵敏度鉴定。利用该方法，葡萄酒样品中目标化合物的定量限为0.5 ~ 50µg/L，如表3所示。

葡萄酒样品中添加9种色素(100µg/L)和23种农药(10µg/L)的LC-MS /MS谱图(化合物名称见表3)。

图1所示。葡萄酒样品中9种色素(100 μg/L)和23种农药(10 μg/L)的LC-MS /MS色谱图(化合物名称见表3)

在样品制备过程中考察了样品基质和稀释因子对分析结果的影响。以不同稀释倍数(1:2、1:5、1:10、1:20)的葡萄酒样品，添加相同数量的分析物(色素:100µg/L，农药:10µg/L)，比较其反应。

不同稀释倍数农药(10 μ g/L)的测定结果

图2。不同稀释倍数农药(10 μg/L)的测定结果。图片来源:PerkinElmer食品安全和质量公司

不同稀释倍数的色素(100µg/L)测定结果。

图3。不同稀释倍数的色素(100 μg/L)测定结果。图片来源:PerkinElmer食品安全和质量公司

如图2和图3所示，稀释度的增加导致响应的增加，这意味着样品基质效应(主要是离子抑制)可能会受到样品稀释度的限制。因此，本研究使用1:10稀释的样品进行葡萄酒分析。

采用PSA、C18和GCB对加标样品(颜料:200µg/L，农药:20µg/L)进行1:10稀释处理。结果表明，大多数被评估的分析物在未经清理的情况下获得了改善的反应和回收率，如图4和5所示。

净化步骤对农药反应的影响(20µg/L)。

图4。清除步骤对农药反应的影响(20 μg/L)。图片来源:PerkinElmer食品安全和质量公司

净化步骤对颜料响应的影响(200µg/L)。

图5。净化步骤对颜料(200 μg/L)反应的影响。图片来源:PerkinElmer食品安全和质量公司

经过清理步骤后，从样品中获得较低的响应，特别是从GCB和C18处理的样品中。这可能是由于这些化合物包括非极性成分，这些成分可能会在清理步骤中由于保留在材料上而丢失。欧洲杯足球竞彩

PSA(伯仲胺)可用于去除糖、有机酸、脂肪酸和花青素色素;C18用于去除非极性污染物，GCB(碳)用于去除色素、甾醇和非极性污染物。

在整个研究中，定量是使用矩阵匹配的校准曲线。这些矩阵匹配的校准曲线在三个数量级的回归系数(R2) > 0.99, 9种色素从1µg/L到1000µg/L, 23种农药从0.5µg/L到100µg/L。

在浓度为50、100和500 μg/L时，回收率为85.0% ~ 115.0% (RSD)。

表4。10个真实葡萄酒样品中分析物的测定结果(μg/L)。资料来源:PerkinElmer食品安全和质量公司

复合 样本
01		 样本
02		 样本
03		 样本
04		 样本
05		 样本
06		 样本
07		 样本
08		 样本
09		 样本
10
Acetamiprid - - 4．1 10 - - - - - -
Azoxystrobin - - 11．5 - - - - - - -
Boscalid - 33.5 173.1 87.3 53．1 345.8 10．7 245.5 16．1 42.4
多菌灵 2．8 - - - - - 164 16 - -
毒死蜱 3．4 - - - - - - - - -
Cyprodynil 33.9 - - 10．8 - 82.6 - - - -
乐果 - - - 5．7 - - 27 - - -
烯酰吗啉 - - - - - 134.3 90.2 100.2 - -
Fenhexamid - - - 180.3 - 275.8 - 434.4 - -
Pyrimethanil - - - 43.2 - - 115 136.4 - -
噻苯咪唑 - - - 6．1 - - - - - -
Thiamethoxam - - - - - 20.2 - - - -

结论

一种快速、灵敏和有选择性的“稀释-n-shot”方法的发展现已被验证用于同步测定23种农药和9种颜料在葡萄酒。新方法的优点包括使用UHPLC-MS/MS方法进行农药和色素的单次分析。

结果表明，该方法的准确度和精密度适合分析实验室对这些化合物进行常规监测。

参考文献

  1. 郭军，朱锴，郑松，陈强，林敏。食品与发酵工业，2017,43(1):192-198。
  2. 王杰，周伟，梁D.肛门。Bioanal。化学。, 2010年,396:1513 - 1538。
  3. 李勇，郑勇，熊超，曾勇，陈胜。色谱法研究进展[j] .色谱，2013,31(8):729-733。
  4. 桂强，刘辉，徐伟，龚燕。质谱分析方法研究进展[j] .质谱学报，2015,36(2):148-155

这些信息来源于PerkinElmer食品安全和质量公司提供的材料。欧洲杯足球竞彩

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引用

请在你的文章、论文或报告中使用下列格式之一来引用这篇文章:

  • 美国心理学协会

    PerkinElmer食品安全和质量。(2021年8月11日)。用UHPLC-MS/MS法分析葡萄酒中农药和色素。AZoM。于2021年10月20日从//www.wireless-io.com/article.aspx?ArticleID=20614检索。

  • MLA

    PerkinElmer食品安全和质量。《用UHPLC-MS/MS法一次性分析葡萄酒中的农药和色素》。AZoM．2021年10月20日。< //www.wireless-io.com/article.aspx?ArticleID=20614 >。

  • 芝加哥

    PerkinElmer食品安全和质量。《用UHPLC-MS/MS法一次性分析葡萄酒中的农药和色素》。AZoM。//www.wireless-io.com/article.aspx?ArticleID=20614。(2021年10月20日生效)。

  • 哈佛大学

    PerkinElmer食品安全和质量，2021。用UHPLC-MS/MS法分析葡萄酒中农药和色素．viewed september 20, //www.wireless-io.com/article.aspx?ArticleID=20614。

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