欧洲最有价值的农业食品出口业（卖出的10亿欧元，代表贸易盈余接近90亿欧元）是烈酒饮料行业。
蒸馏精神跨越46种产品类别，并且与欧盟的成员国一样多样化。精神包括各种特定于地理的产品，这些产品有助于其地区和欧盟的文化。
例如，苏格兰威士忌在全球近200个国家 /地区销售，是世界上最大的威士忌类别。据报道，2014年的苏格兰威士忌出口价值约为英国贸易余额约135英镑，据报道为39.5亿英镑。
苏格兰威士忌和其他欧洲精神是全球高级产品，因此，它们是非法犯罪者的主要目标。
伪造对直接销售有影响，并且会损害品牌和精神类别的声誉。安全问题也令人担忧，因此，这些影响与所有精神生产者有关。
为了产生伪造和掺假的烈酒，伪造者利用变性工业酒精，这使产品降低，并可能对食用它的人构成重大的健康风险。
为了使其不可饮用，有些化学物质是根据法律要求在微量水平上专门添加到变性的酒精中的；如果被消耗，它们可能会带来重大的健康风险。
添加到酒精中的一些这样的化合物是甲基酮和甲醇。已经使用了各种分析方法来检测掺假的威士忌和烈酒。通常，这些技术是基于实验室的，并且依靠经验丰富的操作员进行分析。
通过利用了一种非常简单的技术现场携带的GC/MS检测掺假的苏格兰威士忌和其他精神产品。在本文中，对可以帮助检测掺假苏格兰威士忌的各种化合物的分析将是关键。
由于GC/MS的化学结构是独特的，因此可以轻松地检测到变性酒精中的其他标记。Torion®T-9（41-500 m/z）的质量范围刚刚无法检测甲醇，该甲醇经常与其他化合物结合使用，作为变性酒精的标记。
然而，这里概述的方法具有可靠地检测掺假烈酒的能力，而无需检测甲醇并直接在现场实现这一目标，无论是在分销仓库，入场口还是销售点，这可以帮助保持这些危险的危险到达消费者的产品。
为了成功地将GC/MS（例如GC/MS）进行复杂的方法进入该领域，需要开发易于使用的软件，强大的简单硬件和免费的样本准备和介绍技术。
这些系统通常是由没有关于GC/MS样品制备和数据分析的深入培训的非化学家使用的。Perkinelmer Torion T-9是坚固的，完全独立的，可携带的GC/MS。
非校准者的电池经营，具有易于使用的软件和内部载气供应，可以轻松地在现场操作该系统。
T-9成功部署到现场还取决于采样技术的开发，该技术兼容任务，并以清晰，可行的形式向分析师显示结果的数据分析。
本文将重点介绍完整的技术开发，以快速检测和识别苏格兰威士忌和其他烈酒中的变性酒精。该技术利用在1-5％浓度范围内添加到变性醇的痕量化合物进行检测和鉴定。
变性醇中的这些化学标志物具有独特的化学结构，GC/MS可以轻松地检测并积极地识别它们。
GC/MS的利用及其气相色谱部分作为分离前端，可确保烈酒中存在的风味和香气化合物不会通过产生错误的识别或掩盖标记化合物来干扰检测。
GC/MS技术的高灵敏度可以确保正向标记的检测，即使在非常低的浓度下，造假造器可能会试图化学去化学去除某些标记，从而进一步降低了浓度以防止检测。
方法开发
根据先前的经验，选择了一种通用GC/MS技术进行分析。表1列出了方法参数。
表格1。方法参数。资料来源：Perkinelmer食品安全和质量
| SPME |
PDMS/DVB |
| GC注射器 |
270°C |
| GC列 |
MXT-5 5 m x 0.1 mm ID，0.4 UM DF |
| GC载气 |
50°C的初始保持10s，以2°C/s至270°C进行编程 |
| GC列温度。 |
43.92 |
| GC运行时间 |
2分钟 |
| 注射 |
拆分10：1 |
| 质量分析仪 |
环形离子陷阱 |
| 扫描范围 |
41-500 |
| 传输线 |
250°C |
| 电离 |
-70 eV陷阱电子冲击 |
接下来，将变性标记化合物的标准在中ppm和低度范围内的浓度下以40％乙醇的形式加入水混合物。
最初，通过将1 ml样品移入10 mL顶空小瓶中，然后用Teflon涂层隔膜密封样品。样品保持平衡10分钟。
混合物中的挥发性化合物将在密封容器中的液体上方的液体和顶空之间分配。为了确定最佳采样时间，对液体上方的顶空时间进行采样，范围为30秒至五分钟。
该技术优化的一些步骤是具有各种采样时间和浓度范围的实验。为了采样样品容器的顶空，Custodion™SPME采样注射器被雇佣。SPME纤维涂有吸附剂材料，长度为1 cm。
为此应用（PDMS）选择了宽沸点范围，通用的纤维涂层：聚二甲基硅氧烷/（DVB）divinylbenzene。通过将纤维暴露于样品上方的顶空，在纤维上收集挥发性成分，以便随后注入GC/MS。
准备的标准标准用于构建变性标记化合物的参考库（目标化合物方法）。
目标化合物库由MS质谱和GC保留时间组成。这两个参数用于正交识别，这意味着同时采用了两个不同的信息来源来确保识别精度。
表2详细列出了标记化合物的参考库清单，可以在美国，德国和欧洲变性酒精产品中找到。
表2。目标列表。资料来源：Perkinelmer食品安全和质量
| 化合物 |
保留时间 |
CAS号 |
质谱 |
| 异丙醇 |
11.30 |
67-63-0 |
44，45*，47,59,61,69 |
| 甲基酮 |
16.88 |
78-93-3 |
43、57、72、73* |
| 甲基异丙基酮 |
21.99 |
563-80-4 |
43*，71，86，89 |
| 亚甲基异丁基酮 |
29.42 |
591-78-6 |
43、57、58、85,100,101* |
| 乙基Sec-氨基酮 |
48.78 |
541-85-5 |
43、57、71、72、73、99,128,129* |
*代表基本峰
通过尖峰和德国方法将酒精变性化为混合苏格兰威士忌，对该技术进行了测试以检测变性剂。分析时，两者均为变性化合物产生阳性检测。
GC/MS结果通常显示为已检测到的化合物的列表。分析师知道如何解释实验室中的数据，但是在现场，非专家不一定会知道检测甲基异丙基酮代表检测变性酒精的检测。
图2是当检测到目标库中的一种或多个化合物时，在T-9上显示的警报屏幕的一个示例。
图1。色谱图和质谱，并在混合苏格兰威士忌的欧元尖峰中鉴定标记成分。图片来源：Perkinelmer食品安全和质量
图2。当检测到变性酒精中的目标化合物时，“警报”的示例。图片来源：Perkinelmer食品安全和质量
T-9软件包括将特定化合物标记为危险的能力，使用危险水平会提醒操作员检测到一个或多个变性酒精标记。
方法验证
然后进行测试，以建立最低识别水平和动态识别范围，并利用其中一种混合的苏格兰威士忌产品。
来自美国的变性酒精的水平从0.1％（1000 ppm/v）到10％（100,000 ppm）。
变性酒精产品的材料安全数据表（MSD）列出了该产品中（MIBK）甲基异丁基酮的组分浓度范围为1-4％。
当使用0.1至10％变性醇的尖峰时，MIBK的最终浓度范围约为10 - 4000 ppm/v。较低的鉴定水平为0.25％变性的酒精或25至100 ppm/v的MIBK（在变性酒精中为1-4％）。
图3。用托管进行采样。SPME纤维放置在耐用的注射器中，该注射器像圆头笔一样操作。图片来源：Perkinelmer食品安全和质量
图4。来自单个麦芽苏格兰威士忌的色谱图显示了与风味/香气化合物共同洗脱的甲基异丁基酮（MIBK）的鉴定。图片来源：Perkinelmer食品安全和质量
在方法验证的下一阶段，开发了简化的样本准备步骤。这个概念是在现场使采样具有成本效益，并且尽可能容易。
在初始技术开发过程中使用的10毫升顶空小瓶的利用在该领域会很麻烦且昂贵。
聚丙烯自动采样器管（15毫升）经常用于实验室，提供了易于使用的，具有成本效益的现场采样设备（Perkinelmer零件＃B0193233）。
表3。这项研究中使用的精神饮料。资料来源：Perkinelmer食品安全和质量
| 数量 |
精神饮料 |
| 2 |
混合苏格兰威士忌 |
| 2 |
单一麦芽威士忌 |
| 2 |
田纳西威士忌 |
| 1 |
加拿大威士忌 |
| 1 |
爱尔兰威士忌 |
| 3 |
朗姆酒（2个调味） |
| 2 |
伏特加（1个调味） |
| 1 |
龙舌兰酒 |
| 1 |
酒 |
因此，可以轻松地将精神饮料倒入管子中，将管子逐渐成以确保精确的体积。采样管的利用消除了移液和使用压接来密封小瓶的要求。因此，这降低了分析所需的消耗品成本。
样本准备步骤是：
- 添加2毫升的精神要测试到采样管
- 用螺钉盖顶盖盖
- 平衡五分钟
五分钟后卸下帽子，并将Custodion SPME注射器插入顶部空间，并牢固地靠在管子顶部。然后将SPME纤维暴露于顶空30秒。接下来，将吸附到SPME纤维上的样品被注入GC/MS进行分析。
该方法用于准备15种精神饮料。它们被采样并毫无用处，零假阳性检测事件。然后以0.25％的浓度将变性酒精升入饮料中，然后以100％阳性检测运行所有15个样品。
然后将烈酒以10％的变性酒精浓度加标，然后再次检测到变性标记MIBK。
进一步简化报告，以便仅报告目标库中列出的化合物是方法开发的最后一步。
概括
这利用现场携带的GC/MS供应快速，可靠地确定在精神饮料中加入酒精含量时，供应变性酒精的存在。
基于添加0.25％的变性醇，低检测限制确保信心，即使采取了部分去除变性酒精标记的步骤，仍将被检测到它们。
还应注意，该测试的情况比实践中预期的更具挑战性的情况：也就是说，使用100％变性酒精作为假冒的白人精神。
分析时间约为每个样品10分钟。因此，对操作员没有歧义性，已经设置了数据分析软件以给出“非化学家”格式的结果。
此信息已从Perkinelmer食品安全和质量提供的材料中采购，审查和改编。欧洲杯足球竞彩
有关此消息来源的更多信息，请访问Perkinelmer食品安全和质量。