米饭中的砷形态分析

米饭是世界上一半以上的饮食主食。由于其高矿物质含量和无麸质特性，粉碎形式通常是婴儿的第一种固体食品之一。

这也是人与腹腔疾病，对于那些以下无麸质饮食中最常用消耗粮食。

近年来，出现了过高的水平存在一些担忧砷（As）水稻，在这个致癌金属可以在水平远远超过环境浓度积累。1

有水稻作为若干可能的源，包括用于灌溉水，土壤在其中生长，以及任何大气后果。

在水中具有高浓度的砷和土壤可以是区域的浸出此准金属到环境中的天然地质的结果，或者它可以通过一系列不同的人类活动而引入。2

作为无机物质（如III和As V）是作为在陆地环境中通常发现的形式和它们也是最有毒的。

稻田中常见的还原和缺氧条件可以促进某些As物种的相互转化和还原，使其成为最常用的有毒和致癌形式As (As III)。

一旦从周围的环境被水稻植物吸收，就可以在诸如物种的毒性较小的物种中弥合并甲基化，其中这种甲基化的程度主要在植物的特定部分（根，芽，叶子，种子）。

因此，如果要对水稻作物中砷的总体浓度进行评估，这只是提供了水稻中所有不同种类砷的总和，可能导致关于潜在毒性的不准确结论。正是由于这个原因，物种形成的研究是必要的。

由于中国生产世界上最大的米饭，2014年，中国政府出版了一种国家食品安全标准方法，GB 5009.11促进水稻和水稻产品中的物种评估。

在本文中，HPLC-ICP-MS被识别为所选择的分析技术。

2017年，《GB 2762》公布，强制规定无机砷含量的最大允许限值(0.2 mg/kg)。在许多砷形态形成方法中遇到的挑战之一是需要溶剂梯度具有控制不同砷物种洗脱的能力。

这需要精确的阻抗匹配，其具有应对波动溶剂梯度，这可能对电离的影响的能力的强大的等离子体。

此外，由于这种方法可能会加速磨损的泵的密封，与具有以洗涤泵的密封后面将显著减少密封件的损坏，从而减少停机时间，维护的必要性等访问的能力的机构的泵。

在本发明的过程中，利用梯度阴离子交换方法与GB 5009.11一致，在商业水稻样品和经过认证的参考材料中测定五种砷物种。分析在a上进行珀金埃尔默NexSAR™HPLC-ICP-MS含有Nexsar惰性HPLC与Nexion配对的物种溶液®ICP-MS。

实验

样品制备

在0.15 M HNO中制备浓度为0.2、1、5、10、50、100µg/L的校准标准品3.（超纯，68％，苏州精锐化工有限公司，苏州市，江苏省，中国）使用以下试剂：

  • 作为III从砷（75.5±1.2微克/克）
  • 如从砷酸V（17.5±0.4微克/克）
  • 单甲基胂酸（MMA; 25.1±0.8微克/克）
  • 二甲基砷酸（DMA; 52.9±1.8微克/克）
  • 砷甜菜碱（ASB; 38.8±1.1微克/克）

这些都从计量科学研究院，中国（NIM，北京，中国）的。

这些特定的物种被选择的评估，由于国家标准的要求，并在水稻中大量存在。与推荐浓度线被选择的校准标准浓度如在GB 5009.11详述。

各物种是根据由单独分析每个砷物质其洗脱时间确定。

从当地商店购买了一份商业大米样品，并准备进行分析。采用经认证的标准物质(CRM, GBW(E)100348，中国北京)对方法进行验证。

样品(0.5 g)在分析天平(metttler Toledo, Columbus, Ohio, USA)上精确称量三次，以解释样品的异质性，并置于15ml聚丙烯管(Crystalgen, comack, New York, USA)中。

硝酸（10ml 0.15 m HNO3.）被引入每个样品，管旋转以确保样品完全浸入酸中。随后，将样品插入干燥箱（DHG-9000，上海BluePard Instruments Co. Ltd.上海，中国）在90°C下三小时，每半小时手动摇动一分钟。

后萃取后，将样品冷却，并以8000 rpm离心（TDL-60B，上海安宁科科学仪器工厂，上海，中国）。

将上清液倾倒并通过0.45μm的注射器过滤器（PTFE，亲水性的，的Millex，Sigma Aldrich公司™，圣路易斯，密苏里州，美国），以消除任何剩余的颗粒物质和剩余的沉淀物进行处理。

一种方法坯料的准备和CRM中相同的方式进行采样以确保该方法不影响所观察到的由于浓度或扭曲的分析结果，维护分析的准确度。

作为样品序列的一部分，分析了尖米样品（含有5μg/ L的物种），以验证每种单一作为样品中的种类的分析方法。

从HNO衍生的流动相的制备3.（苏州京瑞化工有限公司）3.阿宝4.（85％，费舍尔科学，汉普顿，新罕布什尔州，美国）和NH4.OH（≥25％，Sigma Aldrich公司，伯灵顿，马萨诸塞州，美国）。

在本工作中，校准标准，大米提取物，CRM，和空白倒入不含金属的聚丙烯HPLC小瓶和不经稀释进行评价。

考虑到色谱基线的变化梯度，旁通样品被评定为序列的一部分和由所述坯件，样品中扣除，和CRM色谱图。

仪器

所有分析都在Nexsar Specialiation分析准备好的HPLC系统（PerkinElmer Inc.，Shelton，Connecticut，USA）上进行，由Nexsar 200惰性HPLC泵，冷却的惰性自动进样器和带脱气剂的溶剂托盘组成。该系统与Nexion ICP-MS配对（PerkinElmer Inc.）配对。

与HPLC和ICP-MS条件有关的细节分别在表1和2中示出。以标准模式进行样品和标准，其中利用校正方程来补偿ARCL +多原子的干扰。

所有分析和数据采集均使用Clarity™色谱软件(DataApex, Prague, The Czech Republic)进行。

表1。NexSAR惰性HPLC条件。来源：珀金埃尔默食品安全和质量

组件/参数 类型/值
色谱法 阴离子交换色谱
移动阶段 A：10 mM磷酸盐铵
B：10mM的硝酸铵
pH值 8.6
流动 1毫升/分钟
分离方案 坡度
运行 16分钟
注射体积 100μl.
柱温 30°C.
注射型 全循环
LC小瓶 HPLC测试PP小瓶，1.5毫升

表2。NexION icp条件。来源：珀金埃尔默食品安全和质量

组件/参数 类型/值
喷雾器 Meinhard.®C型玻璃
雾化室 玻璃旋运
射频功率 1600 W.
注射器 2.0毫米I.D.石英
模式 标准
停留时间 500毫秒

结果与讨论

对于标准的相关系数（0.2-100微克/升，N = 6）ASB，如III，DMA，MMA和As的V分别为0.999965，0.999979，0.999999，0.999999，和0.999989，分别为（图1a-e）中，证明跨越预期如在水稻通过GB 5009.11测定的浓度范围极好的线性。

0.2-100µg/L的校准标准液覆盖层(图2)显示出一致性、可靠性和可重复性NexSAR 200惰性HPLC泵优惠。这确保了峰值正确的识别和被一致地尖锐，促进和实现优良的精度和信号 - 噪声（S / N）比。

(a) AsB， (b) As III， (c) DMA， (d) MMA， (e) As V在流动相(pH 8.6)中浓度在0.2-100µg/L范围内的线性回归及其相关系数。

图1。校准标准线性回归从0.2-100微克/升浓度范围为（a）中ASB，（b）作为III，（C）DMA，（d）MMA，（e）作为流动相V（pH值8.6）和相应的相关系数。图像信用：PerkinElmer食品安全和质量

旁路中减去重叠的校准标准（0.2-100微克/升，

图2。在pH 8.6的流动相中，旁路减去校准标准品覆盖层(0.2-100 μg/L, n=6)。图像信用：PerkinElmer食品安全和质量

50纳克/升标准（旁路减去）5种砷的确定理论检测限。

图3。50纳克/升标准（旁路减去）5种砷的确定理论检测限。图像信用：PerkinElmer食品安全和质量

的S / N比50 ng / L标准(图3)是15日,13日,13日,17日和23日AsB, III, DMA, MMA, V,分别利用定义的流动相,生成理论检出限11.5 ng / L III和DMA 6.5 ng / L, V, 8.8 ng / L对MMA, AsB 10 ng / L。

的色谱图的覆盖（旁路中减去）的水稻样品，加标样品大米和10μg/ L标准。

图4。的色谱图的覆盖（旁路中减去）的水稻样品，加标样品大米和10μg/ L标准。图像信用：PerkinElmer食品安全和质量

标回收率在水稻提取ASB，如III，DMA，MMA和As的V 5微克/升尖峰。

图5。尖峰回收ASB的5μg/ L穗，作为III，DMA，MMA和水稻提取物中的v。图像信用：PerkinElmer食品安全和质量

未加载的米饭样品，尖刺（5μg/ L）米样品和10μg/ L标准的覆盖层如图4所示。该叠加显示样品矩阵没有对各种保留时间的影响作为物种。

这证明其通过泵流量的精度提高的方法的强度。的105特殊标回收率，92％，95％，97，和96％完成了ASB，如III，DMA，MMA和As V，分别（图5），这进一步验证了该方法的经过验证的精确度为每个单独的作为在样品基质物质。

标准物质的色谱图（旁路相减）GBW（E）100348相比于10微克/升的标准。

图6。标准物质的色谱图（旁路相减）GBW（E）100348相比于10微克/升的标准。图像信用：PerkinElmer食品安全和质量

该方法是通过使用一个CRM（GBW（E）100348），的进一步验证，其中图6表现出CRM的覆盖和10微克/升的校准标准。

的CRM，其中所具有的相同的保留时间的标准，有用于无机对于总As含量100％的回收率和99％，进一步证实了该方法的分析精度。

使用该方法，本研究评估了从当地商店购买的大米样品(表3)中As物种的浓度。

作为III，如V和DMA超出了方法检测限，其中无机作为物种（AII和v）的总和小于调节限制为0.2mg / kg（GB 2762）。ASB和MMA均低于方法检测限度，这里未观察到。

表3。砷物质浓度在商业水稻样品。来源：珀金埃尔默食品安全和质量

物种 平均浓度±STDEV（微克/克）
ASB BD *
作为III 0.099±0.004
DMA 0.039±0.001
MMA BD *
为v 0.0105±0.001

* BD：低于检测

结论

本研究根据GB 5009.11提出的方法，利用NexSAR惰性高效液相色谱系统对大米样品、加标大米样品和大米CRM中的砷进行了评价NexION icp。

结果清楚地表明,低浓度的物种可以精确量化容易使用建议物种形成的解决方案和梯度法,在NexION和精确的健壮的等离子体流的流动相高效液相色谱泵提供的是能够做到这一点的关键。

在评估了商业大米，无机As含量被发现是比调节量低。

参考文献

  1. Heikens，A.，灌溉水，土壤和作物2006砷污染孟加拉国：风险对可持续农业和食品安全在亚洲。联合国粮食与农业组织，亚太区域办事处和太平洋。
  2. 有毒物质,2013年。砷的毒性:砷在哪里被发现?https://www.atsdr.cdc.gov/csem/csem.asp?csem=1&po=5

使用的消耗品

表4。来源：珀金埃尔默食品安全和质量

成分 描述 零件号
高效液相色谱瓶 HPLC测试塑料小瓶，1.5mL PP N9301736
PEEK油管 黄色，0.007” ID，1/16” OD（5英尺） N9302678.
偷看配件 Fingertight 1/16“OD Peek Tubining 09920513
喷雾器
连接器		 PEEK连接线
Meinhard.®雾化器		 N8152484

这些信息来源于PerkinElmer食品安全和质量公司提供的材料。欧洲杯足球竞彩

有关此来源的更多信息，请访问PerkinElmer食品安全和质量。

引用

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  • 美国心理学协会

    PerkinElmer食品安全和质量。（2021年，8月11日）。稻米砷形态分析。Azom。从9月4日，2021年9月05日从//www.wireless-io.com/article.aspx?articled=20627。

  • MLA.

    PerkinElmer食品安全和质量。“稻米砷形态分析”。氮杂。9月4日2021年。

  • 芝加哥

    PerkinElmer食品安全和质量。“稻米砷形态分析”。Azom。//www.wireless-io.com/article.aspx?articled=20627。（访问于9月4日，2021年9月）。

  • 哈佛

    PerkinElmer食品安全和质量。2021。米饭中的砷形态分析。Azom，查看了2021年9月4日，//www.wireless-io.com/article.aspx?articled=20627。

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