随着葡萄酒消费在中国的不断普及,有关葡萄酒安全和质量的法规也在实施。
如今,进口到中国的葡萄酒必须达到规定的元素限制,并在抵达后接受当地检测。如果葡萄酒不符合表1中详细的规格,它可以被销毁或送回其原产地。
这些元素自然地出现在葡萄中,因此,它们通常存在于生产它们的葡萄酒中。
这些元素的浓度可能因品种和地区的不同而不同,这是由于葡萄生长的土壤中存在的营养物质,葡萄本身对这些营养物质的吸收,以及葡萄酒的生产过程。
由于这种显著的差异,如果不进行分析测试,就无法保证给定的葡萄酒符合进口规定。
因此,由于在抵达中国被拒绝的葡萄酒的实际可能性以及出现的潜在财务影响,葡萄酒生产商和出口商的投入来寻找一种简单而准确的方法,可以确定葡萄酒中兴趣的浓度。
表格1。葡萄酒进口到中国的元素限制。资料来源:PerkinElmer食品安全和质量公司
元素 |
限制(mg / l) |
铜(铜) |
1 |
铁(Fe) |
8 |
锰(Mn) |
2 |
实验
利用表3中详细的条件,我们购买了9种不同的葡萄酒(表2)进行铜(Cu)、铁(Fe)和锰(Mn)的分析。所有的分析都是使用aPerkinElmer PinAAcle™900T原子吸收光谱仪在火焰模式下运行。
使用了带有标准喷雾室和10厘米燃烧器头的大功率喷雾器。外部校准使用由2% HNO制成的单一中间标准3./去离子水随后使用PerkinElmer快速火焰2样品自动化配件的全部容量在线稀释。
最高标准超过每个元素的上调限制的浓度,以确保各种可检测性。直接介绍葡萄酒样品而没有使用快速火焰2配件的尖峰以外的任何制备。快速火焰2附件结合了高速自动进样器,蠕动泵和切换阀。
它提供快速样品周转时间,具有快速冲洗,短信号稳定时间,无样本到样本记忆效果。快速火焰2示例自动化附件通过真空迅速填充样品环,然后在自动进样器移动到下一个样本时换档以注入样品环。
这消除了与自动吸气或蠕动泵浦的等待时间,以及与自动进样器运动和冲洗相关的长冲洗和冲洗时间,导致样品到样品时间只需15秒。
快速火焰2附件具有机械地泵送样品在注射过程中的能力,这有利于雾化器和火焰条件的优化。这消除了样品粘度,溶解固体和管道长度的改变的变化,并且还提供了长期样品流动稳定性。
在线稀释能力使分析师能够生产一个单一的中间标准,然后快速火焰2附件自动在线生产所有校准标准,如需要。
此外,该仪器可以配置来确定质量控制整个范围的样本,然后使用在线稀释能力重新运行样本以外的校准范围增加稀释系数自动将校准和供应中的信号精确测量和验证质量控制检查。
每个葡萄酒样品都被添加了高于或低于监管限制的水平,以评估精确度。每个情况下的最高峰值被故意放置在校准范围之外,仪器软件识别,然后利用FAST Flame 2附件的在线容量自动稀释样品。
这证明了PinAAcle 900 AA光谱仪的潜力,当与FAST Flame 2附件配对时,可以快速准确地评估样品,自动地在广泛的浓度范围内。
表2。葡萄酒分析。资料来源:PerkinElmer食品安全和质量公司
类型 |
出生国家 |
标识符 |
赤霞珠 |
阿根廷 |
基于“增大化现实”技术的出租车 |
赤霞珠 |
澳大利亚 |
Au Cab. |
赤霞珠 |
美国 |
美国的出租车了 |
赤霞珠 |
美国 |
美国的出租车B |
夏敦埃酒 |
阿根廷 |
基于“增大化现实”技术的甜菜 |
夏敦埃酒 |
澳大利亚 |
Au Chard. |
夏敦埃酒 |
美国 |
美国甜菜A. |
夏敦埃酒 |
美国 |
美国Chard B. |
红色Zinfandel. |
美国 |
美国寻 |
表3。品纳康900T仪器和分析条件。资料来源:PerkinElmer食品安全和质量公司
参数 |
铜(铜) |
铁(Fe) |
锰(Mn) |
波长(nm) |
324.75 |
248.33 |
279.48 |
狭缝(nm) |
0.7 |
0.2 |
0.2 |
空气流量(L / min) |
2.5 |
2.5 |
2.5 |
乙炔流动 (l / min) |
10. |
10. |
10. |
积分时间 (sec) |
3. |
3. |
3. |
重复 |
3. |
3. |
3. |
示例流 率(毫升/分钟) |
6 |
6 |
6 |
中间 标准 |
20. |
40 |
20. |
Auto-Diluted 校准 标准(毫克/升) |
0.5, 2、5 |
1,4,10 |
0.5, 2、5 |
校准 曲线类型 |
非线性 通过零 |
非线性 通过零 |
非线性 通过零 |
结果与讨论
校准曲线是使用在线稀释能力的快速火焰2配件.校准结果如表4所示。
校准标准的卓越相关性指示了由FAST Flame 2附件提供的自动在线样品和标准稀释值。
独立校准验证恢复确保校准是有效的,通过稀释系统生成的标准是极其准确的。
表5-7显示铜,铁和锰分析的各个结果。结果表示葡萄酒在监管范围内,除了澳大利亚霞多丽,这是锰的受控极限。
从有限的样品分析中可以看出,锰的2mg /L规格可能是葡萄酒进入中国的关键参数。
所有元素的尖峰恢复都在尖刺值的10%以内,即使尖峰被尖刺到受调节值的一半,当通过快速火焰2个样品自动化配件的内联稀释特征稀释时,展示了成功分析所需的优异精度。
FAST Flame 2附件的加入限制了标准的生产,从一个中间标准和三个最终标准到一个中间标准,在标准创建过程中减少了一定比例的人为错误。
FAST Flame 2附件具有对超量程峰值反应的能力,并在不需要分析师干预的情况下自动精确稀释样品,节省时间,避免额外的样品处理和重新准备。
这些结果显示了分析的强度和准确性,以及证明了速度和提高的生产力,PinAAcle 900 AA光谱仪和FAST Flame 2附件使之成为可能。
表4。校准结果。资料来源:PerkinElmer食品安全和质量公司
元素 |
相关 系数 |
ICV集中 (毫克/升) |
ICV. 复苏(%) |
铜(铜) |
0.99999. |
2 |
101. |
铁(Fe) |
0.99999. |
4 |
99.4 |
锰(Mn) |
0.99983. |
2 |
102. |
表5。葡萄酒中的铜含量(规定限量= 1 mg/L)。资料来源:PerkinElmer食品安全和质量公司
酒 |
测量 浓缩的。 (毫克/升) |
测量峰值 |
穗恢复% |
0.5 毫克/升 |
1.0 毫克/升 |
10.0 mg / L * |
0.5 毫克/升 |
1.0 毫克/升 |
10.0 mg / L * |
基于“增大化现实”技术的出租车 |
0.046 |
0.558 |
1.08 |
10.4 |
103. |
104. |
104. |
Au Cab. |
0.603 |
1.11 |
1.61 |
10.8 |
100. |
101. |
102. |
美国的出租车了 |
0.088 |
0.579 |
1.11 |
10.3 |
98.3 |
102. |
102. |
美国的出租车B |
0.088 |
0.611 |
1.12 |
10.8 |
105. |
103. |
107. |
基于“增大化现实”技术的甜菜 |
0.013 |
0.527 |
1.03 |
10.5 |
103. |
101. |
105. |
Au Chard. |
0.478 |
0.969 |
1.38 |
10.3 |
98.2 |
90.3 |
98.6 |
美国甜菜A. |
0.120 |
0.637 |
1.15 |
10.7 |
104. |
103. |
106. |
美国Chard B. |
0.099 |
0.609 |
1.13 |
10.8 |
102. |
103. |
108. |
美国寻 |
0.256 |
0.746 |
1.20 |
10.1 |
98.0 |
94.2. |
98.6 |
* = 5X在线稀释
表6。葡萄酒(调节限值= 8 mg / L)。资料来源:PerkinElmer食品安全和质量公司
酒 |
测量 浓缩的。 (毫克/升) |
测量峰值 |
穗恢复% |
1.0 毫克/升 |
5.0 毫克/升 |
20.0 mg / L * |
1.0 毫克/升 |
5.0 毫克/升 |
20.0 mg / L * |
基于“增大化现实”技术的出租车 |
1.80 |
2.72 |
6.78 |
21.4 |
92.1 |
99.5 |
97.9 |
Au Cab. |
2.18 |
3.20 |
7.35 |
22.8 |
103. |
104. |
103. |
美国的出租车了 |
2.32 |
3.24 |
7.69 |
21.9 |
92.7 |
1085 |
98.1 |
美国的出租车B |
2.31 |
3.25 |
7.42 |
22.1 |
93.9 |
102. |
98.8 |
基于“增大化现实”技术的甜菜 |
1.65 |
2.61 |
6.69 |
21.0 |
95.5 |
101. |
96.7 |
Au Chard. |
2.92 |
3.91 |
7.86 |
23.6 |
99.2 |
98.8 |
103. |
美国甜菜A. |
1.68 |
2.67 |
6.62 |
21.3 |
98.7 |
98.8 |
98.1 |
美国Chard B. |
1.16 |
2.15 |
6.17 |
21.0 |
99.5 |
100. |
99.3 |
美国寻 |
2.80 |
3.77 |
7.70 |
23.7 |
97.6 |
98.1 |
104. |
* = 5X在线稀释
表7所示。葡萄酒中锰含量(规定限量= 2 mg/L)。资料来源:PerkinElmer食品安全和质量公司
酒 |
测量 浓缩的。 (毫克/升) |
测量峰值 |
穗恢复% |
1.0 毫克/升 |
4.0 毫克/升 |
10.0 mg / L * |
1.0 毫克/升 |
4.0 毫克/升 |
10.0 mg / L * |
基于“增大化现实”技术的出租车 |
1.36 |
2.31 |
5.20 |
11.0 |
95.0 |
95.9 |
96.0 |
Au Cab. |
1.93 |
2.90 |
6.07 |
12.3 |
97.1. |
104. |
104. |
美国的出租车了 |
1.51 |
2.45 |
5.41 |
11.0 |
94.3. |
97.6 |
94.7 |
美国的出租车B |
1.50 |
2.45 |
5.45 |
10.9 |
94.5 |
98.8 |
93.9 |
基于“增大化现实”技术的甜菜 |
1.01 |
1.98 |
5.03 |
10.5 |
97.2 |
101. |
94.4 |
Au Chard. |
2.09 |
3.07 |
6.29 |
12.4 |
97.2 |
105. |
103. |
美国甜菜A. |
1.07 |
2.04 |
5.05 |
10.6 |
97.2 |
99.6 |
95.6 |
美国Chard B. |
0.968 |
1.94 |
4.96 |
10.8 |
97.1. |
99.8 |
97.8 |
美国寻 |
1.67 |
2.66 |
5.85 |
11.9 |
98.6 |
105. |
102. |
* = 5X在线稀释
结论
这项研究表明PinAAcle 900 AA光谱仪该公司能够在一系列葡萄酒样品中精确测量铜、铁和锰,达到中国对进口葡萄酒规定的水平。
当进行稀释和满足校准标准时,使用FAST Flame 2样品自动化附件最小化用户错误,提高样品吞吐量。
对于低样品吞吐量的实验室,这些相同的分析也可以在没有FAST Flame 2样品自动化附件的情况下进行。1
参考
- Neubauer K.,Lim S.,“铜,铁和锰中的分析,葡萄酒与Pinaacle 500”,PerkinElmer应用笔记。
消耗品
表8所示。资料来源:PerkinElmer食品安全和质量公司
组件 |
零件号 |
红色/红色PVC泵管 |
N8145158 |
黑色/黑色PVC泵管 |
n8145153(unmlared) N8145202(喇叭) |
自动进样器管 |
B0193233(15毫升) B0193234(50毫升) |
铜空心阴极灯 |
N3050121 |
铁空心阴极灯 |
N3050126 |
Mn空心阴极灯 |
N3050145 |
Pure-Grade铜标准 (1000 mg / l) |
N9300183(125毫升) N9300114(500毫升) |
Pure-Grade铁标准 (1000 mg / l) |
N9303771(125毫升) N9300126(500毫升) |
Pure-Grade Mn标准 (1000 mg / l) |
N9303783(125毫升) N9300132(500毫升) |
此信息已采购,从PerkinElmer食品安全和质量提供的材料进行审核和调整。欧洲杯足球竞彩
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