氘背景校正和有效地处理消化大米样本矩阵

环境污染是导致有毒元素如铅(Pb)和镉(Cd),进入食物链。

被最广泛的食用谷物粮食在亚洲/中国,大米可以快速接Pb和Cd毒素、农药、土壤和肥料,从而危及数以百万计的人通过他们的健康饮食。

因此,至关重要的是开发一个简单、可靠的方法控制铅和镉含量大米。

最高水平的铅和镉是严格监管在亚洲国家,尤其是中国;因此,至关重要的是开发一个简单、可靠的方法微量铅和镉的水稻。

根据中国国家标准GB 2715 - 2016年粮食卫生标准,允许的最大浓度的铅或Cd在谷物必须低于0.2毫克/公斤;允许的水平在欧盟(欧共体1881/2006)是一样的。

官方的重金属在这两种情况下的识别技术利用石墨炉原子吸收光谱(石墨炉,GB / T 5009。12 - 2017,GB / T 5009 - 2017。15和EN 14083:2003)。

食物样本通常使用各种方法:石墨炉分析之前进行预处理热块消化、微波消化、干灰化和热板消化。

这些传统的消化过程往往是复杂和耗时(2 - 4小时或更长时间)。另外,他们大量的腐蚀性和氧化试剂的需求,进一步提高的机会污染可能产生不准确的结果。

然而,快速消化(在另一个应用程序报告中介绍和验证3)可以加快样品制备过程而限制腐蚀性试剂的使用,从而降低了污染的机会。

在这项研究中,稻米粉被迅速消化预防第一,其次是分析PerkinElmer PinAAcle™900 h石墨炉原子吸收光谱仪。快速、准确、成本效益方法跟踪等级分析水稻谷粒Pb和Cd的建立和验证。

实验条件

样品制备

快速消化了这些样本的方便和快速的预处理:大约0.5 g的每个米粉样品重了一式两份并放在50毫升聚丙烯autosampler管快速消化。

遵循这些步骤,介绍了1.5毫升浓硝酸,瓶是松散的瓶和随后加热样品制备块消化系统(SPB系列,PerkinElmer) 30分钟在120°C。

这个序列的过程产生了一个明确的解决方案,不需要过滤如图1所示。消化样品被带到多达25毫升用去离子水稀释。创建一个instrument-ready解决方案的总体时间减少到仅30分钟。

PerkinElmer食品安全和质量

图1所示。透明的解决方案(绿帽)产生了从米粉和酸浆(黄色帽)快速消化。图片来源:PerkinElmer食品安全和质量

仪表

测量进行了使用PinAAcle 900 h原子吸收(AA)谱仪(美国康涅狄格州PerkinElmer, Inc .,谢尔顿)。PinAAcle 900 t和900 z光谱仪也可以用于该应用程序。3

PinAAcle 900 h是装有Syngystix™AA软件进行样本分析,数据报告和归档结果——也可以使用Syngistix™为AA表达™软件。

PinAAcle 900 h也配备了近半年石墨炉和氘连续源背景校正,re-circulator水系统,AS900 autosampler,灯自动选择、高速自动波长驱动,无电极放电灯(EDL)电源。

创新的光纤的使用PinAAcle 900光谱仪优化光吞吐量提高检测水平。

未知样品A和B水平测试样本测量在这个实验。认证的分析参考资料(CRM) 1568年NIST米粉也进行确认消化和分析方法。每个样本都被暴露在两个复制快速消化。

Cd决心在CRM也是两次复制遵循同样的程序指令。石墨炉分析条件保持不变在整个过程。仪器的条件在表1中,提供和优化石墨炉温度程序详细表2和3。

表1。仪器分析条件Pb和Cd在米粒PinAAcle 900 h分光计。来源:PerkinElmer食品安全和质量

参数 铅(Pb) 镉(Cd)
波长(nm) 283.31 228.80
狭缝宽度(nm) 0.7 0.7
灯类型* 盐酸 联盟
测量类型 峰面积 峰面积
阅读时间(秒) 5 5
样卷(μL) 12 12
稀释剂体积(μL) 12 12
矩阵修改器 0.05% Pd(不3)2 0.3% Pd(不3)2
矩阵修正卷(μL) 5 5
校准方程 标准之外 标准之外
标准浓度(μg / L) 0、5、10、15、20 0、0.5、1.0、1.5、2.0

* Cd水平测定水稻可以得到盐酸和联盟。然而,Cd EDL用于更好的探测范围和灵敏度

表2。优化温度程序Pb分析水稻谷粒PinAAcle 900 h分光计。来源:PerkinElmer食品安全和质量

铅(Pb)
临时(°C)。 斜坡(s) (年代) 内部气体
流(毫升/分钟)		 气体类型
120年 5 30. 250年 正常的
150年 30. 30. 250年 正常的
700年 10 20. 250年 正常的
1800年 0 5 0 正常的
2600年 1 5 250年 正常的

表3。优化温度程序Cd分析水稻谷粒PinAAcle 900 h分光计。来源:PerkinElmer食品安全和质量

镉(Cd)
临时(°C)。 斜坡(s) (年代) 内部气体
流(毫升/分钟)		 气体类型
120年 5 30. 250年 正常的
150年 30. 30. 250年 正常的
650年 10 20. 250年 正常的
1900年 0 5 0 正常的
2600年 1 5 250年 正常的

结果与讨论

图2显示了标准的校准曲线的Pb和Cd,恭敬地捏造的示例A1和B1作为代表性样本,展示一个R2值≥0.999在这两种情况下,这说明良好的线性度的分析。

所有校准标准和样品的峰值是在图3和图4展出。相同的出现时间和峰值形状表明,基体效应成功地消灭了利用标准添加法。

标准曲线的Pb(上)和Cd(底部)大米。

标准曲线的Pb(上)和Cd(底部)大米。

图2。标准曲线的Pb(上)和Cd(底部)大米。图片来源:PerkinElmer食品安全和质量

叠加光谱资料的Pb(上)和Cd(底部)在标准校准。

叠加光谱资料的Pb(上)和Cd(底部)在标准校准。

图3。叠加光谱资料的Pb(上)和Cd(底部)在标准校准。图片来源:PerkinElmer食品安全和质量

叠加光谱资料的Pb(上)和Cd(下)1568年两个样品和NIST及其副本。

叠加光谱资料的Pb(上)和Cd(下)1568年两个样品和NIST及其副本。

图4。叠加光谱资料的Pb(上)和Cd(下)1568年两个样品和NIST及其副本。图片来源:PerkinElmer食品安全和质量

方法检出限(MDL)量化(表4)基于标准差的十一个试剂空白的复制,而占样品制备过程中使用的稀释系数。

方法检出限不是阻碍较小的样本体积12μL,并在监管水平,展示了PinAAcle 900 h的能力测量低浓度在复杂的矩阵。

表4。MDL使用PinAAcle 900 h分光计。来源:PerkinElmer食品安全和质量

被分析物 MDL(3σ,μg /公斤)
计算 监管
Pb 13 20.一个 20.c
Cd 0.8 1.0b 20.c

(0.5克样品稀释至25毫升;一个:GB 5009.12 - -2017规范;b:在(EC) 1881/2006号监管;c:规范GB -2014 - 5009.15)。

表5所示。NIST 1568预处理分析快速消化900年PinAAcle h分光计。来源:PerkinElmer食品安全和质量

被分析物 认证的价值
(毫克/公斤)		 测量值
(毫克/公斤)
Pb NA NA
Cd 0.029±0.004 0.027

表6所示。结果发现Pb(上)和Cd(底部)米粒(毫克/公斤)。来源:PerkinElmer食品安全和质量

样本 Pb(毫克/公斤)
FD1 相对标准偏差(%) FD2 相对标准偏差(%)
一个 0.083 < 1 0.081 < 1
B * 0.394 < 1 0.399 < 1

*由于水平测试为0.390毫克/公斤。

样本 Cd(毫克/公斤)
FD1 相对标准偏差(%) FD2 相对标准偏差(%)
一个 0.077 < 1 0.082 < 1
B * 0.378 < 1 0.371 < 1

*由于水平测试为0.370毫克/公斤。

结论

快速消化被认为是一个简单的有效和precision-based大米颗粒预处理技术。

的PinAAcle 900 h AA光谱仪,装有一个近半年石墨炉和氘背景校正,证明它能够成功地控制消化大米样本矩阵,系统提供了一流的食品中重金属测试所需的灵敏度矩阵,与一流的准确度和精密度,在CRM的结果和低rsd为展出。

有潜在的重金属分析扩展这个应用程序的其他食品类型,包括玉米、谷物、面粉、豆类和奶粉。

引用

  1. 研究:http://monographs.iarc.fr/ENG/Classification/latest_ classif.php。
  2. 美国有毒物质:https://www.atsdr.cdc.gov/csem/csem。asp ? csem = 6阿宝= 12。
  3. 快速消化的铅和镉在水稻石墨炉分析纵向塞曼背景校正,魏,实际气体。杨,Q-L。Liu PerkinElmer,上海,中国。

耗材使用

表7所示。来源:PerkinElmer食品安全和质量

组件 描述 零件号
样品制备
块		 SPB 50-24 24-position 50毫升115/230 V
50:48 SPB败北,48-position 50毫升115/230 V		 N9300802
N9300803
Cd灯 空心阴极灯(HCL)
无电极放电灯(EDL)		 N3050115
N3050615
Pb灯 空心阴极灯(HCL)
无电极放电灯(EDL)		 N3050157
N3050657
近半年石墨管 Pyrocoated石墨管
与集成平台		 NB3001262 (5-pack)
B3001264 (20-pack)
N9300651 (40-pack)
Cd标准 1000 ppm,矩阵HNO 2%3 N9300176(125毫升)
N9300107(500毫升)
修饰符Pd(不3)2 1%的Pd, 50毫升 B0190635
锥形离心管 50毫升-数量500 B0193234

这些信息已经采购,审核并改编自PerkinElmer食品安全和质量提供的材料。欧洲杯足球竞彩

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引用

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  • 美国心理学协会

    PerkinElmer食品安全和质量。(2021年8月11日)。氘背景校正和有效地处理消化大米样本矩阵。AZoM。检索2022年6月16日从//www.wireless-io.com/article.aspx?ArticleID=20633。

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    PerkinElmer食品安全和质量。“氘背景校正和有效地处理消化大米样本矩阵”。AZoM。2022年6月16日。< //www.wireless-io.com/article.aspx?ArticleID=20633 >。

  • 芝加哥

    PerkinElmer食品安全和质量。“氘背景校正和有效地处理消化大米样本矩阵”。AZoM。//www.wireless-io.com/article.aspx?ArticleID=20633。(2022年6月16日访问)。

  • 哈佛大学

    PerkinElmer食品安全和质量》2021。氘背景校正和有效地处理消化大米样本矩阵。AZoM,认为2022年6月16日,//www.wireless-io.com/article.aspx?ArticleID=20633。

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