食品的元素含量是相对于营养和有毒元素极为重要。
营养元素可以是天然的食物或物质可以添加,以提高对健康的益处。有毒元素可以在生产过程中或通过环境因素穿透食品或者通过处理。
希望有毒元素的存在将处于极低的水平,而营养素将存在于丰富的水平。但是,如果太高,它们也可能有毒;如果太低,食物不会提供足够的营养。
因此,食品的元素分析必要的能力,使其能够测量和跟踪高水平。
的基本能力和动态范围电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)非常适合评估食品。欧洲杯足球竞彩
ICP-MS的超痕量检测限促进低级别的污染物,例如铅,砷,硒和汞的识别。与此相反,宏观层面营养元素,如钙,镁,钾,钠,可以使用ICP-MS,它提供测量跨大小的九级浓度的能力的扩展动态范围容量确定。
然而,克服仍然存在各种挑战,例如干扰,复合样品基质和高水平的溶解固体。
与适当的ICP-MS仪器条件和设计,每一个挑战可以解决,使食品样品的成功分析,如在别处所述。1本文将重点具体分析肉类和海鲜;蛋白质含量高的食物对身体的生长和修复至关重要。
实验
样品制备
。®8414牛肌肉和NIST®本研究利用2976个贻贝组织。在预先清洗的PTFE微波样品容器中,用5ml硝酸(Fisher Scientific™,Optima级)和2ml过氧化氢(Fisher Scientific™,Optima级)共消化约0.5-0.6 g。
消化程序的结构包括加热30分钟和15分钟的冷却,如表现出表1中的所有样品中都完全溶解,得到稀释到50毫升去离子水的最终体积明确的解决方案:没有额外的样品稀释液需要。
表格1。微波消解程序。来源:珀金埃尔默食品安全和质量
步 |
力量 (W) |
斜坡 (分钟) |
抓住 (分钟) |
1 |
500. |
1 |
4. |
2 |
1000 |
5. |
5. |
3. |
1400 |
5. |
10. |
4(冷却) |
0. |
- |
15. |
为了稳定汞,将黄金以200μg/升的最终浓度引入所有溶液。将含有酸混合物的制备坯料通过与样品相同的微波消化计划。
仪器条件
一个perkinelmer内克®300 / 350x ICP-MS使用自动采样器在正常操作条件下生成本研究中的所有数据。仪器操作条件如表2所示。
表2。ICP-MS仪器操作条件为这个应用程序。来源:珀金埃尔默食品安全和质量
范围 |
价值 |
喷雾器 |
玻璃同心 |
喷淋室 |
玻璃旋运 |
果糖 |
镍 |
等离子气体流量 |
18.0 L / min |
辅助气体流量 |
1.2 L / min |
喷雾器气体流量 |
0.98升/分钟 |
样品摄取率 |
300微升/分钟 |
RF功率 |
1600 W |
总积分时间 |
0.5(1.5秒砷,硒,Hg)的 |
复制/样本 |
3. |
万能细胞技术™* |
碰撞模式 |
* PerkinElmer公司
校准
代表SRMS中所有分析物的多元首校准标准,由PerkinElmer纯单曲和多元素标准品制成,并稀释成10%HNO3..
为了稳定汞,将黄金以200μg/升的最终浓度引入所有溶液。
基于分析物是否含有痕量/超痕量污染物如铅(Pb)或汞(Hg),低/中级基本元素,如锰(Mn)或铁(Fe),或者高级营养元素如钾(K)或钠(NA)。
根据分析物的认证值,组成了五种不同的校准范围,以覆盖所确定的整个元素范围:
- 高级营养分析:0-300 ppm
- 中等程度的必要的分析物:0-20 ppm的
- 低级必备分析:0-2 ppm
- 微量污染物:0- 200ppb
- UltraTrace级污染物:0-20ppb
图1至5显示了每个量程的校准曲线。
图1。用于校准曲线54.铁(0 - 2 ppm)。图像信用:PerkinElmer食品安全和质量
图2。校准曲线23.Na (0 - 300 ppm)。图像信用:PerkinElmer食品安全和质量
图3。校准曲线63.铜(0-200 PPB)。图像信用:PerkinElmer食品安全和质量
图4。校准曲线31.P(0-100 ppm)表示。图像信用:PerkinElmer食品安全和质量
图5。校准曲线78.se(0-20 ppb)。图像信用:PerkinElmer食品安全和质量
除了使用分析物元素进行多元素校准外,标准品、空白和样品也在总质量范围内使用混合三通和6 Li、Sc、Ge、In和Tb溶液进行内标。内标液中加入乙酸,以抵消样品消解过程中残留的碳。
结果
表3和4显示出定量结果为NIST的两个采样制剂®8414牛肌肉和NIST®2976贻贝组织参考资料。欧洲杯足球竞彩
表3。NIST的分析®8414牛肌肉使用的NexION 300/350 ICP-MS。来源:珀金埃尔默食品安全和质量
元素 |
质量 (AMU) |
参考值 (mg / kg) |
实验值 (mg / kg) |
B. |
11. |
0.6±0.4 |
0.4 |
NA. |
23. |
2100±80 |
2000年 |
米 |
26. |
960±95. |
960. |
AL. |
27. |
1.7±1.4 |
1.6 |
P. |
31. |
8360±450. |
7250. |
S. |
34. |
7950±410 |
6820. |
K. |
39. |
15170±370 |
14180 |
加利福尼亚州 |
44. |
145±20 |
143. |
V. |
51. |
(0.005) |
0.006 |
CR. |
52. |
0.071±0.038 |
0.092 |
Fe. |
54. |
71.2±9.2 |
71.2 |
m |
55. |
0.37±0.09 |
0.44 |
CO. |
59. |
0.007±0.003 |
0.014 |
你 |
60. |
0.05±0.04 |
0.05 |
铜 |
63. |
2.84±0.45 |
2.81 |
锌 |
66. |
142±14 |
140. |
作为 |
75. |
0.009±0.003 |
0.011 |
SE. |
78. |
0.076±0.010 |
0.11 |
SR. |
88. |
0.052±0.015 |
0.081 |
莫 |
98. |
0.08±0.06 |
0.08 |
光盘 |
111. |
0.013±0.011 |
0.013 |
桑 |
118. |
- |
0.14 |
SB. |
121. |
(0.01) |
0.01 |
BA. |
137. |
(0.05) |
0.04 |
赫格 |
202. |
0.005±0.003 |
0.003 |
PB. |
208. |
0.38±0.24 |
0.34 |
TL. |
205. |
- |
0.002 |
TH. |
232. |
- |
<0.00008. |
你 |
238. |
- |
<0.00002 |
表4。NIST的分析®2976贻贝组织使用的NexION 300/350 ICP-MS。来源:珀金埃尔默食品安全和质量
元素 |
质量 (AMU) |
参考值 (mg / kg) |
实验值 (mg / kg) |
B. |
11. |
- |
27.5 |
NA. |
23. |
(35000±1000) |
35000. |
米 |
26. |
(5300±500) |
4800 |
AL. |
27. |
(134±34) |
149. |
P. |
31. |
(8300) |
6900. |
S. |
34. |
(19000) |
16000 |
K. |
39. |
(9700±500) |
9700 |
加利福尼亚州 |
44. |
(7600±300) |
7400. |
V. |
51. |
- |
0.87 |
CR. |
52. |
(0.50±0.16) |
0.50 |
Fe. |
54. |
171.0±4.9 |
190 |
m |
55. |
(33±2) |
40 |
CO. |
59. |
(0.61±0.02) |
0.67 |
你 |
60. |
(0.93±0.12) |
0.87 |
铜 |
63. |
4.02±0.33 |
3.91 |
锌 |
66. |
137±13. |
145. |
作为 |
75. |
13.3±1.8 |
16.4 |
SE. |
78. |
1.80±0.15 |
2.52 |
SR. |
88. |
(93±2) |
79. |
莫 |
98. |
- |
0.56 |
光盘 |
111. |
0.82±0.16. |
0.88 |
桑 |
118. |
(0.096±0.039) |
0.103 |
SB. |
121. |
- |
0.011 |
BA. |
137. |
- |
0.61 |
赫格 |
202. |
0.061±0.0036 |
0.058 |
PB. |
208. |
1.19±0.18 |
1.06 |
TL. |
205. |
(0.0013) |
0.003 |
TH. |
232. |
(0.011±0.002) |
0.012 |
你 |
238. |
- |
0.22 |
所有样品中的每种元素都以利用氦作为细胞气体的碰撞模式操作的通用电池识别。
参考值列中的括号()中的数字不能被认为是经过认证的值,但仅包含用于信息目的。这些数据展示了与经过认证值的优秀协议,特别是对于经历已知的光谱干扰的元素。
放置在指定限制之外的元素是通常被认为是环境污染物的元素,其最有可能受到样品的制备程序的影响。
结论
这项工作表明珀金埃尔默是如何的NexION 300 / 350X ICP-MS可以有效地量化在同一分析运行为较低级别元素宏观营养元素的同时不必稀释样品。
NIST的实验结果和认证结果之间的一致性®8414牛肌肉和NIST®2976贻贝组织显示了分析的精度。
在离子光学器件,从而导致高基体样品中的持久稳定,同时也促进痕量水平的精确测量仪器的设计特性根除沉积。
参考文献
- “使用NexION 300/350 ICP-MS测定食物基质中有毒、必需和营养元素”,PerkinElmer应用笔记
此信息已经来源,审议通过珀金埃尔默食品安全和质量提供的材料改编。欧洲杯足球竞彩
有关此来源的更多信息,请访问PerkinElmer食品安全和质量。