粒子分析是散装材料质量控制的关键步骤，并在全球实验室中进行。欧洲杯足球竞彩使用的方法通常已经建立多年，很少受到质疑。
无论这些事实如何，该程序应定期批评，因为各种误差来源可能会对粒子分析的结果产生负面影响。
本文讨论了各种颗粒表征方法的优缺点，并说明了如何使它们更加可靠和准确。
1.抽样
当取样不均匀的散装材料时，重要的是要确保在实验室中取样的样品的特性欧洲杯足球竞彩与总数量的特性相对应。这叫做代表性抽样。在搬运过程中，物料按大小分开欧洲杯足球竞彩（隔离）可以做出正确的抽样困难。
例如，振动导致小颗粒向下移动间隙空间并在运输过程中聚集在容器的底部。欧洲杯猜球平台在散装锥中，锥体内部的小颗粒的浓度是典型的。欧洲杯猜球平台
因此，仅从单一地点取样很难具有代表性。子样品通常从若干地点获得，并结合起来以抵消分离的影响。这种情况也可以通过使用取样枪等适当的辅助手段进一步改善。
2.样品部门
对于粒子分析，可用的样品量通常太大，对于所用的测量仪器而言通常太大。因此，必须在实验室进一步减少量。差或无表现出的样本划分是粒子分析中的主要误差源之一，特别是对于具有宽尺寸分布的材料。欧洲杯足球竞彩
随机采样产生的子样品粒子分布变化，可以在测量结果的再现性差的情况下观察到(图1a)。
的使用样品分规可以纠正这种情况。使用简单的样本分配器当几个子样本被分析时。
自动旋转样品分隔器，如Retsch PT 100，可以提供最好的分割结果(图1b)。所使用的样品材料为标准砂，粒径在63µm ~ 4000µm之间。蓝色和黑色*代表参考值。
图1 a。随机抽样。CAMSIZER P4图像分析仪的四次测量(红/蓝/紫/绿)提供四种不同的结果。无在预期范围内(黑色和蓝色*)。图像学分：Microtrac MRB
图1 b。采用旋转样品分频器进行样品分频，可得到四种相同且正确的结果。图像学分：Microtrac MRB
3.分散
分散是粒子的分离，使它们易于测量。欧洲杯猜球平台由欧洲杯猜球平台于各种引力而相互粘附的粒子称为凝聚体。建议在进行测量前先将这些团聚物分解。
然而，以目标方式（肉芽）产生聚集体也可能是值得的。在这种情况下，仔细地进行分散，以不破坏准备测量的结构。
对于干燥测量，分散通常在压缩空气流中进行。图3显示了使用CAMSIZER X2在不同弥散压力下。
在第一个例子中(图3a)，随着压力的升高，结果变得越来越细，直到稳定在150 kPa左右或以上。因此，对于该样品，150 kPa是最佳分散压力。
Generally, when selecting the dispersion pressure the rule applies“尽可能少的必要条件”．对于大多数粉末材料，20-30kPa足以完全分散。欧洲杯足球竞彩
在下一个测量例（图3B）中，从100kPa的压力中，分散体变得越来越好，这表明颗粒是研磨的。欧洲杯猜球平台甚至可以在自由下降中分析可倾倒样品。
在悬浮液中也可能出现结块。这通常可以通过选择适当的分散介质(载体液)来避免。悬浮液中仍然存在的结块可以用超声波分离。
大多数先进的粒度仪都集成了强大的超声波探头，因此样品制备完全可以在仪器内部进行(图4)。
一般来说，粒子越大，采样和样品分裂的误差概率就越大。欧洲杯猜球平台颗粒越细，误差越容易发生欧洲杯猜球平台在弥散阶段。
图2。Capsizer X2的干燥分散模块。图像学分：Microtrac MRB
图3A。结果随着压力的增加而变细。5 kPa（红色），30 kPa（绿色），80 kPa（蓝色），150 kPa（紫色）和250 kPa（橙色）。没有从150 KPA到250 KPA检测到的变化。样品：奶粉。图像学分：Microtrac MRB
图3B。在20至50kPa的测量结果产生相同的结果，结果从100kPa变得更细，表明颗粒的逐渐破坏。欧洲杯猜球平台20 kPa（红色），30kPa（棕色），50kPa（橙色），100kPa（紫色），100 kPa（紫色），150kPa（灰色），200kpa（绿色），300 kPa（深绿色）和460KPA（蓝色）。
图像学分：Microtrac MRB
4.大小的定义
严格来说，仅针对球形结构清楚地定义粒度，即作为特定球体的直径。对于非球形颗粒，可以取决于所使用的测量欧洲杯猜球平台技术和方向来获取各种测量值。
在图4的例子中，球体和乐高砖块可以通过一个16mm的筛网，但被一个14mm的筛网阻碍。对于筛分分析来说，两个物体的大小相等，它们的“等效直径”为14-16毫米，筛分分析不可能达到更高的精度。
当用卡钳测量时，取决于方向，获取更小或更大的值。
图4。颗粒大小还取决于形状和使用的测量设备。2020欧洲杯下注官网图像学分：Microtrac MRB
甚至先进，最先进的粒子测量方法采用不同的“尺寸模型”。理想情况下，在筛分分析中，粒子定位自己，使其最小的投影区域欧洲杯猜球平台通过最小可能的网格。
因此，筛分分析通常确定颗粒的宽度。在成像技术（例如，如下使用Camsizer），可以实现各种尺寸定义。尺寸分布可以单独记录长度和宽度。
在激光衍射在美国，所有衍射信号的评估就好像它们是由理想的球形模型粒子产生的。欧洲杯猜球平台相比图像分析，在激光衍射中，粒子的形状不能被识别。
此外，激光衍射评估由颗粒集体产生的信号与不同尺寸的颗粒产生。欧洲杯猜球平台因此，尺寸分布的计算是间接的。
然而，由于其特殊的多功能性和广泛的测量范围从几纳米到低毫米范围，激光衍射是一种良好的技术。
图5显示了咖啡粉的尺寸测量结果筛分那Camsizer图像分析,也激光衍射．
从上述考虑中，不可避免地得出结论，粒子测量的各种方法产生不同的结果。
虽然激光衍射和筛分分析很难相互关联，但筛分分析和图像分析的结果通常是接近的，因为成像技术可以识别粒子的宽度，而筛分分析通常是基于宽度的测量。
图5。用筛析(黑色*)、激光衍射(橙色*)和动态图像分析测定咖啡粉样品的粒径分布。图像分析提供了三种基于粒子宽度(红色)、粒子长度(蓝色)或圆形等效直径(绿色)的结果。“宽度”的定义与筛分分析吻合得很好，激光衍射趋向于对应圆的等效直径。
图像学分：Microtrac MRB
5.不正确的样本数量
使用过多或过少的材料都会对测量结果产生负面影响。在激光衍射中，粒子浓度过高会产生多次散射，如果样品太少，信噪比就会不足。
然而，现代激光分析仪发出最佳浓度测量信号，并在浓度过高或过低时提醒用户。在图像分析中，你不能使用太多的样本。
相反，如果分析了更少的样品，因此由于少量检测，结果将是不一致的并且可重复且可重复差。
由于所需的粒子探测量取决于粒子的大小，更取决于粒子的分布宽度，因此很难给出一个一般的建议。欧洲杯猜球平台
可重复性测试可能是有用的，特别是在观察分布的“粗略终端”时。通过使用更多样本可以实现增强的可重复性。
在动态图像分析中使用CAMSIZER仪器，在标准条件下，在2-5分钟内检测到足够数量的粒子，欧洲杯猜球平台以获得可靠的测量结果。
样品数量影响最大的是在筛分分析：最常见的错误之一是过载的筛子。如果使用过多的样品体积，粒子可以在网格中捕获并阻塞筛子。欧洲杯猜球平台小颗粒不能再穿欧洲杯猜球平台过封闭的筛子，测量的尺寸分布被认为是'太粗糙。'
在筛分分析中，需要根据粒度和密度以及所使用的筛堆来调节样品重量。
采用简单的方法，总是使用100克往往会导致死胡同，因为100克有时可能太多或太少。在任何情况下，当重量为100克时，都无法实现具有代表性的样品分割。
6.低估了公差
每个测量仪器都表明了某些系统的不确定性和公差，在解释结果时必须考虑。使用筛分分析的示例可以在此示出这一点。
测试筛采用符合DIN ISO 3310-1或ASTM E11标准的金属丝布制造。这些标准决定了如何测试每个筛网的实际孔径。
使用光学方法，在递送之前评估每个测试筛，然后测量指定数量的网格。测量的开口宽度的平均值必须对应于围绕标称网格尺寸的预定义公差。
对于标称粒径为500µm的筛，实际粒径的平均值必须在+/- 16.2µm之间。因此，符合标准的筛的平均开口宽度为483.8 ~ 516.2µm。
需要注意的是，这些都是平均值;有些开口可以更大，允许相应大小的颗粒通过筛子。欧洲杯猜球平台因此，该标准还确定了每个筛网尺寸所允许的最大孔径。
每个筛网均可获得校正证书，该证书提供有关实际筛网尺寸及其统计分布的相关信息。
7.高估的敏感性
在粒子分析中一个常见的问题是识别过大尺寸的粒子，即少数大于主要分布部分的粒子。欧洲杯猜球平台在这里，测量方法的灵敏度起着决定性的作用。
成像方法提供了检测到的每个粒子构成“测量事件”的优点，因此在结果中表现出来。例如，这意味着CAMSIZER X2可测定超大颗粒含量小于0.02%。
激光衍射是一种集体测量方法，即对所有粒子同时产生的散射光信号进行评估。欧洲杯猜球平台将各粒径的贡献叠加在一起，并采用迭代方法计算粒径分布。
如果过大颗粒的数量很小，则这些颗粒的贡献不足(信噪比)欧洲杯猜球平台出现在结果中。对于可信赖的大颗粒激光衍射检测，其贡献应为>2%。欧洲杯猜球平台
Microtrac的同步激光衍射分析仪为超大颗粒提供了增强的检测能力，因为SYNC具有集成摄像头，识别超大颗粒与高检测概率。欧洲杯猜球平台
8.错误的密度分布
粒度分布可以以多种方式图形表示，粒度总是出现在x轴上。
直方图表示直观地易于访问，其中条宽度用作测量类的下限和上限，并且高度相对于相应尺寸间隔中的粒子的数量。欧洲杯猜球平台
这些尺寸间隔通常是利用所使用的测量系统的性能和分辨率建立的。由8个筛子组成的筛子堆栈会产生9个尺寸级别(筛子底部计数)，图像分析仪会产生数千个测量级别，激光衍射分析仪会产生64-150个级别，这取决于探测器的配置。
这里的累积曲线提供了进一步的信息内容，它展示了每个测量类中的量的总和。这就产生了一条从0%持续上升到100%的曲线。
对于每个x值（尺寸），可以从累积曲线读取小于x的粒子的数量。欧洲杯猜球平台另外，累积曲线直接显示百分比，例如D50值（中位数）。
受大部分用户的流行是作为分配密度的表示，通常不正确，简洁地称为“高斯曲线”。
分布密度是累积曲线的一阶导数。密度分布最大时，累积曲线急剧上升;当累积曲线平坦时，密度分布有最小值。
因此，一个真实的密度分布显示累积曲线的斜率是至关重要的。因此，有必要将测量类中的数量除以类的宽度。
密度分布的精度随测量等级的增加而增加。用“平衡曲线”连接直方图的柱的过程不会产生密度分布。
由于密度分布信息量低且易出错，建议采用累积分布。
9.分布类型(数量、体积、强度)
粒子分析结果通常以百分比形式给出，可以是每个测量类的百分比，也可以是大于或小于特定尺寸x的比例。
然而，这些百分比可能在意义上变化。对于这些值是否有关质量，体积或数量来产生显着差异。存在哪种类型的分布在很大程度上取决于所使用的测量系统。
在筛分分析中，通过背称量建立每个级分中样品的重量，然后转化为质量百分比。这些相当于基于体积的分布，只要不同尺寸的粒子之间没有密度差异。欧洲杯猜球平台
其他方法，如用卡尺手工测量，提供基于数量的分布，预测每个测量类别中的粒子数量。欧洲杯猜球平台图6显示了基于质量/体积和基于数字的分布之间的差异。
对于体积分布，大颗粒具有更强的加权，而对于数量分布，小颗粒加权更强欧洲杯猜球平台。
激光衍射将所有信号连接到等于效果的球体，因此提供基于卷的分布。由于评估是集体信号而不是单独的事件，激光衍射不能识别数量分布。
单颗粒测量方法的情况不同，例如图像分析。在这种情况下，测量数据主要是基于数字分布。
虽然微观方法（静态图像分析)通常使用数字分布，在动态图像分析中转换为体积分布是标准做法。
由于图像分析表示不同的尺寸定义，因此可以使用合适的体积模型（通常是长旋转椭圆体）的可靠性来进行这种转换。
这使得与筛数据或激光衍射相当的图像分析数据。将激光衍射结果转换为数量分布，但由于只有简单的球形模型可用，这较低的精确性，建议应尽可能使用体积分布。
动态光散射描绘了基于它们对整体散射强度的贡献的加权粒度的特殊情况。这导致大颗粒在结果中强烈表示。欧洲杯猜球平台
这是因为散射强度随尺寸增大了106倍，这表明100纳米粒子比10纳米粒子散射的光子多100万倍。
在DLS中，通常将分布更改为“基于容量的”，但在解释结果时，必须注意确定使用的是哪种分布类型。
| 尺寸（mm） |
重量(克) |
P.3.（%） |
数量 |
P.0.（%） |
| 5. |
190 |
25. |
490. |
85.5 |
| 10. |
190 |
25. |
64 |
11.2 |
| 15. |
190 |
25. |
18. |
3．1 |
| 40 |
190 |
25. |
1 |
0.2 |
| 总计 |
760 |
One hundred. |
573 |
One hundred. |
图6。使用四种不同研磨球尺寸的例子的数量和质量分布之间的差异。在体积或质量相关的分布（p3.)，所有分数以相同比例存在，为25%。由于颗粒数随粒径的增大而减小，与颗粒数相关的比例(P0.)在小磨球中含量较高。
图像学分：Microtrac MRB
10.没有SOP的工作
在粒子测量中，与所有其他分析方法一样，一个基本的标准化程序对于有意义和一致的测量结果也是必要的。这种标准操作程序(sop)持续确保相同的、已定义的测量过程和工作步骤。
一个基本的要求是，所有的仪器设置都被软件保存，并且可以很容易地检索。然而，一个SOP不仅仅是由仪器设置组成的。取样、样品划分、样品制备和评价的规范也应在此有效确定。
建议发布工作说明，尽可能精确且易于遵循，以确保一致质量的测量结果。
结论
当进行粒子分析时，可以采用几种方法，最常用的是激光衍射、动态图像分析和筛分分析。
只有以适当的方式进行取样、样品划分和样品制备等准备步骤，才能获得成功的分析和相关结果。
对样品材料选择正确的方法，并对测量数据进行适当的评价，最终产生成功的粒子分析。
Microtrac MRB作为粒子测量技术的主要供应商之一，从激光衍射和动态光散射领域到静态和动态图像分析，提供完整的粒子表征组合。
图7。Microtrac MRB的产品范围用于颗粒大小和形状分析，包括动态图像分析、激光衍射和动态光散射等技术。图像学分：Microtrac MRB
致谢
由Dipl.-Phys原创的欧洲杯足球竞彩材料制作。Kai Düffels来自Microtrac Retsch GmbH。
这些信息已经从Microtrac MRB提供的材料中获得、审查和改编。欧洲杯足球竞彩
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