2012年，欧洲食品安全局(EFSA)将矿物油碳氢化合物(MOH)标记为潜在的健康问题，从那时起，这些物质的食品污染一直是一个主要问题。1
矿物油饱和烃(MOSH)主要包括线性、支链和烷基取代环烷烃;矿物油芳烃(MOAH)，主要包括烷基取代(聚)芳烃，如烷基苯、烷基萘等。
研究人员提出了两种分析方法，迄今为止定量这些物质：（1）一种涉及固相提取（SPE）的离线方法，其次是GC-FID分析;（2）最常见的在线LC-GC-FID方法。
基于基于矩阵，由于缺乏相关的确认方法（即GC-MS，GCXGC-MS），两种技术有时会导致定性/定量视角引起不准确性和存在挑战。
在这方面，LECO的Pegasus.®BT 4D GC×GC-TOFMS系统可以帮助解开污染的食物样本的复杂性，并提供出色的色谱分辨率和识别能力。根据EFSA的推荐，当结果不确定时，GCXGC-MS技术应作为确认工具。
飞马的特别决议电源®BT 4D GC×GC-TOFMS体系有助于区分MOSH与聚烯烃低聚饱和烃(POSH)，以及/或MOAH与萜类等生物源物质。
实际上，无论是POSH和萜类化合物被表示为干扰，并且可以通过传统的方法（即LC-GC-FID），这又导致错误的结果被错误地量化为MOSH或MOAH。
除了增加了鉴定的可信度和分离能力的的“分类”功能LECO ChromaTOF®软件可以定期从样品中快速收集有关特定化学类的信息，如甾烷或藿烷，或最近从MOAH中突出显示的3-7环。2
本文示出的GC×GC-TOFMS工作流程，分离物和从该常发生香料样品，即，小茴香在生物体成分识别MOSH / MOAH馏分。
实验
获得孜然的提取物，将香料预先分离成MOSH和MOAH两部分。每个馏分通过连续的分析程序被浓缩(~100µL)。通过直接Pegasus LC-GC分馏和耦合方法，将浓缩馏分分别注入到BT 4D GCxGC-TOFMS体系中。
执行香料分析之前，相同的过程被用来注入的标准样品，称为VGO-IS构成与MOSH / MOAH内标（Restek的公司，＃31070）掺入的石油馏分，作为参考。
表1示出的GC×GC-TOFMS的实验参数。
表1。来源:LECO公司
| GCXGC. |
LECO GCXGC Quadjet™热调制器 |
| 注射 |
2 μL，直通模式(330°C) |
| 列 |
1d：RXI-17 SilMS 12米×0.25毫米内径×0.25微米涂层（Restek公司）
2d：RXI-1-HT，1.05米×0.25毫米内径×0.25微米涂层（Restek公司） |
| 载体气体 |
他;1 ml/min恒定流量 |
| 炉项目 |
40°C（保持1分钟），斜坡5°C / min至360°C，保持10分钟 |
| 2次烘箱 |
7℃的 |
| 调制(Pm） |
5 S. |
| 转移线 |
340℃ |
| 女士 |
LECOPegasus.BT 4D. |
| 离子源温度 |
280℃ |
| 质量范围 |
40-700. |
| 收购率 |
200光谱/ s |
结果与讨论
通过分析VGO-IS参考样品（通过将真空瓦斯油实现; VGO不溶碳范围> C50-）与MOSH / MOAH内部标准允许开发的参考轮廓曲线图，其中包括所有最相关的化学类在MOSH / MOAH字段进行分析。
通过注入该样品获得的GCXGC等高曲线图在图1中示出。
图1。从VGO样品+的MOSH / MOAH内部标准（VGO-IS）的GC×GC-TOFMS等高线图。图片来源：LECO公司
从图1中，显而易见的是，GCXGC技术的卓越功率使得能够隔离各种组件，导致高度结构化的轮廓图。
由于其特定能力来选择反向柱设置，以解决否则挑战的化学类别，以通过传统的“正常”设置（例如，将N-I链烷烃与豪华的分离）分离。
此外，反向建立使藿的清晰分离（M / Z 191），被视为矿物油污染的证据。在一般情况下，会出现微量这些标记，并且非常难以分离和/或通过LC-GC-FID方法鉴别。
然而，二维气相色谱和TOFMS技术的结合，使这些标记将被清楚地分辨并且呈现洗脱的高度特征性的图案。这是在甾烷，其中洗脱藿稍高于并且可以容易地使用M / Z 217被靶向的情况下是相同的。
最后，还准确地评估了MoAH级分中的分离能力，以确保芳环结构在馏分中充分分离。这是根据欧盟2019年最新推荐至关重要的，这强调了3-7个环多环芳族化合物（3-7 PAC）的意义从毒理学的角度来看。
在分析参考样品后，还通过相同分析来自孜然提取物的MOAH和MOSH级分BT 4D GCXGC-TOFMS系统配置和数据分析技术。
在分析中，主要范围是用于监测MOSH和MOAH污染以及可能影响LC-GC-FID量化结果的干扰素的PEGASUS。
在鉴别液的MOSH部分中的料斗发生在图2中，证实了矿物油污的存在。
图2。藿检测在小茴香MOSH分数（M / Z 191.21）。图片来源：LECO公司
相比之下，图3说明了特定的MoAH标记物的发生，如二苯甲酸噻吩（DBT）和源自源自用于运输收获后的香料和纸板墨水的黄麻袋的二异丙基苯甲酸（DIPN）的发生分别包装。
图3。孜然MOAH组分中二苯并噻吩和二苯并噻吩(DBT)的检测与分类图片来源：LECO公司
所述芳族化合物的发生与污染的这些标记确认沿。例如，单，二和MOAH馏分中三芳香族烃的分类示于图4。
LECO的Chromatof“分类”功能有助于自动检测所有这些化学家族，使用VGO提前建立，作为参考标准。
图4。检测和单，二，和分类三环孜然MOAH馏分中芳族烃。图片来源：LECO公司
分析还发现了一组额外的物质-某些生物倍半萜经常存在于孜然中。图5举例说明了这类物质在等高线图中的位置，它与单芳香馏分部分重叠，并检测了其中一种已识别的成分(γ-amorphene, 850/1000)。
图5。红色圆圈区包括一些天然存在的倍半萜烯，如正识别的γ-amorphene。图片来源：LECO公司
该数据只是GCXGC技术如何以及LECO的TOFM的力量，可以提高用户的信心，当MOSH / MOAH样品量化和合格时。
结论
这篇文章表明，LECO的二维气相色谱 - 飞行时间质谱技术是检测食品样品中MOSH/MOAH污染物的无缝选择。对欧洲食品安全局推荐的孜然提取物进行了验证性GCxGC-TOFMS分析。
因此MOSH / MOAH污染的发生被确认，与不属于这些馏分并可能偏压定量结果采用传统的方法来实现自然生物物质的存在一起。
现有的活动包括使用范围广泛的困难矩阵和使用FID进行量化。此外，基于本文所讨论的技术，正在执行和验证这些工作，并进一步开发和确定一个适合于理想和完整的MOSH/MOAH分析工作流的软件工具。
参考文献
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食品中矿物油碳氢化合物的科学意见（EFSA）。EFSA日志2012; 10（6）：2704。10.2903 / J.EFSA.2012.2704
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欧洲食品安全署技术报告。对婴儿配方奶粉污染可能对公共健康造成的风险进行快速风险评估，随后对配方奶粉进行矿物油芳烃污染(MOAH)风险评估。https://doi.org/10.2903/sp.efsa.2019.EN-1741
这些信息已被源，审查和调整Leco Corporation提供的材料。欧洲杯足球竞彩
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