在一些食品和饮料市场,波旁桶陈酿是一种广泛使用的趋势。这过程包括再利用一个烧焦的橡木桶,已经用于年龄波旁老化不同的饮料或食品,一般几个月。
在这个过程中,饮料或食物可以吸收味道从橡木桶和残余桶波旁威士忌。此外,口味已经出现在饮料或食物可以注入到桶和/或维持反应随着时间的推移。
味道和价值的过程增加了复杂性的产品和已被用于治疗葡萄酒,啤酒,糖浆,酒,咖啡,酱汁和茶。
本文调查特定化学差异波本威士忌的低度枫糖浆和定期枫糖浆。这分析的目标是通过分离样品中的化学成分二维气相色谱(GCxGC)。
这种技术涉及耦合与互补两列固定阶段提高峰容量相对于单独使用相分离作为一个单独的维度。
这导致色谱分离的个体在这些复杂样品分析物。当这个健壮的分离与飞行时间质谱分析飞行时间质谱仪(),基于标识的孤立的化合物可以化学与光谱数据库匹配。
GCxGC-TOFMS生成丰富的数据,可以开采后使用数据分析软件工具。这有助于解决有意义的信息,解决分析问题。
本文描述了ChromaTOF瓷砖的使用快速比较原始数据样本集来确定class-differentiating特性,区分特定的化学物质的波旁低度枫糖浆定期枫糖浆。
实验
HS-SPME和GCxGC-TOFMS用于分析两种类型的糖浆样本——一个波旁低度和一个定期。蒸馏水是用来稀释样品约50% (1 g糖浆/ 1毫升水)。每个稀释糖浆以2毫升整除随后添加到20毫升HS-SPME瓶。
孵化的样品进行了40°C 5分钟。他们在同一温度10分钟然后提取使用tri-phase萃取纤维(PDMS / DVB / Carboxen Supelco)。表1说明了GCxGC-TOFMS条件用于实验。
对于每个糖浆类型,在成套数据获得,萃取纤维条件5分钟在250°C之间的注射。
表1。GCxGC-TOFMS(珀加索斯®BT 4 d)条件。来源:LECO公司
| 自动取样器 |
LECO L-PAL 3 Autosampler |
| 注射 |
2分钟解吸在GC入口,离了 |
| 气相色谱仪 |
LECO GCxGC QuadJet™热调制器 |
| 入口 |
250°C |
| 载气 |
@ 1.4 mL / min,纠正了恒流 |
| 列 |
HP-5女士,30米0.25 x 0.25毫米身份证μm涂层
Rxi-17SilMS, 0.45 m x 0.25毫米x 0.25μm涂层 |
| 温度程序 |
保持2分钟40°C,坡道10°C /分钟到280°C
二次烤箱:相对于主炉+ 20°C |
| 调制 |
2 s与温度保持相对于2号炉+ 15°C |
| 转让行 |
300°C |
| 质谱计 |
LECO珀加索斯英国电信 |
| 离子源温度 |
250°C |
| 质量范围 |
35 - 550 m / z |
| 采集率 |
200光谱/ s |
相同的技术被用来收集数据对烷烃标准进行保留指数(RI)计算。LECO的ChromaTOF软件帮助自动化和控制样本采集,ChromaTOF瓷砖被用来发现和识别class-distinguishing特性。
结果与讨论
图1描述了波旁王朝的等高线图代表的低度和常规的糖浆。两个样品展览一些相似之处和一些独特的差异。分析的主要目的是找到和理解这些化学差异可能与桶陈酿过程有关。
图1所示。代表色谱波旁低度和定期枫糖浆。图片来源:LECO公司
某些差异是明显的抽搐,这些可能被执行的视觉对比色谱图。然而,其他差异可能是更具挑战性的确定不使用比较软件工具。
低级功能可能不是可见的抽搐和其他区分特性可能掩盖了样品的复杂性和coelution。
LECO ChromaTOF砖可用于发现这些差异从数据通过快速识别点色谱(保留windows和特定的m / z)区分样本组在统计学上有意义的方式。
执行的比较是在原始数据中的每个m / z解开特性可能不是视觉上明显并提供样本组和更好的洞察他们之间的分歧。
吡嗪,如图2所示,是一个两国糖浆最与众不同的特征类型。吡嗪是只存在于普通糖浆(样品5 - 8,深棕色的酒吧)和不经过木桶糖浆(样品1 - 4,浅棕色的酒吧)。
ChromaTOF瓷砖确定位置的数据,这个功能出现,然后返回使用光谱的初步识别和保留信息。
图2。吡嗪是决定通过ChromaTOF瓷砖class-distinguishing特性。它被确定通过光谱和RI上级匹配和观察到的糖浆(样品5 - 8,深棕色)。图片来源:LECO公司
顶部的一部分,图2描述了观察到的光谱数据和反向的一部分的左面板图中显示库匹配,相似性得分为904。保留指数与745年观察到的RI值相比,图书馆RI值736支持初步识别。
吡嗪与“疯狂”香气描述符描述,这可能是一个关键的区别与影响香气概要文件。
ChromaTOF瓷砖有至关重要的作用在解开这一显著的差别样本。图3描述了一个审查的抽搐保留区域,表明吡嗪可能是具有挑战性的决定只有一个视觉比较的抽搐。
图3。的平均色谱的低度糖浆(上)和常规糖浆(底部)所示的抽搐(左),m / z 80(中),m / z 55(右)在色谱窗口吡嗪。图片来源:LECO公司
左侧面板图3显示了一个比较平均的抽搐为低度糖浆样品色谱图(上)的平均抽搐色谱定期糖浆样品(底部)。黑色圆圈标记确定了吡嗪的保留时间,差别不是很明显。
很明显的抽搐是不同的特性发现更高的低度糖浆。
右面板图3说明了该特性的观察在XIC m / z 55,功能模糊了吡嗪在抽搐。虽然吡嗪还不清楚在抽搐,它可以观察到使用XICs m / z 80,中间的面板图3所示。
第二个区别可能曾被观察到在抽搐。然而,通过调查所有m / z ChromaTOF瓷砖,class-differentiating功能被确定。
图4说明了细节的第二特性如图3所示。这一特性被确认为异戊醇,并指出在更高层次的低度糖浆(样品1 - 4,浅棕色)比常规糖浆(样品5 - 8,深棕色)。
ChromaTOF瓷砖确定这种差异,识别被分配的光谱和保留信息。
图4。异戊醇决心通过ChromaTOF瓷砖作为class-distinguishing特性。它被确定通过光谱和RI匹配和观察到更高水平的低度糖浆。图片来源:LECO公司
最高的谱图4描述了观察到的光谱数据,和库匹配,相似性得分917,倒所示。保留指数与742年观察到的RI值相比,图书馆RI值736也支持初步鉴定。
异戊醇的特点是使用“发酵”和“威士忌”香气描述符。更高层次的低度样本香气概要文件相关的差异。
除了两个特性中描述图2至图4,ChromaTOF瓦提供其他各种信息特性在不同样品的色谱图。软件是用于确定样本之间的相对趋势这些特性及其初步识别。
然后,总体趋势进行了综述,描述使用PCA ChromaTOF瓷砖。共有139个特性来区分这些样本,也初步确认(相似性得分和RI匹配,当可用)提交作为PCA的变量。
只有那些化学功能分化组选为变量,但分数情节由集团预测描述不同的集群,如图5所示。事实上,几乎所有的变化决定在第一主成分(PC1)。
图5。PCA得分图显示了低度截然不同的集群糖浆(浅棕色)和常规糖浆(深棕色)区分样本的变量。图片来源:LECO公司
图6展示了调查的载荷可能非常有助于解开的趋势(更高的低度或普通糖浆)的化学变化。
图6。PCA载荷。不同的化合物类往往会有不同的趋势(增加或减少)的低度糖浆比常规糖浆。图片来源:LECO公司
PC1,波旁王朝的低度糖浆被发现有积极的分数,和积极的载荷特性PC1低度糖浆更大。相比之下,普通糖浆被发现- PC1得分,和特性与负载荷在PC1注意到上级的糖浆。
在使用载荷的复合类型,很明显,这一趋势的低度样本(更低或更高)由官能团高度一致。
在低度糖浆、烷烃、醇类和酯类是不断在更高的水平。另一方面,在常规糖浆,醛,氮含量环(吡啶并吡嗪)、酮和含硫化合物经常观察到更高的水平。
在每个分析物的基础上,含氧环(呋喃和取代呋喃)被发现更低或更高的低度糖浆。
这样一个描述样本基于复合类的趋势有助于理解不同的糖浆。个人信息分析物在这些化合物类也可以。图7显示了具有代表性的例子从不同的化合物类。
图7。峰鉴别指标(相似性得分,RI信息)和相对趋势(热图颜色,经过木桶糖浆列1 - 4和定期糖浆列5 - 8)所示为代表分析物从各个化合物类。图片来源:LECO公司
这个工作流是通过ChromaTOF瓷砖,很快就揭示了化学的糖浆类型之间的差异,建立了趋势和识别特定的化学特性与这些差异和瓦解特定官能团可能与桶陈酿的趋势。
结论
这篇文章表明,飞行时间质谱仪GCxGC搭配是有利的孤立的复杂糖浆样品和个人分析物分离。ChromaTOF瓷砖使样例类的数据比较和很快识别特性杰出的低度糖浆定期糖浆。
识别特性和特征的趋势了,表示不断变化与复合类。这里使用的一系列工具使这种非目标差异分析和允许用户探索更多关于他们的样本。
这些信息已经采购,审核并改编自LECO公司提供的材料。欧洲杯足球竞彩
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