商业电子显微镜在20世纪60年代首次被引进,并被证明是显微镜学的一个显著的转变。目前,扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)是几个最强大的显微镜方法在全球使用。
真菌孢子在TEM网格上(Cu,300目,用Q150ves加上涂布机生产的5nm碳膜)。图片来源:Quorum Technologies
电子显微镜使用电子而不是可见光来研究和成像样品,因此在传统光学显微镜的放大率和分辨率上提供了数量级的增强。
然而,电子显微镜比光学显微镜复杂得多,而且样品所处的条件非常难以处理。
扫描电镜和透射电镜两者都依赖于样品和显微镜本身之间的电子传递,因此在高真空下进行成像。此外,样品必须导通以实现电子传输。这对某些样本类型构成了困难。
尽管使用SEM或TEM对固体金属样品成像相对容易,例如,对软的、水合的和/或不导电的样品(例如生物组织)成像就具有挑战性。
如果不加以处理,这些样本会导致几个问题。样品中的水分和气体在电子显微镜样品室的真空环境中容易蒸发,从而污染显微镜和损坏样品。
此外,在电子显微镜下将不导电的样品置于入射电子束下,电子不能通过样品,使它们聚集在一个地方。这种“充电”会产生一些成像伪影,甚至可能使对样本进行成像变得不可能。
通过仔细的样品制备,特别是样品涂层,可以解决这些问题。使用一层导电材料(碳或金属)覆盖样品有几个目的。涂层有两个关键原因:使样品导电,以避免“充电”效应,并封装样品,以消除脱气或蒸发。1
具体地,金属涂层可以促进更好的导热性,从入射电子束的热损坏保护样品。它们甚至可以将信号定位到样品的实际表面,从而提高信噪比和二次电子发射。
碳涂层提供某些明显的优势。用于电子显微镜的碳涂层是对电子透明的非晶态导电层。这意味着,碳涂层对于制备非导电样品具有特殊的价值,以适应能量色散x射线能谱(EDS)。2
实现高品质碳涂层
对于SEM和TEM应用,可以通过溅射来完成钨和金等金属涂层。但是,碳也不是真的。尽管碳可以溅射,所得涂层具有高氢浓度,其使碳溅射不适合电子显微镜应用。
或者,高质量的碳涂层可以通过碳在真空中热蒸发来实现。有两种类似的技术可以实现这一点——使用碳纤维或使用碳棒。
在碳棒涂层方法中,使用两个碳棒之间有一个尖锐的接触点。这也被称为Brandley方法。
这一过程涉及在两棒之间通过电流,确保在锐化接触点有很高的电流密度,从而导致非常高水平的电阻加热。这导致碳从表面蒸发。这可以通过倾斜电流或脉冲电流来实现。
在碳纤维技术中,碳纤维被安装在两个夹子之间,脉冲电流通过它。这导致碳从纤维表面蒸发。
这两种技术在质量上都有独特的差异。碳纤维技术通过调整电流脉冲的数量和脉冲的长度来控制涂层的厚度。这使得它适合于TEM网格应用和分析SEM应用,如EDS和电子背散射衍射(EBSD)。然而,脉冲碳纤维涂层实际上含有更高水平的碎片。
碳棒涂层是“更清洁的”,质量更好。高真空制造的碳棒涂层,斜坡电流提供最大质量涂层,适用于高分辨率TEM应用和关键的SEM应用。
在其脉冲版本中,该技术可用于实现更厚的扫描电镜涂层,特别是波长色散x射线光谱(WDS)和EBSD。在这类应用中,重要的是选择具有最大纯度的碳棒,以实现最大可能的涂层质量。
Quorum Technologies的碳涂层解决方案
Quorum Technologies公司推出了新的Q Plus系列,为所有电子显微镜应用提供了一种一体化的解决方案,以获得高质量的碳涂层。
含有碳纤维/帘线和碳棒的能力,碳蒸发器采用易于变化的插入件,以允许用户在两种模式之间轻松切换。
新的Q150V +Quorum Technologies公司提供的最高真空为1 x 10−6酒吧卓越的结果。较低的背景压力意味着氧气,从涂布室中消除氮气和水蒸气,在执行涂覆过程的同时限制化学反应。这导致杂质或缺陷。较低的散射还意味着纯度高,密度高的非晶碳膜。
参考
- 戈尔茨坦,j . I。et al。扫描电镜和显微分析的涂层技术。在扫描电子显微镜和x射线显微分析:生物学家,材料科学家和地质学家的文本欧洲杯足球竞彩(eds。戈尔茨坦,j . I。et al。) 461-494(施普林格US, 1981)。doi: 10.1007 / 978 - 1 - 4613 - 3273 - 2 - _10。
- 许志强,王志强,王志强,等。扫描电镜样品溅射涂层靶材料的选择。今天显微镜检查2732-36(2019)。
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