x射线衍射仍然是研究物质晶体结构最常用的技术,特别是在原位实验中。
欧洲杯足球竞彩暴露于非环境条件(如高温或低温)下的材料可能会发生反应或相变,从而导致材料的晶体结构发生重大变化。
Thermo Scientific™ARL™EQUINOX产品线具有实时探测器技术,使其非常适合使用快速XRD测量在高温下研究材料的结构相变。欧洲杯足球竞彩
Anton Paar HTK16N条带加热器室能够容纳高达1600°C的实验。当与仪器的同步全模式XRD功能结合使用时,用户能够在高温下进行快速、实时的动态研究。
本文总结了一项使用aThermo Scientific™ARL™EQUINOX 3500与HTK16K腔耦合,以说明该装置的能力。
仪器
阿尔™ EQUINOX产品系列拥有一系列XRD仪器,从适用于常规分析的简单、用户友好的台式系统到复杂的落地式研究级系统。
热科学™ 阿尔™ EQUINOX 3000/3500仪器系列落地式、研究级X射线衍射仪采用3kW高压发生器,使用标准密封管(Co、Cu或Mo)。
高分辨率Ge(111)单色仪和高通量镜面光学(焦/抛物面)也可用。
由于其独特的弯曲位置敏感探测器(CPS), ARL™EQUINOX 3000/3500(图1)提供了比其他衍射仪更快的数据收集。
图1所示。ARL EQUINOX 3500衍射系统。图片来源:赛默飞世尔科学公司-材料与结构分析欧洲杯足球竞彩
该探测器能够同时实时测量所有衍射峰,非常适合现场测量,在现场测量中,经常需要实时跟踪样品变化,特别是在使用反射镜光学时(图2)。
图2。HTK16安装在ARL EQUINOX 3500仪器上。图片来源:赛默费雪科学材料与结构分析欧洲杯足球竞彩
实验
一陆军研究实验室的™EQUINOX 3500利用具有Cu Kα辐射和焦镜光学特性的仪器测量α-石英(RT–1200°C;20°C/分钟;10秒采集时间)和RbNO的相变3.(160°C–168°C/215°C–223°C/287°C–295°C;10°C/分钟;60秒采集时间)。
结果
使用CPS探测器技术,可在不到2小时的时间内对α-石英从室温到1200°C的反射进行全面测量。图3所示的结果清楚地说明了从α石英到α石英(~600°C)和三角石英(~1150°C)的相变。
图3。在RT-1200°C温度下测量α-石英(白线表示相变);放大左侧的(100)和(101)反射。图片来源:赛默飞世尔科学公司-材料与结构分析欧洲杯足球竞彩
然而,应该指出的是,测量速度导致了一些与文献值的偏差。
为了能够更精确地确定过渡温度,需要一个具有较慢加热斜坡的加热程序。RbNO3.在室温和300°C之间表现出三种不同的相变。
采用每分钟10°C缓慢升温的三个测量步骤来确定这些精确的转变温度(图4)。发现转变温度与文献值非常一致:164°C/220°C/291°C(图4,白线)。
图4。RbNO的测定3.160°C至295°C之间。图片来源:赛默飞世尔科学公司-材料与结构分析欧洲杯足球竞彩
结论
本文总结的研究说明了该方法的适用性陆军研究实验室的™EQUINOX仪器用于现场研究的管线。这是由于仪器独特的CPS实时检测技术。
例如,在生成概述或快速样品变化或测量石英时,可以进行高动态测量。例如,在RbNO测量过程中,可以使用缓慢加热斜坡和其他几个步骤来促进精确测量3..
致谢
由赛默飞世尔科技公司的西蒙·欧洲杯足球竞彩韦尔兹米勒博士和亨利·皮利埃博士最初撰写的材料制成。
这些信息来源于赛默费雪科学材料与结构分析公司提供的材料。欧洲杯足球竞彩
有关此来源的更多信息,请访问赛莫费雪科学材料与结构分析。欧洲杯足球竞彩