分析具有能量色散X射线荧光（EDXRF）的核电厂冷却水系统中的腐蚀残基

冷却系统中金属合金成分的腐蚀的早期检测是核电厂，尤其是沸腾和加压水反应堆的关键安全考虑因素。

冷却水中腐蚀残基的存在可以提供潜在安全问题的有用早期指示，但是由于浓度很低，无法实现冷却水中这些残基的直接确定。

图片来源：Thermo Fisher科学 - 材料与结构分析欧洲杯足球竞彩

必须将过滤器放在冷却系统中以在一段时间内收集腐蚀残留物，并且通常通过过滤器的100升冷却水。

通常使用两种过滤器类型：

• 基于纤维素的“正常”过滤器可以安装在加压水反应堆（PWR）的二级电路中
• 离子交换过滤器可以在沸水反应堆（BWR）以及PWR中安装在主电路中

这些过滤器能够收集许多感兴趣的要素，包括：

• 阳离子：FE，CO，CR，CU，MN，NI，ZN，PB，CA，MG，NA和CS。
• 阴离子：i，cl和br。

这些过滤器通常使用ICP-OE进行分析，这意味着必须在分析之前将它们插入解决方案中。这种方法需要使用危险化学物质和大约半天的分析时间，包括样品的准备。

方法

样品制备

执行时不需要样品准备EDXRF分析- 直接将过滤器放入仪器中，扫描需要少于10分钟的每个过滤器。

EDXRF分析是无损的，可确保将样品维护以供将来参考。仪器校准很简单，它提供了出色的长期稳定性。

使用ARL QUANX EDXRF光谱仪进行分析

来自Thermo Scientific™的ARL™Quant'X是一种直接激发式EDXRF光谱仪，其总共具有9个过滤器和50 W X射线管（RH或AG目标）。

它促进了氟对铀的准确分析，提供了PPM的分析范围至高百分比水平。

ARL™Quant'x适合分析所有类型的样品，包括固体，粉末，液体，过滤器和薄层。它可以在空气，真空或氦气中进行分析。

新型的硅漂移检测器（SDD）具有高传输窗口，可以准确检测到过滤器上的不同元素。SDD通过Peltier效应冷却，其较大有效面积为30 mm²，比较旧的检测器类型更快地启用分析。

图1。Arl Quant'x EDXRF分析仪。图片来源：Thermo Fisher科学 - 材料与结构分析欧洲杯足球竞彩

这ARL™Quant'x能够在过滤器上检测到较低量的腐蚀材料 - 即使以非遗传方式分布，并且适用于直径为47 mm的过滤器。

它对直接激发的使用可确保所有主要辐射用于样品的激发，而其新的SDD检测器为所有元素提供了出色的检测效率。最后，它的刺激大面积可确保对过滤器的代表性分析。

定量分析 - 参考材料欧洲杯足球竞彩

参考材料可以在实验室欧洲杯足球竞彩中准备，也可以从第三方供应商那里获得。

基于纤维素的过滤器是通过将固体金属氧化物的水悬浮液通过过滤器制备而成的，而离子交换过滤器是通过将包括可溶金在内的溶液（包括可溶金属）通过膜制备的。

结果

铁的确定

此处介绍的结果概述了从PWR的二级水冷却系统中提取的铁沉积物的测定。这些沉积物存在于纤维素过滤器上。

图2突出显示了Micromatter™过滤器以三种不同浓度（包括一个白色过滤器）的校准。图3显示了使用ICP-OES对此分析的验证（图3）。

图2。Fe -Acalibration的测定。图片来源：Thermo Fisher科学 - 材料与结构分析欧洲杯足球竞彩

图3。Fe验证的确定。图片来源：Thermo Fisher科学 - 材料与结构分析欧洲杯足球竞彩

离子交换过滤器

此处介绍的结果显示了ARL™Quant’x EDXRF分析包含AL，CR，MN，FE，CO，Ni，Cu，Zn，Zr，U和CD的过滤器。使用直接激发并采用了主要过滤器，SDD检测器和带有RH阳极的50 W X射线管的组合对这些进行分析。

通过结合元素元素表的每个部分的最佳分析条件来优化分析方法。每个条件的测量时间在60秒至240秒之间变化，具体取决于过滤器上的负载。

离子交换过滤器上发现的材料的总负载通常很低，这意味着标准线性校准曲线能够提供R²> 0.999，同时提供出色的可重复性和可重复性。

此处介绍的示例中的过滤器包含BR，导致k线干扰U l线。

表格1。状况。资料来源：Thermo Fisher科学 - 材料与结构分析欧洲杯足球竞彩

健康）状况	筛选	电压（KV）	气氛	元素
低za	没有任何	4	真空	al
中ZA	厚PD	16	真空	CR，MN，FE，CO，NI
中部ZB	中等	20	真空	Cu，Zn
中部ZC	厚PD	28	真空	ZR，你
高ZA	薄铜	40	真空	U，CD

图4。具有不同材料负载的过滤光谱。图片来源：Thermo Fisher科学 - 材料与结构分析欧洲杯足球竞彩

检测极限

下面的检测极限是使用白色过滤器计算的。

表2。Ng/cm中的检测极限²每个条件进行60秒的分析。资料来源：Thermo Fisher科学 - 材料与结构分析欧洲杯足球竞彩

最小检测限（MDL），NG/cm2
al	Cr	Mn	铁	公司	你	铜	Zn	ZR	光盘	U*
Kα	Kα	Kα	Kα	Kα	Kα	Kα	Kα	Kα	Kα	磅
17	6	18	13	10	13	5	11	23	85	195

* br kbinterfer u la l l la tho the MDL较高

结论

EDXRF分析提供了一种理想的，可靠的工具，可通过分析用水过滤器来监测核工业冷却系统中的腐蚀。

EDXRF分析是无损的，无需样品制备。校准和分析都是快速且直接的，并且由于分析了整个滤波器，因此避免了与采样不均匀性相关的问题。

这种方法还提供了出色的检测限制和简短的分析时间。由于SDD检测器通过Peltier效应冷却，因此该方法也可以用于检测放射性元件。

致谢

由Thermo Fisher欧洲杯足球竞彩 Scientific最初由Pascal Lemberge撰写的材料生产。

此信息已从Thermo Fisher Scientific - 材料与结构分析提供的材料中采购，审查和调整。欧洲杯足球竞彩

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