从植物材料中提取提取的植物的味道和香味被欧洲杯足球竞彩称为精油，它们有很多用途。
质谱(MS)和气相色谱(GC)是分析精油的极好的工具，因为构成精油的半挥发性和挥发性分析物很容易分离、鉴定和定量。
这有助于获得精油的详细化学信息，以实现各种质量控制目标，包括工艺优化、认证和表征。
当使用珀加索斯®英国电信对于GC-MS，可以使用色谱来实现单个化学物质的分离，也可以在色谱洗脱的实例中解旋完整的m/z范围数据。
许多色谱腔可以在更短的时间内被解开，这意味着通过在色谱腔中添加数学分离可以获得更多的信息。利用气相色谱-质谱联用技术对色谱保留顺序信息和光谱信息进行初步鉴定。
光谱验证可以通过将获得的全m/z范围TOFMS数据与NIST图书馆数据库进行匹配来完成。为了增加可信度，可以使用已知的烷烃标准将观察到的峰的保留时间与保留指数联系起来，从而使保留指数与NIST图书馆数据库相匹配。
本文对一种薄荷精油进行了分析和表征，显示了充分的m/z范围数据、反褶积和保留指数测定的好处。
图1所示。薄荷精油的TIC色谱图。感兴趣的代表性分析显示随着样品的香气特征的总结。图片来源:LECO公司
实验
薄荷精油经丙酮稀释至1%后，用GC-TOFMS分析(见表1)。保留指数(RI)测定方法也用于收集烷烃标准品(C6至C24)的数据。
表1。气相色谱- tofms (Pegasus BT)条件。来源:LECO公司
| 气相色谱仪 |
安捷伦7890与LECO L-PAL 3自动取样器 |
| 注射 |
1 μL, split 100:1 |
| 入口 |
250°C |
| 载气 |
他@ 1.4 mL/min |
| 列 |
Rxi-5ms, 30 m x 0.25 mm i.d. x 0.25 μm涂层(Restek) |
| 温度程序 |
40°C斜坡10°C/min至280°C |
| 转让行 |
300°C |
| 质谱计 |
LECO飞马座英国电信 |
| 离子源温度 |
250°C |
| 质量范围 |
33 - 500 m / z |
| 采集率 |
10光谱/秒 |
结果与讨论
图1为具有代表性的薄荷精油的GC-MS色谱图。使用LECO的自动数据处理软件提供样品中检测到的峰的信息。表2显示了样品中30种最强烈的分析物的面积%定量、香气特性和鉴定。
表2。前30名分析者的识别信息。来源:LECO公司
|
的名字 |
保留时间(s) |
公式 |
Sim卡 |
国际扶轮 |
自由国际扶轮 |
中科院 |
香型 |
面积% |
| 1 |
双丙酮 |
228.7 |
C6H12O2 |
936 |
839.8 |
838 |
123-42-2 |
|
1.102 |
| 2 |
桧烯 |
346.2 |
C10H16 |
947 |
976.5 |
974 |
3387-41-5 |
伍迪 |
0.326 |
| 3. |
β蒎烯 |
350.3 |
C10H16 |
939 |
981 |
979 |
127-91-3 |
草药 |
0.656 |
| 4 |
3-octanol |
362.7 |
C8H18O |
944 |
994.6 |
994 |
589-98-0 |
朴实的 |
0.835 |
| 5 |
α萜品烯 |
385.7 |
C10H16 |
902 |
1019.7 |
1017 |
99-86-5 |
伍迪 |
0.38 |
| 6 |
p-cymene |
392.9 |
C10H14 |
925 |
1027.6 |
1025 |
99-87-6 |
萜烯的 |
0.494 |
| 7 |
柠檬烯 |
397.0 |
C10H16 |
938 |
1032.1 |
1030 |
138-86-3 |
柑橘类 |
1.978 |
| 8 |
桉油精 |
400.1 |
C10H18O |
924 |
1035.4 |
1032 |
470-82-6 |
草药 |
5.836 |
| 9 |
γ萜品烯 |
424.6 |
C10H16 |
909 |
1062.1 |
1060 |
99-85-4 |
萜烯的 |
0.81 |
| 10 |
(Z)桧烯
水合物 |
432.6 |
C10H18O |
895 |
1070.7 |
1070 |
15537-55-0 |
香脂 |
2.248 |
| 11 |
芳樟醇 |
459.9 |
C10H18O |
883 |
1100.4 |
1099 |
78-70-6 |
花 |
0.538 |
| 12 |
cis-menthone |
513.4 |
C10H18O |
946 |
1160.4 |
1164 |
491-07-6 |
mentholic |
16.828 |
| 13 |
menthofuran |
521.7 |
C10H14O |
893 |
1169.6 |
1165 |
494-90-6 |
发霉的 |
3.12 |
| 14 |
(±)薄荷醇 |
522.4 |
C10H20.O |
781 |
1170.4 |
1169 |
1490-04-6 |
mentholic |
2.842 |
| 15 |
l-menthone |
523.1 |
C10H18O |
857 |
1171.3 |
|
14073-97-3 |
有薄荷味的 |
3.258 |
| 16 |
levomenthol |
530.6 |
C10H20.O |
923 |
1179.7 |
1175 |
2216-51-5 |
mentholic |
29.868 |
| 17 |
(-) -terpinen-4-ol |
534.8 |
C10H18O |
883 |
1184.3 |
1185 |
20126-76-5 |
|
3.113 |
| 18 |
neoisomenthol |
539.9 |
C10H20.O |
939 |
1190 |
1188 |
491-02-1 |
mentholic |
2.075 |
| 19 |
5 (1 s, 2 r, r) - (+) -
isomenthol |
543.9 |
C10H20.O |
886 |
1194.5 |
|
23283-97-8 |
发霉的 |
0.503 |
| 20. |
α-terpineol |
545.4 |
C10H18O |
911 |
1196.2 |
1189 |
98-55-5 |
萜烯的 |
0.848 |
| 21 |
pulegone |
588.7 |
C10H16O |
916 |
1247.4 |
1237 |
89-82-7 |
有薄荷味的 |
2.196 |
| 22 |
p-menth-1-en-3-one |
601.4 |
C10H16O |
902 |
1262.4 |
1253 |
89-81-6 |
草药 |
0.944 |
| 23 |
neomenthyl醋酸 |
616.4 |
C12H22O2 |
909 |
1280.3 |
1274 |
2230-87-7 |
|
0.661 |
| 24 |
薄荷基乙酸 |
632.1 |
C12H22O2 |
937 |
1298.8 |
1295 |
89-48-5 |
mentholic |
9.468 |
| 25 |
isomenthyl醋酸 |
645.8 |
C12H22O2 |
935 |
1315.7 |
1305 |
20777-45-1 |
|
0.599 |
| 26 |
(-) -β-bourbonene |
712.4 |
C15H24 |
922 |
1398 |
1384 |
5208-59-3 |
草药 |
0.716 |
| 27 |
石竹烯 |
740.6 |
C15H24 |
953 |
1434.9 |
1419 |
87-44-5 |
辣的 |
4.379 |
| 28 |
germacrene D |
787.0 |
C15H24 |
922 |
1496 |
1481 |
23986-74-5 |
伍迪 |
2.316 |
| 29 |
β-cyclogermacrane |
798.7 |
C15H24 |
899 |
1512 |
1495 |
24703-35-3 |
绿色 |
0.632 |
| 30. |
β-himachalene |
801.9 |
C15H24 |
928 |
1516.6 |
1500 |
1461-03-6 |
|
0.432 |
分析物的鉴定是通过搜索观察到的质谱信息NIST 2017 MS图书馆数据库相似度(Sim)评分(如表2所示)。
计算所有检测到的峰的保留指数值，以增加鉴别的置信度。通过获取烷烃标准品的数据进行测定。表2还显示，我们使用NIST数据库中的Library RI信息来验证观测到的RI值。
图2。保留指数有助于增加对具有非常相似光谱信息的分析物的鉴别的信心。图片来源:LECO公司
图2显示了保留指数用于分类一些模糊的峰标识的方法。经过初步的库搜索，表2中的#23-25峰都与相同的库光谱乙酸异甲酯相匹配。
图2中的顶部光谱表明，观察到的这三个峰的光谱几乎相同，这通常是具有非常相似的化学结构的分析物或同分异构体的迹象。
在本例中，保留指数提供了与用于澄清这些异构体的预期洗脱顺序相关的额外信息，初步鉴定更新为乙酸异甲酯、乙酸甲酯和乙酸新甲酯。
图3。反褶积提供色谱中空腔的分析物的信息。图片来源:LECO公司
该软件的数据处理工具还提供了反褶积的好处，这在色谱腔洗脱的实例中很有帮助。在这些数据中，有一些关于同流合污的例子。例如，图3显示了表2中的高峰#13-15。
虽然在TIC视图中可能出现一个单峰，但绘制每个分析物特定的XICs显示有三个单独的分析物是共洗脱的。
通过反褶积对薄荷酮、薄荷脑和薄荷呋喃进行了鉴别(以保留指数支持)，为各共洗脱物提供了清晰的光谱信息。
图3的右上角显示了TIC顶点处的原始光谱信息，这是共洗脱分析物的组合，是无需反褶积就可以得到的。
这个光谱与6-甲基-环-5-烯醇相匹配，它是另一种分析物，相似度为727;这表明，如果不进行反褶积，这三种共洗脱分析物将被遮挡。
薄荷酮、薄荷醇和薄荷呋喃具有薄荷、薄荷醇和霉味的气味特征，可能是整体香气的重要贡献者。因此，如果没有反褶积，这些分析物就很难检测到。
表2中列出的气味类型用于确定每个分析物与分析物鉴定的相关香气特性。这些香气特性和每个分析物的相关峰面积然后被用来编写整个样品的表征。
将分析物峰面积直接连接到感官检测需要特定分析物的感官阈值以及仪器上该分析物的响应因子。
在没有这些值的情况下，可以通过峰面积提供香气特征的化学剖面。
使用ChromaTOF品牌软件通过积分反卷积TIC峰(积分色谱峰浓度剖面上反卷积峰真谱中所有光谱峰的总和)来确定峰面积，表2中报告了每个分析物的Area %。
图1中的饼状图显示了表2中排名前30的分析物，它按香气类型编译了峰面积%。正如预期的那样，薄荷或薄荷是这种精油的主要香气描述符。
结论
这项工作通过应用薄荷精油的特性气相．对该样品，单个分析物和基于香气类型的整体表征进行了报道。
反褶积是鉴别色谱共洗脱物的关键，保留指数信息有助于澄清不明确的分析物鉴定。
这些详细的化学信息提供了精油的表征信息。GC-MS是这类分析的强大工具，可以在更短的时间内提供关于样品的更多信息。
图片来源:LECO公司
此信息已从LECO公司提供的材料中获取、审查和改编。欧洲杯足球竞彩
有关此来源的更多信息，请访问LECO公司。