润滑油配方的分析和监测在润滑油制造中起着至关重要的作用，并了解了随着时间的推移润滑油的性能。
图片来源：沃特斯公司
在这里，radian ASAP系统用于快速分析润滑油，几乎不需要样品制备和部署热梯度，以帮助反应复杂的样品。
通过使用这种方法，可以轻松识别添加剂包和基础油本身中的关键化合物。分析润滑剂技术人员或科学家可以使用这种简单的技术来快速观察其润滑油组件的变化，并加快制定设计中的决策过程。
好处
- 快速易于使用，采用简单的“浸入和分析”方法
- 需要最少的样品准备
- 温度坡道功能允许复杂样品的热卷积
- 几分钟之内，可以提供数据，从而可以加速业务决策
- 在不需要额外的分离系统和小仪器足迹的情况下，可以最大化实验室房地产的部署
润滑油具有一系列工业应用，包括车辆发动机和工艺机械 - 任何接触表面和磨损的情况都可能是一个潜在的问题。
为了确保特定应用的适当性能，润滑油是根据基础油和添加剂包装配制的。该添加剂包是专门为其应用而创建的，符合润滑油所需的特定性能特征。
当前，存在几种不同的方法和测试来进行润滑油添加剂分析，但是这些方法和测试具有不同的局限性。
有些仅关注特定元素，例如，使用ICP-AES中的锌二二磷酸锌（ZDDP）中的锌，1,2尽管其他人是非特异性的，例如，ftiR可以识别特定官能团的存在，但无法识别出精确的分子。3
本文展示了利用质量检测快速和直接分析的好处，以发现和监测润滑油添加剂。
结果与讨论
使用Radian ASAP系统一式三份分析了可商购的家用汽车发动机润滑油。将油溶解在9：1甲苯中：甲醇，甲醇为0.1％甲酸，最终溶液为1 mg/ml。
在分析之前，将1 mL的溶液移到了一个生科瓶中，从而产生已知深度和体积的溶液。
对于每个分析，都使用新的玻璃采样棒（毛细管）。使用Radian ASAP系统，使用快速自动的“烘焙”程序清洁每个玻璃毛细管。
该过程将毛细管的尖端暴露于高温气体流中，从而燃烧了可能已从玻璃毛细管包装中转移的任何残留污染物。
每次分析都使用一种简单的“浸入和漩涡”技术来对溶液进行15秒的采样。通过将1毫升移动到获得在整个实验中，可以确保小瓶和采样相同的时间进行抽样，确保玻璃毛细管对分析物的暴露是可重现的。
使用自动弹道温度坡道从100°C到600°C，在两分钟内收集数据；这是在Masslynx仪器控制软件中预先编程的（图1）。
图1。预编程的温度坡道用于分析国内汽车发动机润滑油。图片来源：沃特斯公司
温度坡道的使用促进了复杂样品的一定程度的反卷积，因为不同的组分在不同的沸点处出现。此外，这确保了信息丰富的数据的快速发展。
图2表示所得的热曲线，因为涂层的温度坡道会产生不同的离子。图3显示了在热轮廓中不同点产生的质谱。
图2。温度坡道引起的热解吸曲线（黑线），覆盖层显示了温度梯度剖面（橙线）。图片来源：沃特斯公司
图3。光谱显示在温度坡道期间在不同阶段进化的离子。图片来源：沃特斯公司
由于Radian ASAP使用的电离方法，可以区分润滑剂碱油和润滑油添加剂套件的组件。
观察到较低的质量（较小）物种，包括与溶剂相关的物种，在初次插入毛细血管后不久会在较低的温度下进化，并且随着温度升高，较高的质量（较大）物种进化。
图4说明了质谱的放大区域，这些区域与商用汽车发动机润滑油样品和相关提出的化学结构的样品中鉴定出的添加物种相对应。
图4。光谱的选定扩展区域如图3所示，并带有相关的添加结构。图片来源：沃特斯公司
然后可以监测这些离子，从而确保不断存在必要的添加剂成分。
图5表示通常由基础油产生的一系列离子簇。这表明该方法可用于监视添加剂包，基础油或两者两者。
使用单一技术，而不是一系列仪器来确定润滑油样品的完整图片，从而导致了简化的分析工作流程方法。
图5。在较高温度下产生的频谱的扩展区域，显示了与基础油有关的一系列离子簇。图片来源：沃特斯公司
结论
这radian ASAP系统是监测润滑油组件的宝贵工具。使用非常简单，简单的分析方案轻松检测润滑剂基油和润滑油添加剂。
该系统结合了有价值的功能，例如，可编程温度升值，以帮助对复杂样品进行反卷积和通过烘焙按钮自动清洁玻璃采样毛细管。
此外，该系统在小仪器足迹中具有质谱灵敏度和选择性的力量。信息丰富的数据的快速生产提供了一个平台，可以在该平台上迅速做出关键的业务决策。
致谢
由埃莉诺·里奇斯（Eleanor Riches）和沃特斯公司（Waters Corporation）的凯特琳·达科斯塔（Caitlyn da Costa）撰写的材料生产。
参考
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- Fox B.通过电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）对润滑性油的元素分析。ASTM International杂志，2005年；2（8）：1–9。
- Al-Ghouti MA，Al-Degs YS，AmerM。化学计量学和FTIR的应用在确定粘度指数和机油的基本数量中。Talanta，2010年；81：1096–1101。
此信息已从沃特斯公司提供的材料中采购，审查和改编。欧洲杯足球竞彩
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