高温和低温下的镍（NI）耐耐药性和强度已导致它是最常使用的金属之一。
镍通常用于钢生产中，但它也将常规用作作为各种合金的组件。镍也是电镀，电子和可充电电池的流行材料选择。
由于它在如此多样的应用程序中使用，因此持续需要不同纯度的镍。例如，某些应用需要使用高纯度镍，而另一些应用则发现低级镍已经足够了。
伦敦金属交换（LME）提供了详细介绍各种金属纯度的规格。
这里介绍的研究展示了Perkinelmer的使用Avio®550最大ICP光发射光谱仪（ICP-OES）用于分析镍中的污染物。该研究使用LME的“主要镍的特殊合同规则”1作为使用分析物和所需浓度的指南。
实验
样品
这项研究中的分析是在1％的Ni溶液中进行的，以使用5％硝酸（V/V）模拟100倍稀释。将元素尖峰添加到1％Ni溶液中以确认准确性。
这些设置为“主要镍的特殊合同规则”中定义的级别1根据镍的ASTM标准规范（99.80％）。
进行分析并针对由5％HNO制备的标准组成的外部校准曲线进行了评估3在0.25、0.5和1.0 ppm处。
表格1。AVIO 550最大ICP-OES仪器参数和条件。资料来源：Perkinelmer
| 范围 |
价值 |
| 喷雾器 |
meinhard®K-1 |
| 喷雾室 |
困惑的玻璃旋风 |
| RF功率 |
1500 w |
| 注射器 |
2.0毫米陶瓷 |
| 血浆气流 |
8 l/min |
| 辅助气流 |
0.2 l/min |
| 雾化器气流 |
0.60 L/min |
| 火炬位置 |
-4 |
| 样品吸收率 |
1.0毫升/分钟 |
| 样品摄取管 |
黑色/黑色（0.76毫米ID） |
| 内标管 |
绿色/橙色（0.38毫米ID） |
| 排水管 |
红色/红色（1.14毫米ID） |
| 重复 |
3 |
| 血浆视图 |
轴向 |
| 集成时间 |
5秒（最小和最大） |
| 集成范围 |
0.5 - 2秒 |
表2。元素和波长。资料来源：Perkinelmer
| 元素 |
波长（NM） |
| 作为 |
188.979 |
| 双 |
306.766 |
| co |
238.892 |
| 铜 |
324.752 |
| 铁 |
238.204 |
| Mn |
259.372 |
| p |
178.221 |
| pb |
283.306 |
| s |
181.975 |
| SB |
206.836 |
| si |
288.158 |
| sn |
283.998 |
| Zn |
206.200 |
| SC（INT STD） |
361.383 |
仪器
AVIO 550最大完全同时同时进行ICP-OE进行所有分析。表1显示了仪器参数，而表2显示了所使用的分析物和波长。
每次分析都采用标准样本简介参数和配置，将火炬位置设置为-4。
应当指出的是，AVIO 550最大的同时分析功能以及其低氩气消耗（每分钟9升）可为用户节省良好的成本节省，尤其是考虑到高昂的成本。
表3。伦敦金属交换杂质水平为99.80％NI。资料来源：Perkinelmer
| 元素 |
规格
（wt％） |
浓度为1％
NI溶液（mg/l） |
| 作为 |
0.005 |
0.5 |
| 双 |
0.005 |
0.5 |
| co |
0.15 |
15 |
| 铜 |
0.02 |
2 |
| 铁 |
0.02 |
2 |
| Mn |
0.005 |
0.5 |
| p |
0.005 |
0.5 |
| pb |
0.005 |
0.5 |
| s |
0.01 |
1 |
| SB |
0.005 |
0.5 |
| si |
0.005 |
0.5 |
| s |
0.01 |
1 |
| sn |
0.005 |
0.5 |
| Zn |
0.005 |
0.5 |
结果与讨论
表3提供了ASTM标准规范镍重量百分比为99.80％。1它还在1％Ni溶液中显示浓度，相当于100倍稀释。
图1。在1％Ni中恢复分析物峰值。峰值浓度如表3所示。
图1显示了在列表浓度下以元素加标的1％Ni溶液的回收，所有回收率都在10％以内。这自信地证实了该仪器在低浓度水平上准确测量这些元素的能力。
NI基质产生了显着的光谱干扰，影响了BI和SN的测量。通过应用多组分光谱拟合（MSF）模型消除了此干扰2对于这些元素，允许在所需级别上进行准确的测量。
图2。1％Ni的检测限，以及99.80％Ni的规范限制，占100倍稀释。
据确定，溶液中的检测极限为3倍，是七个连续测量1％Ni的标准偏差。检测和规范限制如图2所示，占100倍稀释。
建立了仪器和方法的准确性，通过监视6小时分析期内的1％Ni的内标信号来评估稳定性。
图3绘制了该分析的结果，突出显示到初始读取时的变化小于5％。这些结果证实了该方法的稳定性。
图3。对1％Ni溶液的6小时分析进行了内标（SC）稳定性。所有数据均标准化为一读。
结论
这里介绍的研究成功突出了Perkinelmer Avio 550最大完全同时发生ICP-OES在伦敦金属交换所定义的水平上，分析1％镍溶液的能力。
有可能通过MSF减轻光谱干扰的效果，从而使所有指定元素以其定义的浓度进行测量。
参考
- 伦敦金属交易所的“主要镍的特殊合同规则”。
- “多组分光谱拟合”，技术说明，Perkinelmer，2016年。
使用的消耗品
表4。资料来源：Perkinelmer
| 成分 |
零件号 |
样品摄取管，黑色/黑色
（0.76毫米ID），PVC |
N0777043（喇叭）
09908587（非保证） |
| 排水管，红色/红色（1.14毫米ID），PVC |
09908585 |
内标管，橙色/绿色
（0.38毫米ID），PVC |
N0773111（喇叭） |
| 锑标准，1000 mg/l |
N9300207（125毫升）
N9300101（500毫升） |
| 砷标准，1000 mg/l |
N9300180（125毫升）
N9300102（500毫升） |
| 惯性标准，1000 mg/l |
N9303761（125毫升）
N9300105（500毫升） |
| 钴标准，1000 mg/l |
N9303766（125毫升）
N9300113（500毫升） |
| 铜标准，1000 mg/l |
N9300183（125毫升）
N9300114（500毫升） |
| 铁标准，1000 mg/l |
N9303771（125毫升）
N9300126（500毫升） |
| 铅标准，1000 mg/l |
N9300175（125毫升）
N9300128（500毫升） |
| 锰标准，1000 mg/l |
N9303783（125毫升）
N9300132（500毫升） |
| 磷标准，1000 mg/l |
N9303788（125毫升）
N9300139（500毫升） |
| 扫描式标准，1000 mg/l |
N9303798（125毫升）
N9300148（500毫升） |
| 硅标准，1000 mg/l |
N9303799（125毫升）
N9300150（500毫升） |
| 硫标准，1000 mg/l |
N9303796（125毫升）
N9300154（500毫升） |
| 锡标准，1000 mg/l |
N9303801（125毫升）
N9300161（500毫升） |
| 锌标准，1000 mg/l |
N9300178（125毫升）
N9300168（500毫升） |
| 自动采样器管 |
B0193233（15毫升）
B0193234（50毫升） |
致谢
由Perkinelmer，I欧洲杯足球竞彩nc。的Aaron Hineman和Ken Neubauer最初撰写的材料生产。
此信息已从Perkinelmer提供的材料中采购，审查和改编。欧洲杯足球竞彩
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