近似分析是一个长期、广泛使用的方法确定煤的秩。这种方法是通过分离惰性组件、挥发组分和固定碳。
煤炭产品的质量极其广泛,每一个都拥有独特的商业价值。这些产品有明确需要等级,反过来,显然需要健壮的方法来实现这一目标。
许多不同的ASTM®测试可以用来执行这些分离通过高度专业化的工业设备。2020欧洲杯下注官网1gram-sized样本,执行这些方法参见测试方法的目的是使获得代表小样本容易得多。
循环测试是经常使用均质样品进行材料和多个实验室,然后确认了。欧洲杯足球竞彩这种方法导致了一系列的发展方法可靠地执行这个coal-ranking分离。
广泛的挥发性和热解组件存在于煤样品意味着这种方法包含涉及任意方面的实证分离。标准样品通常用于使测试人员能够整合他们的测试条件标准化分析尽可能多。2
提供标准样品在-60目(250 -微米粒子直径),好到足以促进样品的测试在100 - 10毫克尺寸范围而删除的风险显著统计抽样误差。欧洲杯猜球平台3、4
PerkinElmer是第一个开发人员直接的方法测试TGA的焦炭和煤。5、6、7、8
公司现在有超过30年的经验在这个技术,其经验和专业知识应用于碳质产品的多样化。9图1显示了一个TGA协议近似分析煤的使用STA 8000乐器。
图1所示。TGA近似分析的煤炭使用STA 8000。图片来源:PerkinElmer
仪器的需求
直接通过TGA测试有适度的分析要求。用户必须能够准确地记录样品的重量,因为这是在指定的温度范围和加热等温地举行关键温度。
用户还必须有能力改变从惰性氧化样品的环境气氛。
STA PerkinElmer 8000能够自信地满足这些需求,以精确的温度和气体控制能力,平衡微克敏感性和易于使用,强大的软件设计和自动化分析。
仪器的顶加载平衡也提供了大量的这种分析的关键优势。10
这里的研究旨在说明两个标准样品使用的近似分析STA乐器,突出其独特的结合性能,价格适中,小,鲁棒性和良好的适用性进行这种类型的常规分析。
STA 8000
PerkinElmer提供了大量的分析程序能够执行此分析。Pyris 1 TGA和TGA 4000可以容纳autosampler配件,使他们的理想选择设施要处理大量样品处理量。
STA 8000分析仪(图2)拥有一系列有益的特性,使它非常适合这个应用程序。
图2。STA 8000同步热分析仪10。图片来源:PerkinElmer
仪器的权衡机制——顶加载平衡——是适合例行质量测试应用程序。这使得它更容易比磁电系支点设置负载,并没有任何力量应用于垂丝或长期平衡臂加载期间可能会破坏系统的平衡。
与水平tga和斯塔斯不同,样品的位置不会影响样品之间的运动手臂和支点。这个部门决定重量不变,这意味着没有明显的体重改变如果样品转移在融化。
样品应加载到锅不对称,这不会影响明显的体重。STA胶囊也能更好地保持火山灰而船型样品持有人或一个系统,清洗直接流经样品。
乐器的紧凑,低质量炉是紧密耦合的样本,确保重要从惰性气氛转换氧化是快速和全面。
净化气体流速的研究工作范围从40到200毫升/分钟,和下面的平衡的定位炉、分离净化通道,确保任何热解产品没有污染的平衡。
实验
两个标准样品材料从α获得资源:欧洲杯足球竞彩
- 冶金焦标准(ar - 733)
- 烟煤的标准(ar - 1720)
这两个样品最初运行使用TGA近似分析技术(图1)。
这个温度程序涉及样本加载和重量在25˚C,其次是加热到110˚C,总共10分钟前加热到950˚C温度然后在那里举行,直到实现恒重氮。
接下来,样本空气气氛转向后被清除的平衡有所稀释。
一旦体重不变,固定碳燃烧组件后,仪器分析过程停止,被允许冷却之前下一个分析。这产生了一致的值,但这些值被发现是不同的认证。
最显著的区别是ASTM等认证的样品测试®测试将假定样本已彻底干一个常数体重在107˚C测试开始。图3中强调这post-drying近似测试的重要性。
图3。冶金焦的近似分析。图片来源:PerkinElmer
结果与讨论
总挥发物
总挥发物的测定,样品从107˚C加热到950˚C之前举行等温地分离出任何挥发组分。图4显示这个初步分析步骤的冶金焦样本规模扩大。
图4。可口可乐(扩大规模)的近似分析。图片来源:PerkinElmer
减肥后20分钟的时间,在这个温度通常被发现是小于2µg每分钟有效证明不进入STA显著量的氧气。
其他测试表明,清洗率每分钟40 cc足以阻止任何可测量的扩散的氧气从空气进入样品和/或炉腔。
清洗的速度每分钟100 cc被用来获得下面的数据。转换所需的空气或氧气这燃烧的步骤可以设置为自动发生在一个特定时间或当一个特定的减肥标准是满足。
图5。近似分析的ar - 1720标准。煤炭。图片来源:PerkinElmer
协议证书
结果ar - 733年可口可乐样品都发现在证书的接受程度的不确定性值(表1),尽管样本量调查的范围。
结果ar - 1720年煤炭样本显示火山灰结果落在0.1%的证书值(表2)。
结果返回的挥发物看到发现百分比低1.4%,固定碳和高1.7%。
这些结果将在某种程度上,因为ASTM®方法调用一个特定的示例几何是容易暴露挥发物浓浓的更高的表面积。
表1。结果冶金焦ar - 733标准。来源:PerkinElmer
| 示例Wt(毫克) |
挥发物% |
碳% |
灰% |
| 30.82 |
1.03 |
91.01 |
7.81 |
| 70.25 |
0.84 |
91.24 |
7.92 |
| 107.8 |
0.46 |
91.05 |
8.03 |
| 89.96 |
0.81 |
91.02 |
8.12 |
| 平均 |
0.785 |
91.08 |
7.97 |
| 平均偏差 |
0.162 |
0.080 |
0.105 |
| 证书的价值 |
0.85±0.36 |
91.11±0.36 |
8.04±0.42 |
表2。结果煤炭标准ar - 1720。来源:PerkinElmer
| 示例Wt(毫克) |
挥发物% |
碳% |
灰% |
| 25.04 |
37.7 |
54.09 |
8.36 |
| 22.46 |
37.01 |
54.09 |
8.99 |
| 61.04 |
37.98 |
54.51 |
7.68 |
| 86.49 |
37.75 |
54.22 |
7.73 |
| 平均 |
37.61 |
54.2275 |
8.19 |
| 平均偏差 |
0.30 |
0.14 |
0.48 |
| 证书的价值 |
39.17±0.45 |
52.54 |
8.29±0.07 |
热量计算
的STA 8000同步热分析仪提供给用户的能力直接决定了能源与热有关的事件,例如,碳的燃烧。
这个简单的计算可以进行近似分析的碳氧化一步,但更准确的评估可口可乐或煤的发热内容可以使用固定碳和煤阶计算方法。8
结论
8000年数据显示在这项研究展示了STA的能力提供可再生的近似分析的煤炭和焦炭。
这是一个实证分析,停顿时间和分离的温度可能需要适当调整获得相同的结果对那些获得通过大样本ASTM商业接受®测试。
这项研究只是其中之一,说明近似分析的实用性进行使用TGA或者STA分析仪为用户寻求快速分析少量的焦炭和煤炭。
引用
- 看到ASTM®方法:ASTM®ASTM D 3302 - 12日®ASTM D 3175 - 11日®和ASTM D 3174 - 11日®D 7582 - 10 - e1。
- α资源、Stevensville MI。
- Culmo,水Swanson, K。,PerkinElmer EAN-26出版。
- “指导获得代表实验室从微粒实验室样品分析次级样本”https://www.epa.gov/。
- 认真,:热分析在煤炭行业,“Proc.第四届国际煤炭测试相依,列克星敦肯塔基州,1984年10月,pp219 - 232。
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- 认真,:”,热重法的快速近似和发热分析煤炭和煤炭产品,“热分析卷II;Proc 7日法案,最新的米勒,B。Ed, 1982年,页1260 - 1269。
- 认真,c和Fyans R.L.”,最近的进步微机控制热重量分析法的煤炭和煤炭产品”,热分析应用研究# 32。
- 哥哥,约翰。含沥青的煤炭和石油页岩热重量分析法”,Proc. 10thnata相依,1980年10月。
- STA 8000小册子,PerkinElmer 010452 _01出版。
确认
从材料最初由布鲁斯·卡塞尔和欧洲杯足球竞彩凯文从PerkinElmer Menard inc .)和查尔斯的部门认真化学教授贝瑞大学,美国太。贝瑞,GA。
这些信息已经采购,审核并改编自PerkinElmer提供的材料。欧洲杯足球竞彩
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