矿业植物需要不同样品的金属从矿石中提取常规分析,包括饲料(碎矿石),反面(废矿石加工后剩下)和集中(最终产品)。
在一个金属要求分析铜金矿矿不仅包括铜(铜)和黄金(Au)。银(Ag)是经常出现在显著水平,而相关元素也需要测量,如铁(Fe)和砷()。
采矿实验室经常使用火焰原子吸收光谱仪(AAS)进行分析。火焰原子吸收光谱法是一种健壮的、相对简单的和具有成本效益的技术,但这确实存在很多局限性。
它往往是相对缓慢的在分析多个元素和展览一个狭窄的线性范围需要频繁的稀释。检测限制一些元素,如砷,也可怜。
本文详细分析参考资料为铜、铁、银、砷。欧洲杯足球竞彩这里描述的研究采用PerkinElmer株式会社®220 Max混合同时ICP-OES——一个理想的解决方案实验室寻求提高生产力的分析通常使用火焰原子吸收光谱法进行。
仪器的创新双视图等离子体设计便于分析跟踪和主要元素在一个方法,而其独特的双单色仪光学系统和CCD探测器确保异常检测的限制。
株式会社220 Max ICP-OES也可以完全不使用时关闭。这不仅可以节省电力和氩但起动时间只有10分钟,也就是说,这对吞吐量的影响最小。
实验
样品制备
总共六个认证参考资料(crm)在本研究进行了分析:GBM305-4和G欧洲杯足球竞彩BM313-3 (Geostats企业。澳大利亚西澳大利亚有限公司)和OREAS 501 b, 502 b、503 b和504 b(矿石研究与探索,企业。有限公司,维多利亚,澳大利亚)。
这些有代表典型的饲料在铜金矿矿石样品遇到我的。他们第一次消化SPB样块(PerkinElmer Inc,谢尔顿,康涅狄格美国)用王水,由分析试剂级酸。
对于每一个样本,共0.4克重为50毫升聚丙烯试管。接下来,5毫升的分析纯硝酸和15毫升盐酸被添加到管。
每个管轻轻传开之前离开坐10分钟内被插入到样品制备块集。这是那么的温度设置为110°C之前覆盖着聚丙烯看1小时玻璃和消化。
管被移除,样本总共离开冷却30分钟前稀释到50毫升马克去离子的水(DI)。然后他们被限制和震动。
没有使用内标在这项研究中,虽然使用内部标准可能会进一步提高数据质量。
校准标准
校准标准v / v在30%盐酸比赛准备样品的酸含量。表1显示了浓度。一个未消化的酸空白(即硝酸和盐酸)是用于校准的空白。
表1。(毫克/升)的校准标准。来源:PerkinElmer
| 元素 |
标准1 |
标准2 |
标准的3 |
标准4 |
| 银 |
0.2 |
0.4 |
0.8 |
1.2 |
| 砷 |
10 |
20. |
30. |
40 |
| 铜 |
5 |
10 |
50 |
One hundred. |
| 铁 |
50 |
One hundred. |
150年 |
200年 |
仪器和方法参数
分析进行使用株式会社220 Max混合同时ICP-OES。表2显示了所使用的仪器条件。
表2。株式会社220 Max ICP-OES进样和仪器条件。来源:PerkinElmer
| 参数 |
价值 |
| 喷雾器 |
PEEK低流量Gemcone |
| 喷淋室 |
困惑玻璃气旋 |
| 火炬 |
1时隙石英 |
| 注射器 |
2.0毫米ID氧化铝 |
| 阅读时间 |
1 - 2秒(2复制) |
| 射频功率 |
1500瓦 |
| 等离子气流量 |
10 L / min |
| 辅助气体流量 |
0.2升/分钟 |
| 喷雾器气体流量 |
0.6升/分钟 |
阻塞的风险有一个高水平的溶解固体和消化的残余颗粒样品。因此,研究采用PEEK低流量Gemcone喷雾器由于其高堵塞阻力。
功率是1500瓦,而等离子体气体将每分钟10 L,和喷雾器气体被设置为每分钟0.60升。
降低等离子气流量是一个关键的好处株式会社麦克斯的专利平板™等离子体技术。
仪器使用PlasmaShear™也有助于防止样品的沉积界面光学,消除需要维护或清洁界面区域——一个关键功能运行时矿石和其他high-matrix样本。
株式会社220 Max ICP-OES的高灵敏度意味着只有必要利用短读的每个元素1 - 2秒。每个样本总分析时间是2分钟,包括吸收、读延迟和30秒autosampler洗。
的Syngistix™ICP软件被用来执行全面的仪器控制和数据采集。
表3显示了波长和等离子体视图使用。
轴向模式被选中为银和测量低浓度砷由于其能力。径向模式提供了一个更高的线性校准范围,促使决定使用这种模式对铜和铁。
表3。波长和等离子体视图。来源:PerkinElmer
| 元素 |
波长 |
等离子体视图 |
| 银 |
Ag) 328.068 |
轴向 |
| 砷 |
188.979 |
轴向 |
| 铜 |
铜221.459 |
径向 |
| 铁 |
铁273.955 |
径向 |
结果与讨论
图1显示了校准图表,强调所有波长表现出良好的线性相关系数> 0.9999使用linear-through-zero方程。
图1所示。校准块Ag)、铜、铁。图片来源:PerkinElmer
图2显示一个GBM313-3的发射光谱。图中的灰色酒吧代表像素CCD探测器用于测量分析物的峰值,而绿色十字架代表背景校正(BGC)点。
图2。GBM313-3光谱为银、砷、铜和铁。图片来源:PerkinElmer
株式会社220 Max ICP-OES优秀的敏感性意味着可以获得一个清晰的峰值为0.031 mg / L Ag Ag) 328.068海里。
银有可能遭受来自相邻波长光谱干扰由于高浓度的铁、铜和钛,但是这些元素没有干扰银的高分辨率株式会社220 Max。
图3的结果细节银、砷、铜和铁分析来自六个“绿带运动”和OREAS参考资料。欧洲杯足球竞彩
图3。银、砷、铜和铁导致认证的参考资料。欧洲杯足球竞彩黑条代表每个参考材料证书公差范围。铁不是“绿带运动”认证的305 - 4和313 - 3“绿带运动”。图片来源:PerkinElmer
所有的结果都是不确定性限制的范围之内。例如,铜范围从0.25%到1.05% (wt %),结果发现银0.7和4.1 ppm之间;这证实干扰从高铁样例(7%)有一个最小的对结果的影响。
砷结果也发现在预期范围内的低浓度OREAS (10 - 20 ppm)和更高层次的“绿带运动”样本。
同样重要的是铜矿能够监视任何杂质与铜精矿的生产。元素,如砷通常被认为是“点球元素”精炼集中到纯铜。
冶炼厂可能招致惩罚成本的砷水平应该高于1000毫克/公斤砷。Syngistix软件提供了一种简便的,在解决方案来确定任何元素不属于一个用户定义的范围。
图4提供了一个示例Syngistix自动高亮显示一个示例,其中包括超过1000毫克/公斤的砷,提供一个快速的视觉指示,此示例可能超出所需的规范。
图4。Syngistix软件数据查看器,自动高亮显示一个包含砷的样品上面一个用户定义的限制。图片来源:PerkinElmer
结论
这里的研究已经成功地说明了analytical-speed提供的优势株式会社220 Max混合同时ICP-OES当用于多元素分析。这提供了大量的优势传统的火焰原子吸收技术,它一次只能测量单个元素。
可以测量两个主要和微量元素在同一个方法使用双视图,和仪器提供了一个快速分析时间仅2分钟示例为铜、铁、砷和银。
株式会社220 Max的特殊敏感性使它理想的精确测量在历史上具有挑战性的元素在低水平。
株式会社220 Max ICP-OES还拥有优秀的成本效益因其使用平板等离子体技术及其能力时关掉仪器不是分析样品没有明显影响整体吞吐量。这是由于其最佳启动从冷启动时间只有10分钟。
耗材使用
表4。来源:PerkinElmer
| 组件 |
零件号 |
| 样品吸收油管,黑色/黑色(0.76毫米id)、PVC |
09908587 |
| 排油管,红/红(1.14毫米id)、PVC |
09908585 |
| 低流量GemCone喷雾器 |
N0770358 |
| Autosampler管 |
B0193222(15毫升)
B0193234(50毫升) |
| Pure-Grade银本位,1000 mg / L |
N9300171(125毫升)
N9300151(500毫升) |
| Pure-Grade砷标准,1000 mg / L |
N9300180(125毫升)
N9300102(500毫升) |
| Pure-Grade铜标准,1000 mg / L |
N9300183(125毫升)
N9300114(500毫升) |
| Pure-Grade铁标准,1000 mg / L |
N9303171(125毫升)
N9300126(500毫升) |
确认
从材料最初由彼得·迪金森从P欧洲杯足球竞彩erkinElmer Inc .)
这些信息已经采购,审核并改编自PerkinElmer提供的材料。欧洲杯足球竞彩
在这个来源的更多信息,请访问PerkinElmer。