Manufacturers using plastic parts in their products and processes are routinely required to analyze failed parts to determine the root cause of the failure and the appropriate corrective actions.
This analysis is typically performed using infrared and Raman spectroscopy to evaluate the parts’ chemical composition,紫外可见光谱研究其光传递率，颜色和热分析以确定其物理特性。
This article outlines a study that employed all of these tools to ascertain the cause of a plastic part’s failure.
Thermo Scientific Nicolet IS50 FTIR光谱仪。图片来源：Thermo Fisher科学 - 材料与结构分析欧洲杯足球竞彩
案例分析
公司制造精确的光学设备为设备设计了塑料盖。2020欧洲杯下注官网该部分旨在在其化学成分，表面纹理，颜色和光学传输方面具有特定的特征。
盖子是由聚碳酸酯 - 丙烯腈丁二烯苯乙烯（PC-ABS）混合物制造的。它还包括足够的二氧化钛，以提供微妙的偏白色，并确保在宽光谱范围内的光传递率小于0.01％T（从紫外线到近红外）。
The part’s opacity was necessary to inhibit ambient light entering the optical device and adversely affecting low light level measurements. All parts supplied were initially found to be within specification, and product performance was satisfactory.
A re-engineering project was implemented to lower costs and make the product more competitive. This process involved the commissioning of various parts – including the cover - from alternate suppliers.
一个新的供应商引用了比原始封面供应商低的供应商，并发现测试零件满足了所有不透明度要求，因此该零件的生产合同已授予新供应商。
The product started to fail critical performance tests shortly after this change, with failures traced back to the presence of ambient light causing elevated backgrounds, impacting low level optical measurements.
A visual inspection did not highlight any observable differences from the original part, but a number of control experiments confirmed that the failure was a result of the new cover.
因此，有必要使用一系列适用技术来快速识别和解决问题，进行根本原因分析。
实验结果
UV-Visible Spectroscopy
使用Thermo Scientific™Evolution™220 UV可见分光光度计和整合球体从原始盖和失败盖中进行弥散传输测量（图1）。
Figure 1.进化220 UV可见分光光度计（左）和样品室集成球体附件（右）。图片来源：Thermo Fisher科学 - 材料与结构分析欧洲杯足球竞彩
覆盖物故意包括大量的颗粒物，旨在有效地散射任何发射光。通过集成球测量透射率。
功能和故障设备的盖子都放在球体的透射端口，光谱从220到800 nm收集（图2）。
图2。失败盖（蓝色）和良好的盖子（红色）的弥漫性透射率可见光谱，该光谱是用进化220 UV可见的分光光度计收集的，并整合了球体附件。图片来源：Thermo Fisher科学 - 材料与结构分析欧洲杯足球竞彩
虽然无法通过功能覆盖来测量透射率，但通过失败的覆盖率测量了显着的透射率，其中包括大于7％T的光谱的可见部分。
这些发现解释了当设备在环境条件下操作时的光泄漏所导致的性能差。但是，仅这些发现还不足以识别根本原因。
热重分析（TGA）
使用TA Instruments™热重分析仪测量两种盖子以确定大量组成（图3）。1
图3。良好盖（红色）和失败盖（蓝色）的热重分析减肥曲线，表明良好的覆盖物的无机含量明显高于失败的覆盖物。图片来源：Thermo Fisher科学 - 材料与结构分析欧洲杯足球竞彩
在n下以每分钟20°C的速度从环境加热到650°C2在冷却至550°C之前清除。然后将它们以每分钟20°C的速度再次加热至1000°C，并在空气吹动时加热。
在氮气中，初始加热坡道在空气中的有机成分中施加，而空气中的最终温度坡道会燃烧其余的有机成分。该过程仅导致遗留无机含量的氧化物。
这两个覆盖物的有机分解曲线几乎相同，证实两者都具有相同的塑料组成。
发现功能覆盖物包含一个残留的无机分量，代表5.4％的重量，而失败的盖子包含2.2％的无机成分。无机填充物含量的这种显着差异为光泄漏的来源提供了强烈的线索。
红外分析
集成的钻石IS50 ATRThermo Scientific™Nicolet™IS50 FTIR光谱仪被用来获取每个封面小块的红外光谱（图4）。
图4。Nicolet IS50 ft-ir光谱仪，带有内置钻石IS50 ATR，IS50 ABX自动化Beamsplitter交换器和样品舱IS50 Raman配件。图片来源：Thermo Fisher科学 - 材料与结构分析欧洲杯足球竞彩
Nicolet IS50的内置IS50 ATR具有专用探测器，该探测器可以收集中和Far-ir ATR光谱降至100厘米-1- 可以轻松测量和识别塑料部位中无机填充剂的因素。
这些功能的强大组合和NICOLET IS50光谱仪上的IS50 ABX自动化束交换器意味着可以自动收集中和Far-ir光谱，然后再与Thermo Scientific™OMNIC™OMNIC™MACR缝合在一起，程序。
这提供了4000至100厘米的样品单频谱-1。2
使用OMNIC软件的高级ATR校正算法校正了塑料零件的ATR光谱（图5）。3该算法考虑并说明了由样品穿透深度作为波长的函数而导致的相对强度变化。
图5。前进ATR校正的优质塑料盖（顶部），塑料盖（中间）和两者之间的差异光谱的校正后ATR光谱。图片来源：Thermo Fisher科学 - 材料与结构分析欧洲杯足球竞彩
由于ATR晶体和样品之间的折射差异指数，它还解释了红外光谱的峰值变化。
对两块塑料的红外光谱的评论显示出类似的聚合物组成，但原始塑料零件在800厘米以下表现出升高的基线-1和360厘米处的尖峰-1（图6）在替换部分的光谱中非常弱甚至不存在。
图6。良好盖（蓝色）和失败盖（红色）的高级ATR校正光谱的覆盖，光谱区域从940到100 cm-1。Note the elevated baseline and the absorbance band at 360 cm-1在失败盖的光谱中，良好盖的光谱中没有或高度降低。图片来源：Thermo Fisher科学 - 材料与结构分析欧洲杯足球竞彩
而峰值为360厘米-1位于配备KBR Beamsplitter的标准中IR光谱仪的范围之下，使用IS50 ABX与实心基板Far-ir Beamsplitter的使用允许访问Far-IR范围，而不会在整个范围内损害其高性能。
光谱减法的使用强调光谱之间的其他差异。差异光谱（图5，底部）在聚合物带中表现出微妙的峰移，表明两部分之间存在聚合物组成差。
虽然在比较不同制造商制造的塑料零件时预计这种差异，但还应注意低于800厘米的频谱差异-1。
Performing a library search of the difference spectrum and evaluating this against a forensic library of automobile fillers and paint pigments4（图7）返回了金红石的匹配 - 二氧化钛的结晶形式。这表明两个盖子之间有显着的公式差异。
图7。良好和失败的盖子（蓝色）之间的FT-Raman差异光谱以及图书馆搜索与法医汽车油漆颜料和填充物库（红色）的顶级匹配，从而在良好的封面中鉴定出更高浓度的金红石（二氧化钛）。图片来源：Thermo Fisher科学 - 材料与结构分析欧洲杯足球竞彩
FT-Raman分析
为了验证通过红外分析获得的发现，还通过IS50拉曼样品室FT-Raman附件分析了这两个样品（图4）。
The iS50 Raman accessory simply snaps into the Nicolet iS50 FTIR Spectrometer’s sample compartment without the use of an external module - a typical requirement for other FTIR spectrometer systems.
IS50拉曼配件促进了拉曼光谱的直接集合，这要归功于安装在光谱仪内部的近红外beamsplitter和Ingaas探测器。
图8显示了从功能和失败的覆盖物及其光谱差异光谱中获得的FT-Raman光谱。
图8。良好盖（顶部）的ft-raman光谱，盖子失败（中间）和两个（底部）之间的减法结果。图片来源：Thermo Fisher科学 - 材料与结构分析欧洲杯足球竞彩
FT-Raman光谱法also enables the collection of spectra into the far-IR region, confidently complementing the capability of the Nicolet iS50 FTIR Spectrometer with the built-in iS50 ATR and ABX in terms of access to this region.
使用这种方法发现这两个光谱非常相似，再次强调了类似的聚合物组成。在800厘米以下的光谱中再次看到小差异-1，如差异频谱所强调。
图书馆搜索针对矿产拉曼图书馆的差异频谱5（图9）还将两个塑料部分之间的差异确定为金红石，并验证红外分析的发现。
图9。良好和失败盖（顶部）和顶部图书馆搜索结果与矿物拉曼库（底部）之间的ft-raman差异频谱，在良好的封面中识别较高浓度的金红石（二氧化钛）。图片来源：Thermo Fisher科学 - 材料与结构分析欧洲杯足球竞彩
摘要和结论
低光水平测量的错误测量是由于环境光泄漏到设备中引起的。通过通过紫外可见光谱对零件进行扩散的传输测量确定，失败的覆盖率不符合最大透射率规范。
通过热重分析进行进一步研究表明，与替换盖相比，原始覆盖物的组成含有无机填充剂的重量大约增加了3％。
然后，在中期和远处频谱区域的红外ATR分析显示，原始覆盖物包含比替代盖的金红石（二氧化钛）更高的水平 - 然后通过这些结果证实。FT-Raman光谱法。
此处介绍的示例调查清楚地说明了在根本原因分析中采用适当的工具范围的重要性。
本研究中使用的许多工具都可以在Nicolet IS50 FTIR光谱仪上获得。由于其内置的IS50 ATR和IS50 Raman配件，该仪器能够获得没有质量或速度折衷的多范围光谱。
The robust combination of analyses provided by the Thermo Scientific UV-Vis and FTIR instruments, and the addition of thermogravimetric analysis, were decisive in ascertaining the root cause failure of the plastic cover in this example.
参考
- 麦迪逊集团杰夫·詹森（Jeff Jansen）提供的热重测结果，威斯康星州麦迪逊市2615 Research Park Drive，53711。
- 可根据要求提供中期ATR IS50收集计划。需要使用内置Diamond IS50 ATR配置的Nicolet IS50 FTIR光谱仪，ABX自动化的Beamsplitter交换器带有KBR和实心基板Beamsplitter。
- 热科学应用注释50581，高级ATR校正算法。
- 汽车油漆颜料的红外光谱库（4000–250厘米-1），由Edward H. Suzuki博士在华盛顿州警察犯罪实验室开发，可从Swgmat.org网站下载
- Downs R T (2006) The RRUFF Project: an integrated study of the chemistry, crystallography, Raman and infrared spectroscopy of minerals. Program and Abstracts of the 19th General Meeting of the International Mineralogical Association in Kobe, Japan. O03-13 Minerals 514 Raman Library.
此信息已从Thermo Fisher Scientific - 材料与结构分析提供的材料中采购，审查和调整。欧洲杯足球竞彩
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